С.В. Моржухина, Е.А. Денисова, М.П. Осмачко,

П.П. Гладышев, Е.Г. Осадчий, А.В. Зотов

Учебно-методическое пособие

Основы ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ анализа. Часть 2.

Потенциометрия. Полярография.

 

Дубна, 2010
аннотация

Методические указания по изучению аналитической химии (Основы физико-химических методов анализа. Потенциометрия. Полярография.) предназначены для студентов направления подготовки бакалавров 510500 «Химия» второго курса очной формы обучения Международного университета природы, общества и человека "Дубна".

 

Методические указания кроме экспериментальной части содержат теоретические вопросы и расчетные задачи для выполнения контрольных работ по потенциометрии и полярографии и для самостоятельной работы. Письменные ответы на контрольные задания являются допуском к выполнению лабораторного практикума по физико-химическим методам анализа.

 

Издание этого пособия было бы невозможно без огромного труда сотрудников кафедры химии В.В. Успенской, И.В. Чернышовой, Е.А. Филатовой, И.М. Тихоновой по созданию лабораторного практикума по аналитической химии и разработке первых методических пособий.

Содержание

План практических занятий стр. 6

Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы стр. 7

 

1.1.Общие правила работы в химической лаборатории стр.7

1.2.Требования безопасности стр. 9

1.3. Меры пожарной безопасности стр. 10

1.4. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой стр. 10

1.5.Электробезопасность стр. 11

1.6.Первая помощь при несчастных случаях стр. 12

Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ стр. 13

 

ГЛАВА 3 Электрохимические методы стр. 13

3.1. Вопросы стр. 13

3.2. Задачи стр. 17

3.3.Общие сведения стр. 19

3.4. Ионоселективные электроды стр. 21

3.4.1 Характеристики ионоселективных электродов стр.22

3.4.2. Виды ионоселективных электродов стр. 26

3.5. Электроды сравнения стр. 30

3.6.Ионометрия стр. 33

3.6.1. Метод градуировочного гарфика стр.34

3.6.2. Метод добавок стр. 35

3.7. Потенциометрическое титрование стр. 37

3.7.1. Определение точки эквивалентности стр. 39

3.8.Виды потенциометрического титрования стр. 41

3.9.Блок потенциометрических измерений (Блок ПИ) стр. 43

Глава 4. Практическая часть стр. 48

 

4.1. Универсальный иономер ЭВ-74 стр. 48

4.2. рН-метр-милливольтметр рН-340 стр. 52

4.3. Иономер И-500 стр. 54

Глава 5. Экспериментальная часть стр. 57

5.1. Техника эксперимента стр. 57

5.2. Определение содержания гидроксида калия в растворе

стр. 59

5.3.Определение содержания сульфата меди в растворе

стр. 60

5.4. Методы определения массовой концентрации фторидов (ГОСТ 4386-89) стр. 61

5.5. Определение средних и кислых карбонатов при их совместном присутствии стр. 63

5.6. Определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси стр. 66

Глава 6. Полярография стр. 68

6.1. Вопросы стр. 68

Сущность метода стр. 70

7. Экспериментальная часть стр. 79

7. 1. Определение произведения растворимости труднорастворимых веществ полярографическим методом стр.82

7.2. Определение константы растворимости хлорида свинца

стр. 83

7.3. Определение константы устойчивости и числа лигандов в комплексе полярографическим методом стр.83

7.4. Определение констант устойчивости комплекса с учетом конкурирующих процессов стр.84

7.5. Определение констант образования комплексов при ступенчатом комплексообразовании по методу Де Форда и Юма стр. 86

7.6. Полярографический метод определения состава комплекса (металл – комплексон III) стр. 88

Литература стр.90

Приложение

Электрохимические датчики используемые в зонде стр.92

1 Электрод сравнения сильфонный стр.92

2 Электрод для измерения рН стр. 94

3 Электрод для измерения Eh стеклянный стр. 97

4 Электрод для измерения Eh платиновый стр.100

5 Электрод для измерения концентрации сероводорода и ионов сульфида стр.101

6 Электрод мембранный для определения NO₃^- стр.107

7 Электрод для измерения Na⁺ стр. 109

8 Датчик кислорода стр.112

План практических занятий

	Тема работы	Содержание допуска	Домашнее задание
1.	Приготовление растворов заданных концентраций	Способы выражения концентраций, приготовления растворов	1. Устройство рН-метров Настройка рН-340. Порядок работы на рН-метрах (по методичке) 2. Стр. 43 (примеры решения задач на расчет рН буферных растворов. №№ 1а), 2б), 3, 19 20, 26, 32а) (Дорохова «Задачи и вопросы по аналитической химии») 3. Ю. А. Золотов. Основы аналитической химии Т.1 стр 130 Т.2 стр 120-136
2.	Настройка рН-метра и измерение рН	Настройка рН-метра по буферным растворам, виды и подготовка электродов к работе	1. Стр. 280-282 (В.П. Васильев и др «Аналитическая химия. Лабораторный практикум») 2. Определение содержания KOH и CuSO4 (по методичке) 3. Стр. 128-158 (Е.Н.Дорохова «Задачи и вопросы по аналитической химии») 4. Т.1 стр 181 Т.2 стр 132-151 (Ю. А. Золотов Основы аналитической химии)
3.	Определение содержания KOH и CuSO4	Потенциометрическое титрование. Определение содержания KOH и CuSO4	1. Определение содержания Na2CO3 (по методичке)
4.	Определение редних и кислых карбонатов при их совместном присутствии	Потенциометрическое титрование. Определение содержания Na2CO3	1. Стр. 247 (В.П. Васильев и др. «Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач») 2. Стр. 290 (В.П. Васильев и др «Аналитическая химия. Лабораторный практикум») 3. Устройство, настройка и порядок работы на ЭВ-74, определение фторид-ионов, метод добавок, метод градуировочного графика (по методичке)
5.	Определение фторид-ионов методом добавок	Прямая потенциометрия. Методика определения фторид-ионов, метод добавок, метод градуировочного графика	1. Стр. 169-177. стр. 182 (В.П. Васильев и др. «Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач») 2. Закон Ламберта-Бугера-Бера Устройство СФ-46 и КФК-2МП, КФК-3, выбор условий фотометрирования (по методичке)
	коллоквиум

 

Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы

1.1. Общие правила работы в химической лаборатории

1. До начала занятия необходимо внимательно изучить тему предстоящей работы, используя методические пособия, учебник и конспект лекций.

2. Работайте тщательно, аккуратно, без лишней торопливости; соблюдайте в лаборатории тишину.

3. Работайте всегда на одном и том же месте, в халате и обязательно с чистым полотенцем.

4. Не загромождайте рабочее место портфелями, свертками, сумками и т.п. Для них отведены специальные отделения в рабочем лабораторном столе (нижний ящик).

5. Прежде чем приступить к работе по заданной теме, тщательно изучите ее по описанию, подготовьте необходимые приборы и реактивы.

6. Внимательно наблюдайте за ходом опыта, отмечая и записывая каждую его особенность в лабораторном журнале (выпадение и растворение осадков, изменение окраски, температуры и т.д.)

7. Расходуйте реактивы экономно. Если случайно количество раствора окажется большим, чем необходимо, то излишки не выливайте обратно во избежание загрязнения реактива.

8. Не уносите приборы, аппараты, реактивы общего пользования на свое рабочее место. Не путайте пробки от капельных пипеток и реактивных склянок.

9. Работы с вредными веществами проводите только под тягой. Концентрированные кислоты и щелочи наливайте осторожно под вытяжным шкафом, не уносите их на свое рабочее место.

10.Горячие приборы и посуду ставьте только на специальные подставки, а не на открытый стол.

11.Без указания и разрешения преподавателя не проводите никаких дополнительных опытов.

12.В ходе экперимента аккуратно ведите записи в рабочем журнале (а не на листочках или черновиках!)

13.После окончания работы вымойте использованную посуду, выключите воду, газ, электричество и приведенное в порядок рабочее место “сдайте” дежурному лаборанту.

Требования безопасности

1. Включить вентиляцию. Вентиляция включается за 20-30 минут до начала проведения работ. Работы в лаборатории должны проводиться только при исправной вентиляции. В случае обнаружения каких-либо неисправностей вентиляции необходимо сообщить об этом дежурному электрику, преподавателю и заведующему лабораторией.

2. Проверить исправность электроприборов, их заземление и наличие средств пожаротушения.

3. Посуду из-под ядовитых и остропахнущих веществ следует мыть в вытяжном шкафу.

4. Концентрированные кислоты должны храниться в лаборатории в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2-х литров в металлическом шкафу на поддонах, склянки с дымящей азотной кислотой следует хранить в специальных ящиках из нержавеющей стали.

5. Кислоты, щелочи и другие едкие жидкости следует разливать при помощи специальных сифонов или специальных пипеток с резиновой грушей при включенной тяге в вытяжном шкафу.

6. Если кислота случайно пролита, ее сначала засыпают песком, чтобы он впитал кислоту. Затем песок убирают, место, где была пролита кислота, засыпают содой или известью, после этого смывают водой и протирают насухо.

7. Разлитые концентрированные растворы щелочей нужно засыпать песком или древесными опилками. После удаления песка или опилок место обмывают слабым раствором уксусной кислоты.

8. Любые жидкие вещества и растворы нельзя набирать в пипетку ртом. Для этой цели следует применять резиновую грушу.

9. Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду и после нейтрализации в конце рабочего дня сливать в канализацию.

10.При выполнении операций нагревания и прокаливания во избежание ожогов не следует брать голыми руками нагретые колбы, чашки, стаканы. При работе с горячими чашками, тиглями пользоваться приспособлениями: щипцами, прихватами из толстой проволоки.

13.При нагревании химической посуды следует пользоваться асбестированной сеткой или куском асбеста.

14.Остатки использованных растворов солей серебра нельзя выбрасывать, их необходимо собирать в специальную банку. Серебро затем восстанавливают, осаждая ионы серебра соляной кислотой. Серебро восстанавливают из осадка хлорида серебра формальдегидом или металлическим железом в присутствии соляной кислоты.

 

Меры пожарной безопасности

 

Каждый студент, заметивший загорание, задымление или другие признаки пожара, обязан:

· Немедленно вызвать пожарную часть по телефону 9 –01.

· Поставить в известность преподавателя.

· Немедленно выключить нагревательные приборы и вентиляцию.

· Применить наиболее эффективные для данного случая средства пожаротушения.

· Горящие электропровода и электроприборы, находящиеся под напряжением необходимо обесточить и тушить углекислотными огнетушителями.