Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений химического состава вещества

Метрология

Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений химического состава вещества

Отчет по лабораторной работе № _____

по дисциплине

Метрология, стандартизация и сертификация

 

Исполнитель(и)

Студент(ы), И. О. Фамилия(и)

(дата)

 

Руководитель

(доцент, к.х.н.)

(дата)

 

Томск –2012

 

 

Лабораторная работа

Метрология. Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений химического состава вещества

Цель работы: Провести метрологическую экспертизу методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа, изложенную в стандарте на методы контроля, или в стандарте технических условий на продукцию в разделе «Методы испытаний (анализа)» на соответствие метрологическим требованиям к тексту стандарта в соответствии с «ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению» и «ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики выполнения измерений».

Введение

Выполнение лабораторной работы по теме «Метрология. Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа» способствует углубленному освоению студентами теоретических положений изучаемой дисциплины «Метрология, стандартизация и сертификация», темы метрология – наука об измерениях, физическая величина и её измерение, виды и методы измерений, средства измерений, методика выполнения измерений.

Метрологическая экспертиза методики выполнения измерений, в первую очередь, заключается в проверке, все ли рекомендуемые в ГОСТ Р 8.563 разделы есть в методике и какова их последовательность, указаны ли в методике область измерений, характеристики погрешностей получаемых результатов анализа, в каких единицах указаны физические величины, указаны ли в методике форма представления результата измерения, нормативы контроля точности результата измерений, обеспечивает ли методика единство измерений измеряемой физической величины?

При выполнении данной лабораторной работы студенты также получат практические навыки с основами проведения метрологической экспертизы текста методики химического анализа продуктов химического или нефтехимического производства, оформленном в виде Национального стандарта Российской Федерации.

Данная лабораторная работа является междисциплинарной, так как для её выполнения необходимы основные знания по дисциплине «Аналитическая химия». В то же время выполнение предлагаемой лабораторной работы позволит студентам химико-технологических специальностей понимать метрологическую сущность любых методов и методик химического анализа, которых в настоящее время более сотен тысяч разновидностей. Это будет полезно для более глубокого понимания параллельно изучаемой дисциплины «Аналитическая химия» и физических методов анализа, изучаемых студентами на третьем курсе, а также для выполнения выпускной дипломной работы по специальности.

Вопросы для промежуточной аттестации

по теме занятия «Метрология. Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений химического состава вещества»:

 

1. Дайте определение понятиям: измерение физической величины, результат измерения, принцип измерений, метод измерений, средство измерений, методика выполнения измерений.

2. Каков физический смысл основной единицы измерения количества частиц компонента в веществе? Опишите, что представляют собой эталон числа химических частиц 1 моль.

3. Что такое концентрация компонента в веществе? Каковы основные наименования концентрации компонента в жидких и газообразных веществах, принятые в Международной системе единиц физических величин, что они обозначают и каковы их единицы измерения?

4. По каким признакам можно определить, что данное устройство или вещество являются средством измерения? Что представляют собой метрологические, эксплуатационные и экономические характеристики средств измерений? Какими средствами измерений должны выполняться измерения? Изложите кратко требования к средствам измерения, на которые распространяется государственное регулирование обеспечения единства измерений в РФ согласно ФЗ "Об обеспечении единства измерений"2008 года.

5. Что такое погрешность результата измерений? По каким признакам классифицируют погрешности при проведении измерений? Что такое «приписанная характеристика погрешности результата измерения»?

6. Чем определяется качество измерения? Дайте определение следующих терминов: точность результата измерений, прецизионность, повторяемость, воспроизводимость, правильность результата измерения. Приведите примеры.

7. Что такое единство измерений, обеспечение единства измерений, система обеспечения единства измерений? Перечислите сферы измерений, на которые распространяется государственное регулирование обеспечения единства измерений.

8. По каким критериям можно судить о том, что единство измерений физической величины данной методикой выполнения измерений обеспечено? Что представляют собой нормативы контроля точности результата измерений?

Рекомендуемая литература

1. Метрология, стандартизация и сертификация: учебное пособие / Н.П. Пикула, А.А. Бакибаев, О.А. Замараева, Е.В. Михеева, Н.Н. Чернышова; Национальный исследовательский Томский политехнический университет. – Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2010. – 185 с.

2. Основы аналитической химии: – В 2-х кн./ Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 2002.

Internet-ресурсы

3. Пикула Н. П. Метрология, стандартизация и сертификация [Электронный ресурс]: электрон. учеб. / Н. П. Пикула, Н. Н. Чернышова, С. Г. Антонова. – Электрон. дан. – Томск: TPU MOODLE, 2011. – URL: http://mdl.lcg.tpu.ru.

4. Чернышова Н.Н. Метрология, стандартизация, подтверждение соответствия. Презентации лекций. – 2010 (Персональный сайт ТПУ) http://www.portal.tpu.ru/SHARED/n/NNCH/

5. База данных НТБ ТПУ htth://www.lib.tpu.ru/Kodeks; (Нормы, правила, стандарты; Законодательство Российской Федерации)

6. Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии. (РОССТАНДАРТ): http://www.gost.ru/wps/portal/ (информационные ресурсы по техническому регулированию, стандартизации, метрологии, сертификации).

 

Задачи:

Ознакомьтесь с текстом методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа, изложенным в стандарте на методы контроля, и ответьте на следующие вопросы:

1.Назовите объект химического анализа, охарактеризуйте, что представляет собой вещество этого объекта, и назовите контролируемый в нём компонент (компоненты).

2.Какой метод измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества используется в этой методике?

3.Что такое «методика выполнения измерений» (МВИ)? Какая часть стандарта является методикой выполнения измерений?

4.Какова последовательность изложения методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе конкретного объекта анализа в стандарте (аспекты стандартизации)? Какие разделы отсутствуют в тексте методики, и это потребует её доработки в конкретной испытательной лаборатории и оформлением дополнительным документом за подписью главного метролога предприятия?

5.Указаны ли в данной методике показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности результата измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества?

6.Какие физические величины указаны в данной МВИ? Каковы их единицы измерения? Все ли единицы измерения физических величин данной МВИ относятся к основным и производным единицам Международной системы единиц, или есть и внесистемным единицы? Какие из них кратные, а какие дольные?

7.Назовите средства измерений, используемые при применении данной МВИ. У всех ли средств измерения указаны метрологические характеристики? Если указаны, то какие?

8.Назовите средство измерения, применяемое в данной МВИ для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества.

9.Указаны ли в данной методике условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества, или их нужно осмысливать при применении методики в лаборатории, для того, чтобы обеспечить точность измерений, установленную в методике?

10. Как быть уверенным, что по выполненной методике получены достоверные результаты анализа? Указаны ли в данной МВИ нормативы контроля точности результата измерения содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества? Если указаны, то какие? Описана ли процедуры и периодичность контроля точности?

11. Какая повторяющаяся общественная потребность заложена в данный стандарт? Обеспечено ли единство измерений содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества данной методикой?

Теоретическая часть

Средства измерений

Согласно ФЗ «Об обеспечении единства измерений», средство измерений – это техническое средство, предназначенное для измерений.

Средству измерения, как техническому продукту, присущи измерительные свойства, которые называют метрологические характеристики. Любое средство измерений хранит и воспроизводит единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени, что обеспечивает возможность выполнения измерения, то есть сравнения измеряемой величины с её единицей – эталоном.

Признаки отнесения объекта к средству измерения является априорная информация. Для незнакомых объектов средство измерения идентифицируется через термин «анализатор», «измерительный…», часть корня в слове «…мер», «..метр», мера, мерный, градуированный, либо у объекта указан класс точности. В перечне реактивов необходимо идентифицировать вещество сравнения – либо стандартный образец состава вещества, либо химический реактив соответствующей степени очистки, содержащий определяемый компонент, либо эквивалентный ему.

Любое средство измерения предназначено для измерения какой-либо физической величины в определённом диапазоне её значений и в определённых единицах измерения. Градуировка шкалы (стрелочной или зеркальной) средства измерения или разрядов кода на цифровом табло производится по процедуре сравнения с первичным эталоном единицы измеряемой величины на стадии изготовления средства измерения.

Эталон единицы физической величины СИ) это средство измерений (или комплекс средств измерений), предназначенное для воспроизведения и (или) хранения единицы и передачи её размера нижестоящим по точности средствам измерений и утвержденное в качестве эталона в установленном порядке.Воспроизведение единицы физической величины – это совокупность операций по материализации единицы физической величины с помощью государственного первичного эталона. Первичный эталон – это эталон, обеспечивающий воспроизведение единицы с наивысшей в стране точностью.

В « РМГ 29-99 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения» приведены определения средств измерений в зависимости от их сложности:

– мера физической величины –средство измерений, предназначенное для воспроизведения и (или) хранения физической величины одного или нескольких заданных размеров, значения которых выражены в установленных единицах и известны с необходимой точностью. Различают следующие разновидности мер:

– однозначная мера – мера, воспроизводящая физическую величину одного размера (например, гиря 1 кг, мерная колба с номинальным объёмом 100 см³, мерная пипетка с одной отметкой с номинальным объёмом 5 см³);

– многозначная мера – мера, воспроизводящая физическую величину разных размеров (например, измерительная линейка на 25 см с ценой деления 1 мм; бюретка с номинальным объёмом 25 см³ с ценой деления 0.1 см³;, градуированная пипетка с номинальным объёмом 10 см³ с ценой деления 0.1 см³);

– набор мер – комплект мер разного размера одной и той же физической величины, предназначенных для применения на практике как в отдельности, так и в различных сочетаниях (например, набор гирь различной массы, набор мерных колб различного номинального объёма);

– магазин мер – набор мер, конструктивно объединенных в единое устройство, в котором имеются приспособления для их соединения в различных комбинациях (например, магазин электрических сопротивлений).

– стандартный образец (СО) состава или свойств вещества (материала) – средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), согласно ГОСТ 8.315-97.

Стандартный образец состава вещества (материала) – стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих и т.п.), например, ГСО ионов золота в растворе; ОСО молекулярного состава ацетона. Стандартные образцы состава вещества являются однозначной мерой количества частиц конкретного компонента (моль), значения которых установлены в результате метрологической аттестации.

Стандартный образец свойств веществ (материалов) – стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих конкретные физические, химические, биологические и другие свойства веществ. Стандартные образцы свойства являются однозначной мерой величины конкретного свойства вещества или материала, например, СО электрической проводимости раствора.

Стандартный образец выполняет функцию рабочего эталона в измерительном процессе и используется для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений. Определенное количество вещества сравнения или материала утверждают в качестве стандартного образца в установленном порядке. В заводских условиях изготавливают и выпускают СО, определяющие уровень их признания (утверждения) и область применения – межгосударственные (МСО), государственные (ГСО), отраслевые (ОСО), предприятий или организаций (СОП).

– компаратор – средство сравнения, предназначенное для сличения мер однородных величин. Примеры Рычажные весы, весы лабораторные общего назначения

– измерительный преобразователь – техническое средство с нормативными метрологическими характеристиками, служащее для преобразования измеряемой величины в другую величину или измерительный сигнал, удобный для обработки, хранения, дальнейших преобразований, индикации или передачи. Иначе это изолированная часть измерительного прибора, называемая датчиком, используется чаще всего в контроле параметров технологических процессов.

– измерительный прибор –средство измерений, предназначенное для получения значений измеряемой физической величины в установленном диапазоне. По способу индикации значений измеряемой величины измерительные приборы разделяют на показывающие и регистрирующие. По действию измерительные приборы разделяют на интегрирующие и суммирующие. Различают также приборы прямого действия и приборы сравнения, аналоговые и цифровые приборы, самопишущие и печатающие приборы.

– измерительная установка –совокупность функционально объединенных мер, измерительных приборов, измерительных преобразователей и других устройств, предназначенная для измерений одной или нескольких физических величин и расположенная в одном месте.

– измерительно-вычислительный комплекс – функционально объединенная совокупность средств измерений, ЭВМ и вспомогательных устройств, предназначенная для выполнения в составе измерительной системы конкретной измерительной задачи

– измерительная система –совокупность функционально объединенных мер, измерительных приборов, измерительных преобразователей, ЭВМ и других технических средств, размещенных в разных точках контролируемого объекта и т.п. с целью измерений одной или нескольких физических величин, свойственных этому объекту, и выработки измерительных сигналов в разных целях. В зависимости от назначения измерительные системы разделяют на измерительные информационные, измерительные контролирующие, измерительные управляющие системы и др. Измерительную систему, перестраиваемую в зависимости от изменения измерительной задачи, называют гибкой измерительной системой (ГИС). Примеры: Измерительная система теплоэлектростанции, позволяющая получать измерительную информацию о ряде физических величин в разных энергоблоках. Она может содержать сотни измерительных каналов; радионавигационная система для определения местоположения различных объектов, состоящая из ряда измерительно-вычислительных комплексов, разнесенных в пространстве на значительное расстояние друг от друга.

Экспериментальная часть

 

Выполнение работы. Типовые ответы на поставленные вопросы рассмотрены на примере «ГОСТ Р 51210-98 Государственный стандарт Российской Федерации. Вода питьевая. Метод определения содержания бора»

Используемые материалы, технические и программные средства:

--«ГОСТ Р 51210-98 Государственный стандарт Российской Федерации. Вода питьевая. Метод определения содержания бора»: Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты → ГОСТ Р 52087-2003);

-- Стандарт на методы контроля или продукцию, указанный преподавателем:Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики выполнения измерений. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ 8.009-84 ГСИ. Нормируемые метрологические характеристики средств измерений. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Общие положения и определения. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ Р 52361-2005 Национальный стандарт Российской Федерации. Контроль объекта аналитический. Термины и определения. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- РМГ 29-99 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСИ. Метрология. Основные термины и определения. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- МИ 1317-2004 ГСИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- персональный компьютер

Задания:

 

Ответ на вопрос

-- объект химического анализа – питьевая вода и вода источников хозяйственно-питьевого водоснабжения (1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения…);

-- вещество объекта химического анализа – вода, механическая и физико-химическая смесь множества неорганических и органических химических соединений природного и искусственного происхождения;

-- контролируемый компонент – определение содержания бора (ионов бората).

 

2. Какой метод измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества используется в этой методике?

Ответ на вопрос

1 Область применения

… метод определения содержания бора (ионов бората) флуориметрией в диапазоне измеряемых концентраций от 0,05 до 5,0 мг/дм³. Метод основан на взаимодействии ионов бората с хромотроповой кислотой в присутствии трилона Б (маскирующего ионы металлов) с образованием флуоресцирующего комплекса и последующим измерением интенсивности его флуоресценции.

Ответ на вопрос

К методике выполнения измерений относятся разделы 1, 3 – 9.

4. Какова последовательность изложения методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе конкретного объекта анализа в стандарте (аспекты стандартизации)? Какие разделы отсутствуют в тексте методики, и это потребует её доработки в конкретной испытательной лаборатории и оформлением дополнительным документом за подписью главного метролога предприятия?

Ответ на вопрос

Последовательность изложения методики выполнения измерений содержания бора в питьевой воде следующая:

1 Область применения

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

4 Отбор проб

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4 Приготовление раствора бора

5.5 Приготовление растворов ионов бората

5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка

6 Порядок проведения определения

7 Правила обработки результатов определения

8 Допустимая погрешность определения

8.2 Нормативы контроля точности при вероятности = 0,95 и числе измерений = 2

9 Правила оформления результатов

Последовательность разделов не соответствует рекомендуемой – Допустимая погрешность определения должна быть указана в начале методики, а не в разделе совместно с нормативами контроля точности.

Отсутствуют разделы, касающиеся условий выполнения измерений; требования к квалификации операторов; требования к обеспечению безопасности выполняемых работ; к обеспечению экологической безопасности.

 

5. Указаны ли в данной методике показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности результата измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества?

 

Ответ на вопрос

Данная МВИ предназначена для массовых измерений, следовательно, в ней должна быть указана приписанная характеристика погрешности результата измерения. Действительно, приписанная характеристика погрешности результата измерения концентрации бора в питьевой воде в виде границ допустимой относительной погрешности указана в разделе 8:

8 Допустимая погрешность определения

8.1 Погрешность результатов определения при вероятности P= 0,95 приведена в таблице 1.

Таблица 1

Погрешность результатов определения

Диапазон измеряемой массовой концентрации бора, мг/дм^3	Границы допустимой относительной погрешности, %
От 0,05 до 0,1 включ.	±65
Св. 0,1 “ 0,5 “	±50
“ 0,5 “ 2,5 “	±25
“ 2,5 “ 5,0 “	±10

 

В данной методике погрешность результата измерений концентрации бора в питьевой воде может быть обусловлена:

Какие физические величины указаны в данной МВИ? Каковы их единицы измерения? Все ли единицы измерения физических величин данной МВИ относятся к основным и производным единицам Международной системы единиц, или есть и внесистемным единицы? Какие из них кратные, а какие дольные?

 

Ответ на вопрос

В данной МВИ измеряются следующие физические величины:

Область применения

концентрация, мг/дм³, г/дм³ – (массовая концентрация бора, Система СИ, производная, дольная).

Ответ на вопрос

Из приведённых в разделе «3. Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы» к с редствам измерения, используемым при определении бора в питьевой воде, относятся:

-- Анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350 – 375 нм при возбуждении в области 310 – 325 нм.

-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

-- Меры массы по ГОСТ 7328.

-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

-- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см³ исполнения 2 по ГОСТ 29169.

-- Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

Применяемые в данной методике средства измерения можно квалифицировать по сложности таким образом:

-- набор однозначных мер – Меры массы по ГОСТ 7328, Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770; Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 исполнения 2 по ГОСТ 29169;

-- набор многозначных мер – Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

-- компаратор – Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

-- измерительно-вычислительный комплекс – анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350 – 375 нм при возбуждении в области 310 – 325 нм.

 

В ГОСТ Р 51210-98 в Разделе 3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы указаны следующие метрологические характеристики средств измерений:

1. Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений: значение однозначной или многозначной меры

-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

-- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см³ исполнения 2 по ГОСТ 29169.

-- Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

2. Характеристики погрешностей средств измерений: класс точности средств измерений;

-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

--Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см³ исполнения 2 по ГОСТ 29169.

--Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

8. Назовите средство измерения, применяемое в данной МВИ для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества.

Ответ на вопрос

Концентрация бора в питьевой воде измеряется с помощью флуоресцентного анализатора жидкости.

 

9. Что является веществом сравнения для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества? Как готовят рабочий эталон числа частиц или массы этого компонента?

Ответ на вопрос

Веществом сравнения служит государственный стандартный образец состава раствора бора (ионов бората):

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

Приготовление рабочего эталона числа частиц компонента указано в п.5.

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4 Приготовление раствора бора

5.4.1 Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4.2 Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ раствора бора концентрации 100 мг/дм³ по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5 Приготовление растворов ионов бората

5.5.1 Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 200 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см³ ГСО состава раствора ионов бората массовой концентрации 1 мг/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация бора в данном растворе составляет 36,7 мг/дм³.

Раствор пригоден для использования в течение двух недель при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5.2 Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм³.

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ раствора бората концентрации 200 мг/дм³ по 5.5.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация бора в данном растворе составляет 3,67 мг/дм³.

Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

 

10. Указаны ли в данной методике условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества, или их нужно осмысливать при применении методики в лаборатории, для того, чтобы обеспечить точность измерений, установленную в методике?

Ответ на вопрос

В данной методике отсутствует раздел «Условия проведения измерений», следовательно, их нужно осмысливать из текста методики, для того, чтобы при применении методики в лаборатории обеспечить точность измерений, установленную в ней.

Часть внутренних факторов, влияющих на результат измерения содержания бора в пробе вещества питьевой воды, в методике указана: 1 Область применения ….Присутствие в воде до 1 г/дм аммония, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, до 100 мг/дм фосфата, до 10 мг/дм фторида, цинка, свинца, меди, железа не оказывает влияния на результат определения.

 

Как быть уверенным, что по выполненной методике получены достоверные результаты анализа? Указаны ли в данной МВИ нормативы контроля точности результата измерения содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества? Если указаны, то какие? Описана ли процедуры и периодичность контроля точности?

Ответ на вопрос

Показатели сходимости,воспроизводимости и правильности результата измерений («погрешности» в данном стандарте, что неправильно), выраженные определенными значениями величин в %, – указаны в пункте 8.2 и приведены в таблице 2.

8.2 Нормативы контроля точности при вероятности = 0,95 и числе измерений = 2 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Нормативы контроля точности

Диапазон измеряемой массовой концентрации бора, мг/дм	Нормативы контроля точности, %
сходимости	воспроизводимости	погрешности
От 0,05 до 0,1 включ.
Св. 0,1 “ 0,5 “
“ 0,5 “ 2,5 “
“ 2,5 “ 5,0 “

 

Процедура оценки точности результата измерения по данной МВИ приведена в п. 8.3 (контроль сходимости), в п.8.4 и Приложении Б (Б.1 Контроль воспроизводимости, Б.2 Контроль погрешности).

8.3 За результат определения принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значения норматива сходимости . Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

8.4 Контроль точности измерений проводят в соответствии с правилами, изложенными в приложении Б.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (Рекомендуемое) правила проведения контроля точности

Б.1 Контроль воспроизводимости

Б.1.1 Контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов контрольных испытаний (анализов) одной и той же пробы, выполненных по методу настоящего стандарта разными исполнителями, на разном оборудовании, с использованием реактивов разных партий, в разное время.

Б.1.2 Для контрольных испытаний объем пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному методом настоящего стандарта. Пробу делят на две равные части и проводят испытания в соответствии с Б.1.1.

Б.1.3 Результат контроля считают удовлетворительным при условии