Обработка результатов качественного анализа

 

Результаты экспериментов заносят в журнал, фиксируя изменение цвета раствора, выпадение осадка, помутнение и другие внешние изменения. В таблицу 3 вносят реакции лишь на те катионы и анионы, которые были обнаружены в анализируемом образце.

 

Таблица 3 – Аналитические реакции катионов и анионов

Реагент	Реакция	Наблюдения	Выводы

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОФОРМЛЕНИЮ

ОТЧЁТА ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

Отчет должен содержать следующие разделы:

- цель работы;

- основные теоретические положения качественного анализа;

- результаты экспериментальных определений;

- таблица с результатами экспериментальных определений;

- выводы о проделанной работе;

- решение задач.

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Сформулируйте задачи качественного и количественного анализа.

2. Какими методами и способами можно проводить качественный анализ?

3. В чем заключается сущность дробного и систематического анализа?

4. Какие массы и объёмы анализируемых веществ соответствуют макро-, микро- и полумикроанализу?

5. В чём заключается суть «сухого метода анализа»?

6. На чем основана кислотно-основная классификация катионов?

7. Какие группы анионов Вы знаете? На чём основана их классификация?

8.С помощью каких уравнений химической реакции анализировали неизвестный образец?

9. Какова методика проведения лабораторной работы?

10. Как можно открыть анион СO₃^2- в присутствии SO₃^2- и PO₄^3-? Напишите уравнения реакций.

 

ЗАДАЧИ

 

Способы выражения концентраций растворов

Концентрацией раствора называется количество растворенного вещества, содержащееся в определенном весовом или объемном количестве раствора или растворителя.

Для характеристики состава раствора используются следующие способы выражения концентраций:

1) массовая доля(w). Это доля, которую составляет масса растворённого вещества (m_в) от массы раствора (m_р-ра):

 

,

где m _в – масса вещества, кг;

m _р-ра – масса раствора, кг;

2) массовая доля в процентах(w,%). Это выраженная в процентах доля, которую составляет масса растворённого вещества от массы раствора:

 

,

 

3) молярная концентрация(С_М). Характеризует количество растворённого вещества (n_в) в 1 литре раствора:

моль/л

так как

то

 

,

где V – объём раствора, л.

М_В – молярная масса вещества, кг/моль.

Размерность моль/л сокращённо обозначается большой буквой М;

4) нормальная концентрация( ). Характеризует количество вещества эквивалента (n_э), содержащегося в 1 литре раствора:

моль·экв/л

так как

то

,

где f_э – фактор эквивалентности.

Размерность (моль-экв/л) сокращенно обозначается буквой Н.

5) моляльная концентрация(С_m). Характеризует количество растворного вещества (n_B), содержащегося в 1000 г растворителя (m_р-ля):

 

(моль/1000 г)

или (моль/1000г);

6) титр (Т). Характеризует массу вещества, содержащуюся в 1 мл раствора:

г/мл;

 

7) мольная доля(х). Характеризует долю, которая составляет количество растворённого вещества от суммы количества веществ всех компонентов раствора. Мольная доля – величина безмерная.

где n_B – количество молей растворенного вещества;

n_р-ля – количество молей растворителя.

Примеры решения задач

Задача 1

Вычислите: а) массовую долю в ω %; б) молярную (См); в) нормальную (С_N); г) моляльную (С_m) концентрации раствора Н₃РО₄, полученного при растворении 18 г кислоты в 282 см³ воды, если плотность его 1,031 г/см³. Чему равен титр (Т) этого раствора?

 

Дано: m(Н3РО4) = 18 г. V(Н2О) = 282 см^3 ρ=1,031 г/см^3	Решение: а) массовая доля в процентах показывает число граммов (единиц массы) вещества, содержащееся в 100 г (единиц масс) раствора.
Найти: ω%, См, СN,Сm, Т-?	Так как массу 282 см^3воды можно принять равной 282 г, то масса полученного раствора 18 + 282 = 300 г и, следовательно:

300 — 18

100 — ω (%)

ω (%)= 100^.18/300=6 %;

б) мольно-объемная концентрация, или молярная концентрация, показывает число молей растворенного вещества, содержащихся в 1 л раствора. Масса 1 л раствора V∙ρ = 1000 ∙ 1,031 =1031 г. Составляем пропорцию:

300 — 18

1031 — Х

х= 1031^.18/300=61,86 г.

 

Молярность раствора получим делением числа граммов Н₃РО₄ в 1 л раствора на молекулярную массу Н₃РО₄:

С_м= 61,86/97,99 = 0,63 М;

 

в) нормальная концентрация, или нормальность, показывает число моль-эквивалентов растворенного вещества, содержащихся в 1 л раствора. Так как 1 г-экв Н₃РО₄ = М/3=97,99/3 = 32,66 г, то

С_N = 61,86/32,66=1,89н;

г) мольно-весовая концентрация, или моляльность, показывает число грамм-молекул растворенного вещества, содержащихся в 1000 г растворителя. Массу Н₃РО₄ в 1000 г растворителя находим из соотношения:

282 — 18

1000 — Х

Х=1000^.18/282 = 68,83.

Отсюда

С_m = 63,83/97,99 = 0,65 м;

д) титром раствора называется количество граммов растворенного вещества в 1 см³ (мл) раствора. Так как в 1 л раствора содержится 61,86 г кислоты, то

Т = 61,86/1000 = 0,06186 г/см³.

Зная нормальность раствора и молярную массу эквивалента растворенного вещества, титр легко найти по формуле

 

Т = С_н^. М_э(х) /1000.

 

Ответ: ω (%)= 6%, С_м=0,63 М; С_m = 0,65 м, Т = 0,06186 г/см³.

Задача 2

На нейтрализацию 50 см³ раствора кислоты израсходовано 25 см³ 6,5 н. раствора щелочи. Чему равна нормальность кислоты?

 

Дано: V1 = 50см^3 V2 = 25 см^3 СN2 = 6,5 н	Решение: Так как вещества взаимодействуют между собой в эквивалентных количествах, то растворы равной нормальности реагируют в равных объемах. При нормальностях объемы растворов реагирующих веществ обратнопропорциональны их нормальностям, т. е.
Найти: СN1 -?

 

V₁/ V₂= С_N2/ С_N1, или V₁^. C_N1= V₂^.С_N2;

50^.С_N1 = 25^.0,5, откуда С_N1 =25^.0,5/50= 0,25 н.

Ответ: С_N1 = 0,25 н.

Задача 3

К 1 л 10 %-ного раствора КОН (ρ₁ = 1,092 г/см³) прибавили 0,5 л 5 %-ного раствора КОН (ρ₂ = 1,045 г/см³). Объем смеси довели до 2 л. Вычисляем молярную концентрацию полученного раствора.

Дано: V1 = 1 л ω1% = 10% ρ1 = 1,092 г/см^3 V2 = 0,5 л ω2% = 5% ρ2 = 1,045 г/ см^3 V3 = 2л	Решение: Масса одного литра 10 %-ного раствора КОН 1092 г. В этом растворе содержится   1092^.10/100= 109,2 г КОН.
Найти: СМ?

 

Масса 0,5 л 5 %-ного раствора 1045^.0,5 = 522,5 г. В растворе содержится КОН:

522,5^.5/100= 26,125 г КОН.

В общем объеме полученного раствора (2 л) масса КОН составляет 109,2 +26,125 = 135,325 г. Отсюда молярность этого раствора:

С_м= 135,325/2^.56,1 = 1,2 М,

где 56,1— молярная масса КОН

Ответ: С_м = 1,2 М.

Задача 4

Какой объем 96 %-ной кислоты, плотность которой 1,84 г/см³, потребуется для приготовления 3 л 0,4 н раствора?

Дано: ω1% = 96% ρ = 1,84 г/см^3 V2 = 3 л СN2 = 0,4 н.	Решение: Молярная масса эквивалента H2SO4 = М/2 = 98,08/2= 49,04 г/моль-экв. Для приготовления 3 л 0,4 н. раствора требуется 49,04^. 0,4^.3 = 58,848 г H2SО4. Масса 1 см^3 96 %-ной кислоты 1,84 г. В этом растворе содержится:
Найти: V1 -?

 

1,84^.96/100 = 1,766 г Н₂SO₄.

Следовательно, для приготовления 3 л 0,4 н. раствора надо взять:

58,848 /1,766 == 33,32 см³ этой кислоты.

Ответ: V₁ = 33,32 см³.

5.1.2 Задачи для самостоятельного решения

1. Какова массовая доля H₂SO₄ (в %) в растворе, полученном смешиванием 400 мл 70 %-го раствора кислоты (r=1,61 г/см³) и 500 мл воды?

2. Смешали 500 мл 32%-ного раствора азотной кислоты (r=1,2 г/см³) и 1 л воды. Какова массовая доля полученного раствора в %?

3. Сколько воды надо прибавить к 100 мл 48 %-го раствора азотной кислоты (r=1,303 г/см³), чтобы получить раствор с массовой долей 20 %?

4. Смешали 50 мл раствора серной кислоты, массовая доля H₂SO₄ в котором 50 % и плотность 1,4 г/см³, и 400 мл раствора кислоты, массовая доля H₂SO₄ в котором 10 % и плотность 1,07 г/см³. Определить массовую долю в процентах полученного раствора.

5. Какой объём раствора соляной кислоты, массовая доля в HCl в котором 20 % и плотность 1100 кг/м³ требуется для приготовления 1 л раствора этой кислоты с массовой долей HCl 10,17 % и плотностью 1050 кг/м³?

6. Из 700 мл раствора соляной кислоты с массовой долей HCl 60 % и плотностью 1,498 г/мл^{3 ­­} упариванием удалили 200 г воды. Чему равна концентрация оставшегося раствора?

7. Какой объём раствора КОН с плотностью 1,538 г/см³ и массовой долей 50 % требуется для приготовления 3 л раствора с плотностью 1,048 г/см³ и массовой долей 6 %.

8. Сколько литров воды нужно прибавить к 1 л 10 %-ного раствора аммиака (r=0,958 г/см³), чтобы получить 1,2 %-ный его раствор?

9. Смешали 10 см³ 10 %-го раствора азотной кислоты (плотность 1,056 г/см³) и 100 мл 30 %-го раствора азотной кислоты (плотность 1,184 г/см³). Вычислите массовую долю азотной кислоты полученного раствора.

10. Сколько миллилитров 5 %-ного (плотность 1,045 г/см³) и 30 %-го (плотность 1,299 г/см³) раствора едкого кали требуется для приготовления 500 мл 10 %-го раствора?

Задачи на расчёт рН

Примеры решения задач

 

Внимание! При расчете рН следует использовать молярную концентрацию ионов Н⁺ и ОН^- (С(Н⁺), С(ОН^-), моль/л).

Задача1

Рассчитать рН в 0,025 М растворе хлороводородной кислоты.
Решение: HCl – это сильная кислота, поэтому

pH = – lg 0,025 = 1,6

 

Задача 2

Рассчитать рН 0,015 М раствора муравьиной кислоты.

Решение: HCOOH — слабая кислота, поэтому

, следовательно

= 5,4^.10^-4

рН= – lg 5,4

 

Задача 3

Вычислите рН раствора NaOH, полученного разбавлением 10 мл раствора NaOH с w = 20 % до объема 500 мл.

Решение: Находим плотность раствора NaOH с w = 20 %, r = 1,219 г/см³. Рассчитаем массу NaOH в 10 мл раствора:

100 мл раствора содержит 20 г

10,0 мл раствора «–» х

х^. 10^. 20^. r/100 = 10^. 20^. 1,219/100 = 2,438 г.

Находим молярную концентрацию полученного раствора NaOH. В 500 мл раствора содержится 2,438 г NaOH, а в 1 л 4,876 г, М_NaOH = 40 г/моль, С = 4,876/40 = 0,1219 моль/л. Считая ионизацию NaOH полной, имеем С(ОН^-) = 0,1219 моль/л.

рОН = – lg С(ОН^-) = – lg 0,1219 = 0,91.

5.2.2 Задачи для самостоятельного решения

1. Найти рН растворов, содержащих: а) [H⁺] = 2,0 ^.10^{- 4} г- ион/дм³ и

б) [OH^-] = 8,0^.10^-3 г- ион/дм³.

2. Чему равна концентрация ацетат-иона в 0,001М растворе уксусной кислоты?

 

3. Рассчитать значения рН раствора, полученного при сливании 40 см³ 0,2 М раствора уксусной кислоты и 20 см³ 0,1 М раствора гидроксида натрия.

4. Рассчитать рН и степень диссоциации 1М раствора гидроксида аммония.

5. К 15,00 см³ 0,1 М раствора КОН добавлено 17,50 см³ 0,084 М раствора НС1.

6. К 50,00 см³ 0,1 М раствора НСl добавлено 49,95 см³ 0,1 М рас­твора NaOH.

7. К 20,00 см³ 0,12 М раствора NaOH добавлено 5,20 см³ 0,24 М рас­твора НСl.

8. К 15,00 см³ 0,1М раствора едкого калия добавлено 18,15 см³ 0,084 М раствора азотной кислоты.

9.Рассчитать рН в 0,025 М растворе хлороводородной кислоты.

10.Рассчитать рН 0,01 М раствора уксусной кислоты.

 

ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

При работе в лаборатории аналитической химии следует соблюдать следующие правила:

1. К работе допускаются лица, прошедшие инструктаж и обучение безопасным методам работы.

2. Нарушивший правила ТБ подвергается в обязательном порядке внеочередному инструктажу и проверке знаний.

3. Каждый работающий должен иметь халат и салфетку для вытирания посуды.

4. Категорически запрещается в лаборатории принимать пищу и пить воду.

5. До начала выполнения эксперимента необходимо изучить свойства веществ, с которыми предстоит работать, а также методику выполнения эксперимента.

6. Категорически запрещается выполнение любых экспериментов, не предусмотренных планом лабораторных работ.

7. Работы, связанные с использованием летучих и неприятно пахнущих веществ, а также с концентрированными кислотами, необходимо выполнять только в вытяжном шкафу.

8. При работе с концентрированными растворами кислот и щелочей надевать защитные очки или маску.

9. В лаборатории запрещается носить контактные линзы, ювелирные изделия, широкополую одежду и длинные волосы.

10. При применении хромовой смеси для мытья посуды необходимо соблюдать особую осторожность, т.к. она может причинить химические ожоги.

11. При использовании электронагревательных приборов нужно проверить заземление приборов и их исправность.

12. По окончании работы следует убрать рабочее место, вымыть посуду, выключить приборы, сдать рабочее место дежурному студенту или преподавателю.

 

ЛИТЕРАТУРА

1. Аналитическая химия. В 3 т. Т.1 Методы идентификации и определения веществ: учеб. для студ. вузов /А. А. Белюстин [и др.]; под ред. Л. Н. Москвина. – М: Издательский центр Аакадемия», 2008. - 576 с.

2. Васильев, В. П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 1. Аналитическая химияя / В. П. Васильев. – М: Дрофа, 2003. - 384 с.

 

3. Основы аналитической химии /под ред. Ю. А. Золотова.—М.: Химия, 1999. — Кн. 1-2. - 380 с.

4. Кунце, У., Основы качественного и количественного анализа./У. Кунце, Г. Шведт. – М.: Мир,1997. - 424 с.

 

Министерство образования и науки РФ

Бийский технологический институт (филиал)

федерального государственного бюджетного образовательного

учреждения высшего профессионального образования

«Алтайский государственный технический университет

Им. И.И. Ползунова»

 

 

Н. В.Степанова

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Методические рекомендации для выполнения лабораторной работы по дисциплине «Аналитическая химия» для студентов специальности 240300 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий», направлений подготовки 240700.62«Биотехнология» и 260100 «Продукты питания из растительного сырья» всех форм обучения

 

Н. В.Степанова

Зав. кафедрой……………………...…………....А.Л. Верещагин

 

Председатель ФК МКО………………..………В.В. Еремина

 

Нормоконтролер………………............……….Е.А. Морозова

 

Зав. библиотекой……………………….……….О.В. Перышкина

 

Редактор…………………….…………………...

 

Первый зам. директора по УР…………..… ….В.А. Харитонов

 

Бийск

Издательство Алтайского государственного технического

университета им. И.И. Ползунова