Определение кинетики изотермической вулканизации на реометре Монсанто.

Виброреометр Монсанто-100 состоит из рабочей камеры, образованной двумя полуформами 2 и 4. Верхняя полуформа 2 перемещается в вертикальной плоскости при загрузке и выгрузке образцов с помощью штока пневматического цилиндра 1. На внутренних поверхностях полуформ нанесены радиальные канавки прямоугольной формы под углом 20° друг к другу. Нижняя полуформа в центре имеет отверстие для ввода стержня ротора. Полуформы обогреваются электрическими нагревателями 8, вмонтированными в плиты. Терморегулирующее устройство обеспечивает обогрев полуформ в интервале от 100 до 200 °С с поддержанием заданной температуры в пределах ±0,5 °С. В рабочей камере совершает колебательное движение с заданной амплитудой биконический ротор 3, представляющий собой цилиндрический стержень с неподвижно соединенным с ним биконическим диском. На обеих поверхностях диска также имеются канавки. Стержень ротора заканчивается четырехгранником, с помощью которого он закрепляется на приводном валу. Частота колебаний ротора 1,7 Гц, амплитуда колебаний без нагрузки 1, 3 и 5 град.

Колебательное движение ротору 3 передается от электродвигателя через эксцентрик 6 и рычаг 5. На рычаге укреплен датчик напряжения 7, который связан с электронной регистрирующей системой. Автоматический самопишущий прибор обеспечивает измерение и регистрацию во времени крутящего момента, соответствующего максимальной деформации, с погрешностью не более 0,5%.

Образцы для испытания могут иметь любую форму, обеспечивающую полное заполнение испытательной камеры. Например, образцы могут иметь форму шайб диаметром 30 мм и толщиной 12,5 мм, что составляет 8,0—8,5 см³ или примерно 10 г. Образцы изготавливают путем вырубки круглым штанцевым ножом из пластин резиновой смеси или прессованием при температуре не выше 50 °С. Можно использовать образцы из листов резиновой смеси, наложенные друг на друга.

Для оперативного анализа образец сразу после изготовления помещают на ротор и смыкают полуформы. При изучении вулканизационных характеристик образцы готовят не ранее чем через 2 ч после изготовления резиновой смеси, а испытания проводят не ранее чем через 6 ч и не позднее чем через 72 ч после изготовления резиновой смеси. Число образцов, подлежащих испытанию, устанавливается нормативно-технической документацией. При отсутствии указаний испытывают один образец.

Для подготовки прибора к работе на 1 ч включить его питание и питание самописца. Проверяют установку нуля самописца и калибровку после установки переключателя диапазонов в положении 100. В случае отклонения устанавливают ручкой и проверяют «0». Далее проверяют по шаблону правильность положения ротора и устанавливают амплитуду его колебания выключателем, находящимся на задней стенке прибора. С помощью ручек регулирования температуры устанавливают требуемую температуру верхней и нижней полуформ. Эту операцию осуществляют набором цифр, соответствующих заданной температуре по специальной таблице. Устанавливают диапазон измерения крутящего момента в зависимости от ожидаемого значения максимального крутящего момента (0—2,5; 0—5,0; 0—10,0; 0— 20,0 Н*м). Переключатель полярности на задней стенке самописца должен быть переведен в положение «+» для амплитуды ±3°; «—» для амплитуды ±1 и ±5°. Перо установить соответственно ожидаемой продолжительности вулканизации. Ослабить ротор, повернув маховик против часовой стрелки на два оборота. Надеть перчатки и снять ротор. Вставить ножку ротора в отверстие нижней полуформы и убедиться в том, что корпус стандарта плотно сидит на поверхности нижней полуформы. Затянуть стандарт, поворачивая маховик по часовой стрелке до упора. Закрыть плиты. После установки стандарта необходимо 20—30 мин для достижения его рабочей температуры. После достижения температуры разомкнуть полуформы. Включить привод ротора тумблером «двигатель», положить образец на колеблющийся ротор, закрыть полуформы тумблером «закрыть». Включить записывающее устройство.

Испытание считают законченным, если значение крутящего момента достигает равновесного значения или происходит уменьшение крутящего момента после достижения максимального значения, а также в случае, когда скорость роста крутящего момента становится постоянной.

По окончании цикла размыкают пресс-формы, выключают записывающее устройство с помощью поворота маховика против часовой стрелки на два оборота, ослабляют ротор, снимают его, очищают от резины и вставляют ножку ротора в отверстие нижней полуформы. Выключают питание. Из реограмм, полученных на виброреометре Монсанто-100, определяют показатели, характеризующие реологические и вулканизационные свойства смесей.

Из реограмм, полученных на реометре Монсанто-100, определяют показатели, характеризующие реологические и вулканизационные свойства смесей.

В качестве основных показателей принимают:

· минимальный крутящий момент М_L, характеризующий минимальную вязкость образца;

· максимальный М_HR, равновесный М_HF или условный максимальный М_H крутящий моменты, характеризующие жесткость вулканизата;

· время начала вулканизации t_s – момент времени, соответствующий увеличению М_L на 0,1 или 0,2 Нм (при амплитудных колебаниях ротора 3 и 5 градусов соответственно);

· время достижения заданной степени вулканизации t_c(x) – момент времени, соответствующий:

М=[М_L+x(М_{H (HF, HR)}- М_L)]

(рекомендуемое значение х=0,5);

· оптимальное время вулканизации t´_c (90) – момент времени, соответствующий точке А: М=[М_L+0,9(М_{H (HF, HR)}- М_L)];

· скорость вулканизации [υ_с (%/мин)] – показатель, рассчитываемый по формуле:

υ_с=100/[ t´_c(90)- t_s];

После получения кинетических кривых процесса вулканизации на реометре при нескольких постоянных температурах прогнозируют характеристики вулканизации исследуемых смесей в широком интервале температур, используя принцип температурно-временной суперпозиции.

2.2.2.Методы определения технических свойств резин.