Метрология. Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений химического состава вещества

Цель работы: Провести метрологическую экспертизу методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа, изложенную в стандарте на методы контроля, или в стандарте технических условий на продукцию в разделе «Методы испытаний (анализа)» на соответствие метрологическим требованиям к тексту стандарта в соответствии с «ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению» и «ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики выполнения измерений».

Введение

Выполнение лабораторной работы по теме «Метрология. Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа» способствует углубленному освоению студентами теоретических положений изучаемой дисциплины «Метрология, стандартизация и сертификация», темы метрология – наука об измерениях, физическая величина и её измерение, виды и методы измерений, средства измерений, методика выполнения измерений.

Метрологическая экспертиза методики выполнения измерений, в первую очередь, заключается в проверке, все ли рекомендуемые в ГОСТ Р 8.563 разделы есть в методике и какова их последовательность, указаны ли в методике область измерений, характеристики погрешностей получаемых результатов анализа, в каких единицах указаны физические величины, указаны ли в методике форма представления результата измерения, нормативы контроля точности результата измерений, обеспечивает ли методика единство измерений измеряемой физической величины?

При выполнении данной лабораторной работы студенты также получат практические навыки с основами проведения метрологической экспертизы текста методики химического анализа продуктов химического или нефтехимического производства, оформленном в виде Национального стандарта Российской Федерации.

Данная лабораторная работа является междисциплинарной, так как для её выполнения необходимы основные знания по дисциплине «Аналитическая химия». В то же время выполнение предлагаемой лабораторной работы позволит студентам химико-технологических специальностей понимать метрологическую сущность любых методов и методик химического анализа, которых в настоящее время более сотен тысяч разновидностей. Это будет полезно для более глубокого понимания параллельно изучаемой дисциплины «Аналитическая химия» и физических методов анализа, изучаемых студентами на третьем курсе, а также для выполнения выпускной дипломной работы по специальности.

Вопросы для промежуточной аттестации

по теме занятия «Метрология. Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений химического состава вещества»:

 

1. Дайте определение понятиям: измерение физической величины, результат измерения, принцип измерений, метод измерений, средство измерений, методика выполнения измерений.

2. Каков физический смысл основной единицы измерения количества частиц компонента в веществе? Опишите, что представляют собой эталон числа химических частиц 1 моль.

3. Что такое концентрация компонента в веществе? Каковы основные наименования концентрации компонента в жидких и газообразных веществах, принятые в Международной системе единиц физических величин, что они обозначают и каковы их единицы измерения?

4. По каким признакам можно определить, что данное устройство или вещество являются средством измерения? Что представляют собой метрологические, эксплуатационные и экономические характеристики средств измерений? Какими средствами измерений должны выполняться измерения? Изложите кратко требования к средствам измерения, на которые распространяется государственное регулирование обеспечения единства измерений в РФ согласно ФЗ "Об обеспечении единства измерений"2008 года.

5. Что такое погрешность результата измерений? По каким признакам классифицируют погрешности при проведении измерений? Что такое «приписанная характеристика погрешности результата измерения»?

6. Чем определяется качество измерения? Дайте определение следующих терминов: точность результата измерений, прецизионность, повторяемость, воспроизводимость, правильность результата измерения. Приведите примеры.

7. Что такое единство измерений, обеспечение единства измерений, система обеспечения единства измерений? Перечислите сферы измерений, на которые распространяется государственное регулирование обеспечения единства измерений.

8. По каким критериям можно судить о том, что единство измерений физической величины данной методикой выполнения измерений обеспечено? Что представляют собой нормативы контроля точности результата измерений?

Рекомендуемая литература

1. Метрология, стандартизация и сертификация: учебное пособие / Н.П. Пикула, А.А. Бакибаев, О.А. Замараева, Е.В. Михеева, Н.Н. Чернышова; Национальный исследовательский Томский политехнический университет. – Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2010. – 185 с.

2. Основы аналитической химии: – В 2-х кн./ Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 2002.

Internet-ресурсы

3. Пикула Н. П. Метрология, стандартизация и сертификация [Электронный ресурс]: электрон. учеб. / Н. П. Пикула, Н. Н. Чернышова, С. Г. Антонова. – Электрон. дан. – Томск: TPU MOODLE, 2011. – URL: http://mdl.lcg.tpu.ru.

4. Чернышова Н.Н. Метрология, стандартизация, подтверждение соответствия. Презентации лекций. – 2010 (Персональный сайт ТПУ) http://www.portal.tpu.ru/SHARED/n/NNCH/

5. База данных НТБ ТПУ htth://www.lib.tpu.ru/Kodeks; (Нормы, правила, стандарты; Законодательство Российской Федерации)

6. Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии. (РОССТАНДАРТ): http://www.gost.ru/wps/portal/ (информационные ресурсы по техническому регулированию, стандартизации, метрологии, сертификации).

 

Задачи:

Ознакомьтесь с текстом методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа, изложенным в стандарте на методы контроля, и ответьте на следующие вопросы:

1.Назовите объект химического анализа, охарактеризуйте, что представляет собой вещество этого объекта, и назовите контролируемый в нём компонент (компоненты).

2.Какой метод измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества используется в этой методике?

3.Что такое «методика выполнения измерений» (МВИ)? Какая часть стандарта является методикой выполнения измерений?

4.Какова последовательность изложения методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе конкретного объекта анализа в стандарте (аспекты стандартизации)? Какие разделы отсутствуют в тексте методики, и это потребует её доработки в конкретной испытательной лаборатории и оформлением дополнительным документом за подписью главного метролога предприятия?

5.Указаны ли в данной методике показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности результата измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества?

6.Какие физические величины указаны в данной МВИ? Каковы их единицы измерения? Все ли единицы измерения физических величин данной МВИ относятся к основным и производным единицам Международной системы единиц, или есть и внесистемным единицы? Какие из них кратные, а какие дольные?

7.Назовите средства измерений, используемые при применении данной МВИ. У всех ли средств измерения указаны метрологические характеристики? Если указаны, то какие?

8.Назовите средство измерения, применяемое в данной МВИ для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества.

9.Указаны ли в данной методике условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества, или их нужно осмысливать при применении методики в лаборатории, для того, чтобы обеспечить точность измерений, установленную в методике?

10. Как быть уверенным, что по выполненной методике получены достоверные результаты анализа? Указаны ли в данной МВИ нормативы контроля точности результата измерения содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества? Если указаны, то какие? Описана ли процедуры и периодичность контроля точности?

11. Какая повторяющаяся общественная потребность заложена в данный стандарт? Обеспечено ли единство измерений содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества данной методикой?

Теоретическая часть