Антисептическое и противоглистное средство.

 

 

Контрольные вопросы

1. Объяснить с электронной точки зрения кислые свойства фенолов.

2. Приведите уравнения реакций сочетания фенолов с солью диазония в щелочной среде на примере фенола и резорцина.

3. Из реакций замещения в фармацевтическом анализе используется способность фенолов бромироваться и нитроваться. Какие продукты при этом получаются? Как эти реакции можно использовать для подтвержения подлинности производных фенола? Привести уравнения реакций на примере синестрола (бромирование) и фенола (нитрование).

4. Продукт нитрования фенола используется в фармацевтической химии как реактив. Написать его формулу, привести химическое и тривиальное названия, а так же реакцию, в которой он выступает в качестве реагента.

5. Одной из общих реакций идентификации на фенольный гидроксил является реакция с хлорным железом. Назовите тип реакции. Какие из перечисленных веществ не дают этой реакции: фенол, ментол, резорцин, тимол.

6. ГФ Х для испытания подлинности резорцина рекомендует реакцию образования флюоресцина. Напишите уравнение реакции, назовите ее тип и стадии.

7. Обоснуйте йодо- и йодохлорметрические методы анализа резорцина, Чему будет равен фактор эквивалентности препарата.

8. Сделайте заключение о качестве тимола, если по методике ГФ на титрование навески 0,1501 г израсходовалось 13,0 мл раствора калия бромата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KBrO₃).

9. Рассчитайте массу порошка растертых таблеток викасола, чтобы на титрование по методике ГФ израсходовалось 22,5 мл раствора церия (IV) сульфата (0,1 моль/л, УЧ 1/2 Ce(SO₄)₂). Средняя масса таблетки 0,1014 г.

 

Занятие 11

Анализ лекарственных веществ ароматических

Карбоновых кислот, их солей и сложных эфиров.

Цель занятия:

· изучить свойства, реакции идентификации и методы количественного определения ароматических карбоновых кислот, их солей и сложных эфиров;

· освоить способы оценки качества лекарственных веществ ароматических кислот и их производных.

Конкретные задачи занятия:

· ответить на вопросы входного контроля;

· изучить физические и химические свойства ароматических карбоновых кислот, их солей и сложных эфиров: кислота бензойная, натрия бензоат, кислота салициловая, натрия салицилат, кислота ацетилсалициловая;

· определить качество их по показателям “Описание”, “Растворимость”, “ Подлинность”, “Количественное определение”, “Прозрачность”, “Цветность”, “Сульфаты”, “Хлориды”.

Объекты исследования: кислота бензойная, натрия бензоат, кислота салициловая, натрия салицилат, кислота ацетилсалициловая.

Вопросы входного контроля:

· формулы, латинские, русские и химические названия ароматических карбоновых кислот, их солей и сложных эфиров;

· физические и химические свойства, методы идентификации и количественного анализа указанных веществ;

· их фармакологическое действие, формы выпуска, применение, условия хранения;

· кислотно-основной метод титрования.

Задание на занятие:

Группа студентов получает для фармакопейного анализа образец для оценки качества по отдельным показателям. Необходимо:

1. Выполнить анализ образца в соответствии с требованиями НД по показателям “Описание”, “Растворимость”, “ Подлинность”, “Сульфаты”, “Хлориды”, “Количественное определение”.

2. Результаты оформить в таблицу.

 

Кислота ацетилсалициловая

Acidum acetylsalicylicum

Салициловый эфир уксусной кислоты

 

С₉Н₈О₄ М.м. 180,16

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом. Устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислот.

Растворимость. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте 95 %, растворим в хлороформе, в растворах едких и углекислых щелочей.

Подлинность. 0,5 г препарата кипятят в течение 3 минут с 5 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой. Выделяется белый кристаллический осадок. К осадку добавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Появляется фиолетовое окрашивание.

Помещают в фарфоровую чашку 0,2 г вещества, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды; ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют 1-2 капли формалина; появляется розовое окрашивание.

Прозрачность раствора. Раствор 1 г вещества в 10 мл спирта 95 % должен быть прозрачен или выдерживать сравнения с эталонным раствором 1.

Цветность раствора. 5 мл раствора, полученного в испытании “Прозрачность раствора”, должны быть бесцветными или выдерживать сравнение с эталоном №7 б.

Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната. 0,5 г вещества растворяют в 10 мл теплого 10 % раствора натрия карбоната. Полученный раствор должен быть прозрачен или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1.

Хлориды. 1,5 г препарата взбалтывают с 30 мл воды в течение 2 мин. и фильтруют через двойной бумажный фильтр, предварительно промытый водой, до получения прозрачного фильтрата. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004%).

Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании “Хлориды”, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02%).

Органические примеси. Раствор 0,5 г вещества в 5 мл кислоты серной концентрированной должен выдерживать сравнение с эталоном №6 а, или №6 б, или №6 в.

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г вещества (точная масса) сушат при температуре от 80 до 85⁰С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г вещества (точная масса) не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%).

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину (0,1 мл) и охлажденного до 8 - 10°С спирта 95 %. Раствор титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г C₉H₈O₄ , которой должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.