Времяпролетный масс-спектрометр

Времяпролетный масс-спектрометр предназначен для анализа состава газов в высоком и сверхвысоком вакууме при быстро протекающих процессах с регистрацией спектра масс посредством фото- и киносъемки и является масс-спектрометром с импульсной ионизацией газа и анализом ионов по времени пролета.

Анализируемый газ (рис. 2) ионизируется интенсивным потоком электронов и удерживается в накопительной части ионного источника системой эквивалентных сеток. С приходом выталкивающего импульса ионный пучок формируется в пакет и выходит в пространство дрейфа. Кинетическая энергия всех ионов в пакете одинакова. Время движения ионов в пространстве дрейфа от источника до приемника зависит от массы ионов:

 

, (2)

 

где m - масса иона; g _u - энергия иона; L - длина пространства дрейфа.

В результате этого ионы разных масс достигают приемника ионов поочередно. Приемником ионов служит электронный умножитель, откуда сигнал поступает на вход усилителя и осциллографа.

Прибор работает в режимах:

а) непрерывной регистрации спектра масс с временным разрешением до 0,03 с;

б) однократной регистрации спектра масс с длительностью времени анализа (4 … 60) 10^-6 с и задержкой относительно изучаемого явления до 2,5 × 10^-4 с;

в) строчной развертки с раздельной регистрацией на одном кадре фотопленки разверток спектра масс, разделенных интервалами 3,3 × 10^-4с, с задержкой относительно изучаемого процесса от 1 × 10^-3 до 8 × 10^-3 с.

 

Квадрупольный масс-спектрометр

Квадрупольный масс-спектрометрпредназначен для анализа состава газов в установках высокого и сверхвысокого вакуума и является масс-спектрометром, в котором разделение ионов по массе происходит в поле электрического квадруполя, образованного четырьмя параллельными стержнями круглого сечения.

Анализируемый газ ионизируется в ионном источнике с продольной ионизацией (рис. 3). Образовавшиеся ионы двигаются в направлении ионизатора и входят в него через круглую диафрагму, расположенную по оси квадруполя. На стержни, соединенные попарно, подается напряжение вида

 

(3)

 

где U – постоянная составляющая напряжения; V – амплитуда высокочастотной составляющей.

 

Проходя вдоль анализатора, ионы совершают колебания под действием высокочастотного поля, причем амплитуда колебания зависит от удельной массы иона m/q и величины напряжения на стержнях. При определенном выборе параметров квадруполя через анализатор одновременно могут пройти ионы только одной массы, амплитуда колебаний ионов других масс при этом нарастает и они теряют заряд на стержнях. Масса ионов, проходящих через анализатор, определяется формулой

 

, (4)

 

где r ₀ – радиус поля.

Развертка спектра масс осуществляется изменением напряжений на стержнях анализатора, причем отношение постоянной составляющей напряжения к амплитуде высокочастотной составляющей остается неизменным для всего диапазона масс. К достоинствам можно отнести наличие линейной шкалы масс с равномерным разрешением пиков через DМ = 1.

 

Масс-спектрометр МХ-7304

Масс-спектрометр МХ-7304 является масс-спектрометром динамического типа, принцип действия которого основан на том, что при прохождении ионов анализируемого вещества в поперечном гиперболическом высококачественном электрическом поле ионы имеют ограниченную амплитуду колебаний, в то время как амплитуда колебаний остальных ионов неограниченно возрастает со временем. Эти ионы попадают на поверхности электродов и там ионизируются. Ионы с ограниченной амплитудой колебаний собираются коллектором, и их интенсивность регистрируется. Блок-схема масс-спектрометра представлена на рис. 4.

Превращение молекул ионизируемого вещества в ионы происходит в источнике ионов, где молекулы подвергаются бомбардировке электронами и ионизируются. Сфокусированный в источнике ионов пучок ионов поступает в поле анализатора масс.

Анализирующее поле создается системой электродов, состоящей из заземленного углового электрода и цилиндрического стержня, установленного внутри углового электрода на изоляторах. При подаче на стержень относительного углового электрода переменного напряжения ( + cos t) в пространстве между электродами образуется поле, потенциал которого в декартовой системе координат x и y приближенно описывается уравнением

 

. (5)

 

В таком электрическом поле ионы, влетевшие вдоль оси z, описывают сложную траекторию, имеющую в плоскости yz форму полусинусоиды с периодом, зависящим от массы ионов, на которую наложены высокочастотные колебания с переменной амплитудой.

Уравнение движения ионов в поле анализатора запишется в следующем виде:

, (6)

, (7)

 

где ; ; .

Развертка по массе осуществляется изменением амплитуды высокочастотного напряжения V при постоянном отношении .

Анализ показывает, что при достаточно “длинном” вдоль оси поле и при определенном отношении на коллектор поступают только однозарядные ионы:

 

, (8)

 

где М – массовое число; V – амплитуда переменного напряжения; q – безразмерная постоянная, зависящая от отношения ; r ₀ – кратчайшее расстояние от стержня до вершины углового электрода анализатора, см; f – частота переменного напряжения, МГц.

Экспериментальным путем устанавливается оптимальный режим работы анализатора и чувствительность. Этот режим соответствует и q = 0.624; при с расширением диапазона массовых чисел и увеличением чувствительности ухудшается разрешающая способность. Изменение разрешающей способности можно осуществить регулировкой режима работы источника ионов, уменьшение ускоряющего напряжения ведет к улучшению разрешающей способности. Напряжения ионизирующее и отражателя в источнике ионов служат для формирования электронного пучка.

Коллектором для ионов, выходящих из анализатора, является первый динод вторично-электронного умножителя (ВЭУ). Ионы выбивают с поверхности первого динода умножителя электроны, которые, пройдя несколько ступеней умножителя, попадают на коллектор (анод) умножителя.

Ток электронов в цепи анода усиливается предварительным усилителем и усилителем постоянного тока (УПТ). Величина коэффициента усиления ВЭУ зависит от напряжения его питания, которое может изменяться в пределах от – 2 до – 4 кV.