Включение масс-спектрометра МХ-7304

1. Включить тумблер «Сеть» усилителя постоянного тока (УПТ).

2. Прогреть УПТ в течение 30 мин, после чего установить нуль УПТ потенциометром «Регулировка нуля», постепенно переключая шкалы прибора в положение 150 V.

3. Включить тумблер «Сеть» блока питания источника ионов в положение М, при этом должна загореться сигнальная лампочка. Установить режим источников ионов U ₂ = (8¼12) В; U _а = (30¼50) В; U _i = (50¼70) В; U ₀ = (0¼8) В; U ₁ = (- 8¼- 12) В; U _f = (0¼1) В. Установить величину тока эмиссии 0,5 мА при положении «Эмиссия».

4. Включить тумблер «Сеть» блока управления (БУ), при этом должна загореться сигнальная лампочка.

5. Нажать кнопку «Сеть» коммутатора, при этом должна загореться сигнальная лампочка.

6. Включить тумблер «Сеть» блока питания ВЭУ (БПВ), при этом должна загореться сигнальная лампочка. Ручкой потенциометра регулирования высокого напряжения установить требуемую величину высокого напряжения» 3кВ.

7. Выключить самопишущий потенциометр, предварительно ознакомившись с техническим описанием и инструкцией к нему.

8. Выключить тумблер «Сеть» блока управления.

 

Запись масс-спектра

Прибор может работать в режиме ручной, автоматической, циклической или программной развертки.

Проделать следующие операции в режиме ручной развертки:

1. Установить потенциометр «Развертка начало» на начало диапазона масс.

2. Установить потенциометр «Развертка конец» на конечный участок диапазона (0…200 масс).

3. Установить длительность развертки 15 с.

4. Установить потенциометр «Развертка начало», настроиться на пик газа, необходимый для отслеживания.

5. Включить самописец, записать пик газа, сделать анализ поведения газа в спектре.

6. Перевести тумблер из положения «Ручной» в положение «Автоматический».

7. Нажать кнопку «Сброс».

8. В режиме автоматической развертки записать (включив самописец) масс-спектр во всем диапазоне аналогично рис. 5.

9. Полученный масс-спектр расшифровать и сделать анализ остаточного спектра газов.

 

Выключение

 

1. Установить перед выключением все органы управления в нулевое положение.

2. Выключить блоки питания, УПТ, коммутатор, ВЭУ, БУ, самописец ЛКС-4 (рис. 6).

 

Порядок выполнения лабораторной работы

 

1. Ознакомившись с техническим описанием масс-спектрометра, прибора ЛКС-4, а также механической системой «Ангара», получить и записать масс-спектры газов (единичный и развернутый).

2. Сделать элементный анализ полученных спектров.

3. При наличии кислорода в спектре произвести поиск течи.

4. Оценить состояние готовности системы МЛЭ к предстоящему технологическому процессу.

 

Требования к отчету

Отчет должен содержать:

1) краткое описание физических основ масс-спектрометрии;

2) блок-схему масс-спектрометра;

3) результаты измерений и расчеты (масс-спектрограмму остаточного спектра и масс-спектрограмму обнаружения течи);

4) анализ полученных результатов и выводы.

 

10. Контрольные вопросы

1. Какие технологические задачи решаются с помощью масс-спектрометра?

2. В чем заключается принцип действия масс-спектрометров: времяпролетного, квадрупольного, монопольного?

3. Наличие каких масс в спектре говорит о загрязнении системы, нарушении герметичности?

4. О чем говорит наличие в спектре Н₂О, СО, О₂?

Литература

 

1. Розбери Ф. Справочник по вакуумной технике и технологии. М.: Энергия, 1972.

2. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники. М.: Энергия, 1965.

3. Техническое описание масс-спектрометра МХ-7304.

4. Вакуумная техника: Справ. материалы. М.: Внешторгиздат, 1968.

5. Вакуумная технология: Лаб. практикум по курсу «Технология электронного машиностроения» / Сост. Е. П. Васильева, В. П. Кононов, В. Б. Очирова и др. Красноярск: САА, 1994. 85 с.

 

Лабораторная работа № 3

Испытание вакуумных систем на герметичность

Цель работы: с помощью течеискателя, масс-спектрометра ознакомиться с методами поиска течей в установке МЛЭ «Ангара».

 

Общие сведения

 

Узлы, изделия и системы, к которым предъявляются требования герметичности при работе их в условиях вакуума (или избыточного давления), подвергаются испытанию на герметичность.

Степень герметичности вакуумной системы характеризуется количеством газа, натекающего в систему за единицу времени при определенном давлении. Единицей измерения герметичности является 1 м³×Па/с.

Наибольшее распространение в промышленности получили следующие основные методы испытаний вакуумных систем на герметичность:

1) опрессовка;

2) метод гелиевого щупа;

3) метод обдува поверхности объекта гелием;

4) метод избыточного давления;

5) метод избыточного давления, создаваемого гелиево-воздушной смесью.

 

Типы течеискателей

 

1. Искровой помехозащищенный течеискатель ИО 60-010 представляет собой простейший течеискатель, предназначенный для проверки герметичности стеклянных вакуумных систем и для оценки степени достигнутого в них разрежения. Испытаниям при помощи искрового течеискателя могут подвергаться также металлические откачиваемые системы при наличии в них стеклянных деталей или при установке специального стеклянного разрядника.

Действие искрового течеискателя основано на двойном возбуждении безэлектродного высокочастотного разряда в откачанном объеме. Характер разряда зависит от степени достигнутого разряжения и рода газов, содержащихся в объеме или протекающих в него через течь.

Место течи в стеклянной стенке можно обнаружить при перемещении вдоль нее электрода. Приближение электрода к течи на расстояние порядка 1 см сопровождается формированием разряда в тонкий ярко-белый искровой пучок, направленный с острия электрода точно на место течи. Обнаружение течей в шлифовых соединениях, как и в металлических частях системы, может быть осуществлено в диапазоне давления от 5·10² до 5·10^-1 Па по изменению цвета разряда при проникновении сквозь течь пробного вещества (ацетона, спирта, CO₂ и т. п.). Разряд возбуждается прикосновением электрода течеискателя к стеклу или, еще лучше, к металлическому стерженьку, впаянному в стекло. Участки поверхности, подозреваемые в натекании, смачиваются или обдуваются пробным веществом.

В случае проникновения через течь пробного вещества лилово-красное свечение, характерное для воздуха, меняется на голубовато-серое.

Конструктивно течеискатель выполнен в виде небольшого блока с присоединенным через гибкий шланг высокочастотным электродом. Гибкий металлический стерженек электрода снабжен пластмассовой рукояткой, удобно удерживаемой в руке. Общий вес» 2 кг.

2. Галоидный течеискатель ГТИ-3 является переносным прибором, предназначенным для обнаружения мест нарушения герметичности (течей) в системах, опрессованных внутри галоидосодержащей газовой смесью.

Действие галоидных течеискателей основано на свойстве пластины, наложенной на керамику и накаленной до 800 … 900 °С, увеличивать эмиссию положительных ионов в присутствии галоидов. Эффект наблюдается как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Это позволяет обнаруживать небольшие утечки и натекания галоидосодержащих веществ.

Чувствительный элемент галоидного течеискателя представляет собой платиновый диод с анодом прямого накала, навитым на керамическую трубку. Эмиттируемые анодом ионы воспринимаются вторым электродом-коллектором, соединенным с усилителем постоянного тока. Стрелочный прибор на выходе усилителя регистрирует увеличение постоянного тока при попадании галоидов в межэлектродное пространство чувствительного элемента. Сигнал дублируется звуковым индикатором. Все отечественные галоидные течеискатели конструктивно оформлены в виде двух основных частей – датчика течеискателя, содержащего чувствительный элемент, и измерительного блока. Измерительный блок осуществляет питание электродов датчика, регистрацию изменений ионного тока и питание элементов самой измерительной схемы.

Чувствительность течеискателя позволяет установить утечку в атмосферу 0,5 г фреона-12 в год.

Вес измерительного блока с выносным шнуром – 12 кг.

3. Масс-спектрометрический течеискатель ТИ 1-14 (рис. 1)представляет собой относительно простую конструкцию масс-спектрометрического газоанализатора, настроенного на регистрацию пробного вещества. От обычных масс-спектрометрических газоанализаторов он отличается повышенной чувствительностью к парциальному давлению при ухудшенной разрешающей способности, суженной диапазоном регистрируемых масс. В данном случае он построен на регистрации одного пробного вещества – гелия.

Течеискатель состоит из двух частей: вакуумной системы СВ-14 и регистрирующего устройства УР-14. Основным элементом течеискателя является масс-спектрометрический анализатор, содержащий источник ионов, анализатор (пространство дрейфа) и приемник ионов.

Масс-спектрометрический анализатор, заключенный в корпус из немагнитной стали, помещается между полюсами постоянного магнита.

Накаленный вольфрамовый катод ионного источника эмитирует электроны, которые ускоряются электрическим полем, приложенного между катодом и корпусом ионизатора ионного источника. Электронный ток катода стабилизируется стабилизатором эмиссии.

Магнитное поле, действующее вдоль направления движения электронов, фокусирует поток электронов в узкий пучок, проходящий в корпусе ионизатора. В ионизаторе электроны сталкиваются с молекулами газа, поступающего в течеискатель из проверяемого объема или щупа, и вызывают их ионизацию. Образовавшиеся ионы вытягиваются из ионизатора ускоряющим электрическим полем, действующим в направлении, перпендикулярном электронному пучку. Поток ионов через выходную диафрагму ионного источника поступает в пространство дрейфа, где ионы движутся от ионного источника к приемнику ионов.

В пространстве дрейфа происходит пространственное разделение ионов по массам. Под действием постоянного магнитного поля, направленного перпендикулярно направлению движения, ионы движутся по круговым траекториям, радиусы которых зависят от массы ионов в соответствии с формулой , где R – радиус траектории движения ионов, см; H – напряженность магнитного поля, А/М; V – ускоряющая ионы разность потенциалов, В; M – эффективная масса иона, равная отношению его массового числа к заряду.

 

В магнитном поле происходит разделение ионного пучка, выходящего из источника, на отдельные пучки, содержащие ионы с одинаковым отношением массы к заряду. Изменяя ускоряющее напряжение магнитного поля, можно менять радиус траектории движения ионов данной массы. В течеискателе применен анализатор с 180-градусной магнитной фокусировкой.

Траектория движения ионов от ионного источника к приемнику имеет вид полуокружности. Такой анализатор обладает фокусирующим свойством: ионы определенной массы, выходящие из ионного источника расходящимся пучком, вновь собираются в узкий сходящийся пучок в плоскости входной диафрагмы приемника. Радиус траектории ионов, попадающих в отверстие входной диафрагмы приемника, равен 2,5 см.

Изменение ускоряющего напряжения позволит осуществлять настройку на положение «Пик гелия», при котором в приемник ионов направляются ионы гелия. Приемник ионов состоит из входной диафрагмы, супрессорной системы и электрода-коллектора ионов.

Супрессорная система, состоящая из двух диафрагм, служит для задержания рассеянных ионов, случайно попавших во входную диафрагму приемника. Между диафрагмами супрессорной системы создается электрическое поле, тормозящее ионы, которые пропускают к коллектору ионы гелия. Эти ионы имеют полный запас энергии и задерживают рассеянные ионы, потерявшие часть энергии в результате соударений со стенками камеры или нейтральными молекулами и случайно попавшие на рабочую траекторию.

Коллектор ионов соединен с входом электрометрического усилителя УЭ-14, сигнал с которого подается на усилитель постоянного тока. С выхода усилителя постоянного тока сигнал поступает на стрелочный прибор, а также на акустический и световой индикаторы 7 и розетку контроля регистрирующего устройства УР-14.

Для обеспечения высокой чувствительности регистрации предусмотрена компенсация фоновых сигналов, дающая возможность регистрировать сигналы, вызываемые течами на чувствительных диапазонах. Переключение тока эмиссии в сочетании с его плавной регулировкой позволяет изменять чувствительность течеискателя в широких пределах.

Для контроля чувствительности течеискателя служит прецезионная гелиевая течь («Гелит-1») (рис. 2).

Выбор рабочего диапазона осуществляется вручную переключателем «Множитель» в соответствии с уровнем флуктуаций фонового сигнала и необходимой чувствительности испытания. Имеется логарифмическая шкала, позволяющая без переключения поддиапазонов оценить уровень сигнала от течи.

Рабочее давление в масс-спектрометрическом анализаторе обеспечивается откачной системой, состоящей из пластинчато-роторного и паромасляного насосов и азотной ловушки, защищающей анализатор от замасливания (рис. 3).

Контроль давления в высоковакуумном объеме течеискателя осуществляется магнитным электроразрядным манометрическим преобразователем Р₂.

 

Управление дросселирующими клапанами «Досселирование откачки» и «Досселирование входа» и клапаном «Глиевая течь» осуществляется вручную.

Управление электромагнитными клапанами осуществляется от блока управления БУ-14. Программу полуавтоматического управления процессом включения и выключения течеискателя задает устройство вакуумной автоматики. Возможно ручное управление электромагнитными клапанами «Откачка анализатора» и «Защита входа».

Состояние вакуумной системы отражается единичным индикатором устройства индикации на вертикальной панели СВ-14.

 

Включение течеискателя

 

1. Подключить течеискатель к испытываемому объему согласно схемам вакуумных испытаний (рис.4).

2. Нажмите кнопку «Пуск». Должно включиться освещение кнопки. Должен автоматически закрыться клапан напуска и включиться пластинчато-роторный насос, вакуумметры Р(1) и Р(3) и соответствующие им индикаторы на передней панели СВ-14.

3. Нажмите кнопку Р(1). Когда указатель стрелочного прибора попадет в сектор Р(1), должен включиться клапан «Откачка ПМН» и соответствующий ему индикатор «Откачка ПМН» на передней панели СВ-14. Когда указатель стрелочного прибора подойдет к границе сектора Р(3), должен включиться паромасляный насос и соответствующий ему индикатор передней панели СВ-14.

4. Через 40 мин после включения паромасляного насоса должен автоматически включиться вакуумметр Р(2) и соответствующий ему индикатор передней панели СВ-14.

5. После включения индикатора Р(2) нажмите кнопку Р(2) на передней панели УР-14 и залейте в ловушку жидкий азот.

6. При дальнейшем устойчивом движении указателя стрелочного прибора влево должен автоматически включиться клапан «Откачка анализатора» и соответствующий ему индикатор «Откачка анализатора» на передней панели СВ-14, а затем освещение кнопки «Анализатор готов».

7. Нажмите кнопку «Вход» и установите нуль по линейной шкале прибора резистором 0, последовательно переключая множители от 1×10^-6 до 1×10^-9 переключателем «Множитель».

8. Произвести калибровку течеискателя по сигналу от встроенной в прибор гелиевой течи «Гелит-1», произвести настройку на положение «Пик гелия» при нажатой кнопке «Выход», установить переключатель «Множитель» в положение, обеспечивающее наилучший отсчет:

 

- уменьшая значение тока эмиссии плавно резистором «I_E mA» или ступенчато кнопками «0,1» и «0,01», добейтесь приближения показания стрелочного прибора к номинальному значению гелиевой течи, указанному на корпусе течи;

- более точная настройка осуществляется регулировкой супрессорного напряжения резистором «Us 300 V».

9. Клапан «Гелиевая течь» закрыть.

9. Открыть клапан «Дросселирование входа» и, обдувая гелием предполагаемые течи в исследуемом объеме, определить течь, используя световую и звуковую индикацию.

10.

Выключение прибора

 

1. Установить переключатель «Множитель» в положение «1×10^{- 6}». Нажмите кнопку «Анализатор готов», при этом выключится анализатор и освещение кнопки «Анализатор вкл.»; выключатся индикаторы S, «катод» на передней панели УР-14.

2. Нажмите кнопку «Стоп». При этом включается освещение кнопки «Стоп», автоматически закрывается клапан «Откачка анализатора» и включится одноименный индикатор на передней панели СВ-14, выключится вакуумметр, индицирующий давление Р(2), и соответствующий индикатор Р(2) на передней панели СВ-14.

3. Через 30 - 40 мин после нажатия кнопки «Стоп» должен автоматически отключиться паромасляный насос и выключиться соответствующий индикатор на передней панели СВ-14.

4. Через 30 - 40 мин после выключения индикатора «Паромасляный насос» должны: автоматически закрыться клапан «откачка ПМН» и выключиться одноименный индикатор; автоматически выключиться пластинчато-роторный насос, вакуумметр, индицирующий давление Р(1), открыться клапан «Напуск», включиться освещение кнопок «Пуск» и «Стоп» с соответствующим отображением информации на индикаторах передней панели СВ-14.