Основы гравиметрического метода анализа

Н. В. Степанова

 

ВЕСОВОЙ (ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ)

МЕТОД АНАЛИЗА

Методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по дисциплине «Аналитическая химия» для студентов специальности 240300 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» направлений подготовки 240700 «Биотехнология» и 260100 «Продукты питания из растительного сырья» всех форм обучения

 

Бийск

Издательство Алтайского государственного технического

университета им. И.И.Ползунова

УДК 543. 257

Рецензент: профессор, кандидат химических наук Ю.В. Мороженко

 

Работа подготовлена на кафедре общей химии и экспертизы товаров

Степанова, Н.В. Весовой (гравиметрический) метод анализа: методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по курсу «Аналитическая химия» для студентов специальности 240300 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» и направлений подготовки 240700 «Биотехнология» и 260100 «Продукты питания из растительного сырья» всех форм обучения / Н.В. Степанова; Алт. гос. техн. ун-т БТИ. – Бийск: Изд-во Алт. гос. техн. ун-та, 2013. – 26с.

 

В методических рекомендациях приведены теоретические сведения по теме данной лабораторной работы. Изложена методика проведения экспериментов. Для закрепления материала предусмотрены контрольные вопросы и задачи.

Работа выполнена в рамках современных требований СМК к изложению и качеству учебно-методического материала.

Методические рекомендации составлены в соответствии с государственными стандартами высшего образования указанной специальности и направлений.

 

УДК 543. 257

 

 

Рассмотрены и одобрены на заседании кафедры общей химии и экспертизы товаров

Протокол № 4 от 07.03. 2013 г.

 

 

© Н. В. Степанова Н. В. 2013 © БТИ АлтГТУ, 2013

 

 

 

Содержание

Введение…………………………………………………… ………...................
1Теоретическая часть…………………………………………………
1.1Основы гравиметрического метода анализа................................
1.2 Метод осаждения.................................................................
1.3 Метод выделения и отгонки………………………………….
2 Экспериментальная часть……………………………………...
2.1 Лабораторная работа № 1«Гравиметрическое определение содержания сульфат-ионов в растворе серной кислоты»………
2.2 Лабораторная работа № 2 «Гравиметрическое определение содержания ионов железа (II) в растворе его соли»…………….
2.3 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидратах гравиметрическим методом»………………………………………………………………
3 Методические рекомендации по оформлению отчета по лабораторной работе…………………………………………….......
4 Контрольные вопросы……………………………………………...
5 Задачи………………………………………………………………..
5.1 Решение типовых задач………………………………………….
5.2 Задачи для самостоятельного решения………………………….	3 33
6. Основные требования техники безопасности при работе в химической лаборатории…………………………………………..
Литература…………………………………………………………….

 

ВВЕДЕНИЕ

Изучение дисциплины «Аналитическая химия» должно способствовать решению следующих задач:

- освоению студентами качественных и количественных химических методов анализа для оценки качества и идентификации органических, неорганических веществ, биологически активных веществ и лекарственных препаратов;

- изучению теоретических основ методов анализа сырья, готовой продукции и объектов окружающей среды;

- получению студентами прочных практических навыков в области физико-химических методов анализа, применяемых при аналитическом контроле производства заводскими лабораториями предприятий важнейших отраслей промышленности и в лабораториях НИИ.

Изучение дисциплины «Аналитическая химия» должно способствовать формированию у студентов следующих профессиональных компетенций по видам деятельности.

Направление подготовки 240700 «Биотехнология»:

- стремиться к саморазвитию, повышению своей квалификации и мастерства, приобретать новые знания в области техники и технологии, математики, естественных, гуманитарных, социальных и экономических наук (ОК-7);

- быть способным и готовым использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ПК-1);

- использовать знания о современной физической картине мира, пространственно-временных закономерностях, строении вещества для понимания окружающего мира и явлений природы (ПК-2);

- уметь работать с научно-технической информацией, уметь использовать отечественный и зарубежный опыт в профессиональной деятельности, систематизировать и обобщать информацию по использованию ресурсов производства (ПК-6);

- владеть планированием эксперимента, обработкой и анализом полученных результатов (ПК-8).

 

 

Направление подготовки 260100 «Продукты питания из растительного сырья»

- использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ОК-10);

- обладать способностью определять и анализировать свойства сырья и полуфабрикатов, влияющие на оптимизацию технологического процесса и качество готовой продукции, ресурсосбережение, эффективность и надежность процессов производства (ПК-4).

Специализация 240301 «Химическая технология органических соединений азота», 240302 Химическая технология полимерных композиций, порохов и твердых ракетных топлив» и 240305.65 «Автоматизированное производство химических предприятий»

- обладать пониманием экологических и технологических последствий своей профессиональной деятельности, роли охраны окружающей среды и рационального природопользования для сохранения и развития цивилизации (ОК-10);

- обладать способностью применять современные методы исследования, проводить стандартные и сертифицированные испытания материалов, изделий и технологических процессов (ПК-21);

- обладать способностью планировать и проводить необходимый эксперимент, корректно обрабатывать его результаты и анализировать полученные результаты (ПК-22);

- обладать способностью изучать научно-техническую информацию, отечественный и зарубежный опыт по тематике исследований (ПК-23).

 

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

 

Основы гравиметрического метода анализа

 

Сущность гравиметрического анализа заключается в том, что взвешиванием на аналитических весах измеряют массу определяемого компонента. Для этого его выделяют либо в виде элемента, либо в виде соединения определенного состава.

Гравиметрия является абсолютным методом анализа, так как измеряемый аналитический сигнал сразу же дает количество определяемого компонента при условии полноты превращения и чистоты выделенного вещества.

Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. При анализе простых образцов с содержанием определяемого компонента свыше 1 % точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов. Гравиметрические методы широко применяются для количественного определения неорганических и органических веществ.

Гравиметрические методы подразделяют на методы отгонки, выделения и методы осаждения. В методах отгонки определяемый компонент выделяют из пробы в виде летучего соединения с последующим определением массы отогнанного вещества (прямое определение) или массы остатка (косвенное определение). Поскольку методы отгонки базируются на летучести определяемых компонентов, они не универсальны и малочисленны.

В методе выделения определяемый компонент количественно осаждают в виде простого вещества.

 

Метод осаждения

Оптимальные условия осаждения аморфных осадков

Осаждение аморфных осадков необходимо вести из горячих растворов и в присутствии коагулирующего электролита, т.к. они склонны к образованию коллоидных растворов.

Для предупреждения явления адсорбции осаждение аморфных осадков следует вести из концентрированных растворов.

После окончания осаждения к раствору с осадком необходимо прилить большой объем (до 100 см³) воды и смесь перемешать. При этом часть адсорбционных ионов перейдет в раствор.

 

Аморфный осадок не рекомендуется оставлять в соприкосновении с раствором, поэтому его отфильтровывают сразу после образования.

 

Метод выделения и отгонки

Метод выделения основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании. Например, определение золы в твердом топливе.

Метод отгонки. В этом методе определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры. Возможны различные варианты этого метода:

Прямой метод

- определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем, расчёт ведут по изменению массы поглотителя.

- отгоняемое вещество отгоняют и отгон (дистиллят) взвешивают.

Косвенный метод

- вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески.

Методом отгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других химических изменений, кроме выделения воды:

ВаС1₂^. 2Н₂О (к) = ВаС1₂ (к) + 2Н₂О (г).

Убыль массы исходной навески равна содержанию воды.

Метод отгонки применяют также при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по уменьшению массы вещества в результате термической обработки или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакции

 

 

 

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

 

Порядок проведения работы

Рассчитывают, какой объем 4 %-ного раствора хлорида бария нужно взять для осаждения, предполагая, что анализируемый раствор содержит до 0,3 г сульфат-иона. Вычисленный объем раствора хлорида бария увеличивают в 1,3 раза, так как для достижения полноты осаждения достаточно 30 %-ного избытка осадителя.

Подготовка фарфоровых тиглей

Для выполнения анализа выбирают два фарфоровых тигля. Чистые сухие маркированные тигли с помощью тигельных щипцов помещают в муфельную печь и прокаливают 40 мин при температуре 800 ⁰С. Тигли охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, затем взвешивают.

Осаждение сульфата бария

В два чистых и подписанных стакана объемом 250−300 см³ наливают для двух параллельных определений раствор серной кислоты. Помещают в каждый стакан стеклянную палочку. Во избежание потерь вещества стеклянную палочку не вынимают из стакана до конца анализа. Анализируемые растворы разбавляют дистиллированной водой примерно до 100 см³ (во избежание разбрызгивания содержимого стаканов воду лить по палочке!), нагревают на водяной бане почти до кипения.

 

В два стакана объемом 100─200 см³ отмеряют с помощью цилиндра вычисленный объем 4 %-ного раствора хлорида бария. Раствор осадителя разбавляют равным объемом дистиллированной воды и нагревают почти до кипения (не кипятить!).

Горячий раствор хлорида бария очень медленно, по каплям приливают к горячему раствору серной кислоты, постоянно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой (следует избегать касания палочкой стенок и дна стакана!). Раствор осадителя должен литься по палочке, а не падать каплями в середину стакана во избежание разбрызгивания. Не вынимая палоч-

ку, стаканы с осажденным сульфатом бария накрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют на горячей водяной бане.

Приборы, посуда и реактивы

1) муфельная печь с температурой нагрева от 800─900 ⁰ С;

2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;

3) фарфоровые стаканы для прокаливания (тигли);

4) эксикатор;

5) кальций хлористый, прокаленный при температуре 700─800 ⁰С, для заполнения эксикатора или силикагель;

7) хлорид бария с массовой долей 4 %;

8) нитрат серебра с массовой долей 1 %;

9) азотная кислота, раствор (1: 1);

10) вода дистиллированная;

11) стаканы химические объемом 250 см³;

12) палочки стеклянные;

13) цилиндры мерные объемом 10 и 100 см³.

Порядок проведения работы

Анализируемый раствор, содержащий до 0,0500 г железа, помещается в химический стакан емкостью 100─150 см³, в котором он подкисляется 15─20 каплями HNO₃ и нагревается до кипения для перевода Fe²⁺ в Fe³⁺, далее раствор разбавляется 25 см³ воды и снова нагревается до начала кипения. Одновременно с этим в стакане емкостью 100─150 см ³ нагревают до кипения раствор нитрата аммония (NH₄NO₃). Затем горячий анализируемый раствор быстро нейтрализуют концентрированным раствором аммиака (NH₄OH) до темно-красного окрашивания раствора.

Далее осторожно по каплям при постоянном помешивании стеклянной палочкой прибавляют 10 %-ный раствор NH₄OH до остающегося едва различимого запаха избытка раствора аммиака. В случае полного осаждения железа, если прекратить размешивание, будет наблюдаться хорошее отстаивание осадка от раствора и отстоявшаяся жидкость над осадком будет бесцветна.

Нейтрализацию прекращают и к анализируемому раствору с осадком добавляют от 30 до 40 см³ горячего раствора NH₄NO₃, перемешивают стеклянной палочкой и перед фильтрованием дают отстояться 5─7 минут. Осадок отфильтровывают через фильтр с красной или белой лентой диаметром

7 см. На фильтре осадок промывают горячим раствором NH₄NO₃ до исчезновения в пробе фильтрата Cl^-. Затем осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно на электрической плитке подсушивают его, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 800─900 ⁰C до постоянной массы. Исходя из массы диоксида железа, рассчитывают массу ионов железа, содержащихся в анализируемом растворе.

Приборы, посуда и реактивы

1) Муфельная печь, с температурой нагрева от 800─900 ⁰С;

2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;

3) фарфоровые стаканы для прокаливания (тигли);

4) эксикатор;

5) кальций хлористый, прокаленный при температуре 700─800 ⁰С, для заполнения эксикатора или силикагель;

6) хлорид бария с массовой долей 4 %;

7) нитрат серебра с массовой долей 1 %;

8) азотная кислота, раствор (1: 1);

9) вода дистиллированная;

10) стаканы химические объемом 250 см³;

11) палочки стеклянные;

12) цилиндры мерные объемом 10 и 100 см³;

14) бумага фильтровальная (синяя лента).

 

Гравиметрическим методом»

Цель работы: освоение основных операций весового анализа и определение содержания воды в кристаллогидрате BaCl₂^.2H₂O или CuSO₄^.5H₂O.

Порядок проведения работы

Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу, не закрывая крышкой, при температуре 120–125 ⁰С в течение 20–30 минут. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и после этого, соблюдая все правила, взвешивают бюкс вместе с крышкой на технохимических весах, а затем на аналитических весах.

Во взвешенный бюкс помещают около 1,5 г свежеперекристаллизованного BaCl₂^.2H₂O или 0,5 г CuSO₄^.5H₂O и, закрыв крышкой, снова точно взвешивают на технохимических, а затем на аналитических весах.

Открыв бюкс, ставят его на полку сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре 125±5 ⁰С приблизительно 2 часа. Затем тигельными щипцами переносят бюкс с крышкой в эксикатор, охлаждают 30–40 минут и, закрыв крышкой, точно взвешивают на аналитических весах. Массу бюкса записывают.

Приборы, посуда и реактивы

1) шкаф сушильный с терморегулятором любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 120–125 ⁰С;

2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;

3) термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 5 ⁰С;

4) стаканы для взвешивания с крышками (бюксы);

5) эксикатор;

6) кальций хлористый, прокаленный при температуре от 700 до 800 ⁰С, для заполнения эксикатора, или силикагель.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОФОРМЛЕНИЮ

ОТЧЁТА ПО РАБОТЕ

Отчет должен содержать следующие разделы:

1) цель работы;

2) основные теоретические положения, используемые в данной работе;

3) расчетные формулы, уравнения и расчеты по ним;

4) выводы о проделанной работе;

5) решение задач.

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Сущность гравиметрического анализа. Классификация. Его основные достоинства и недостатки.

2. Кратко охарактеризуйте метод осаждения. Какие вещества можно определять методом осаждения? Приведите пример.

3. Как проводят выбор осадителя в гравиметрическом анализе?

 

 

4. Что такое гравиметрический фактор и как он рассчитывается?

5. Чем отличаются условия осаждения кристаллических осадков от аморфных?

6. Как влияет одноимённый ион на растворимость осадка? Изобразите эту зависимость графически.

7. Как влияют электролиты на растворимость осадка?

8. Как зависит растворимость малорастворимого соединения от ионной силы раствора? Приведите формулы для расчёта растворимости осадка.

9. Чем следует промывать кристаллические и аморфные осадки, чтобы избежать потерь при растворимости?

10. Что такое соосаждение? Как можно предотвратить это явление?

11. Что такое адсорбция, окклюзия и инклюзия? К чему приводят эти процессы?

12. Как влияет температура на растворимость осадков и одноимённый ион на растворимость осадков? Изобразите эту зависимость графически.

13. Почему при выделении осадка следует избегать большого избытка осадителя?

14. Укажите важнейшие неорганические осадители, употребляемые для отделения ионов, приведите примеры их применения.

15. Исходя из правила произведения растворимости, сформулируйте условия: 1) образования осадка; 2) растворения осадка.

16. Что такое осаждаемая форма? Весовая форма? Какие требования предъявляются к ним в гравиметрическом анализе?

17. Укажите оптимальные условия осаждения кристаллических осадков.

18. Укажите оптимальные условия осаждения аморфных осадков.

19. Опишите гравиметрическое определение сульфат-ионов в растворе (осадитель, осаждаемая и весовая формы, формулу для расчетов результатов анализа).

20. Как выполняют в гравиметрии операцию фильтрования? Какие фильтры для этого используют? Как их выбирают?

21. Как выполняют в гравиметрии операцию промывания осадков? Как выбирают промывную жидкость?

22. Как выполняют в гравиметрии операцию высушивания и прокаливания осадков? Какое для этого требуется оборудование?

23. Опишите гравиметрическое определение ионов железа в растворе (осадитель, осаждаемая и весовая формы, формулу для расчетов результатов анализа).

24. Сформулируйте правило произведения растворимости.

25. На чём основан метод выделения? Приведите пример.

26. На чём основан метод отгонки? Что такое прямая и косвенная отгонка?

27. Опишите гравиметрическое определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах.

 

ЗАДАЧИ

Примеры решения задач

Задача 1

Для определения содержания сульфата алюминия взяли 100 см³ этого раствора и осадили сульфат-ион SO₄^2– в виде BaSO₄, масса которого оказалась равной 0,2640 г. Рассчитать массу сульфата алюминия в 1 дм³ раствора.

Дано: Решение:

m(BaSO4) = 0,2640 г Vр-ра = 100 см^3	По условию задачи: Al2(SO4)3→3BaSO4↓; M(Al2(SO4)3) = 342,15 г/моль; М(BaSO4)=233,40 г/моль.
m(Al2O3) –?

Стехиометрический коэффициент для BaSO₄ равен трем, так как 1 моль Al₂(SO₄)₃ содержит 3 моль SO₄^2–, которые и могут образовать 3 моль BaSO₄. Находим массу сульфата алюминия в 100 см³ раствора:

 

Масса сульфата алюминия в 1 дм³ раствора (т.е. в 1000 см³) составит:

Задача 2

Вычислить растворимость PbC₂O₄ в воде.

Решение (для нахождения ПР используем справочные данные).

При растворении PbC₂O₄ в воде протекает диссоциация по уравнению:

PbC₂O₄ Pb²⁺ + C₂O₄^2-

ПР_PbC2O4= [Pb²⁺][C₂O₄^2-]

Если S – растворимость PbC₂O₄ (моль/л), то

S = [Pb²⁺] = [C₂O₄^2-] ₌ 2,2^. 10^-5 моль/л.

5.2 Задачи для самостоятельного решения

 

1. Сколько алюминия (Al³⁺) содержалось в анализируемом растворе, если масса гравиметрической формы Al₂O₃ равна 0,3060 г.

2. Определить процентное содержание серы в образце угля, влажность которого составляет 1,30 %. Для анализа взята воздушно-сухая навеска угля

0,8460 г, после соответствующей обработки получено 0,1025 г BaSO₄ (гравиметрическая форма).

3. В растворе сульфата железа (III) железо осадили в виде гидроксида железа (III) и прокалили. Масса прокалённого осадка Fe₂O₃ оказалась

равна 0,3288 г. Написать уравнения реакций и вычислить массу ионов железа в растворе.

4. Для анализа раствора сульфата алюминия взяли 50 см³ и осадили сульфат-ионы в виде сульфата бария. Масса BaSO₄ оказалась равной 0,2640 г. Вычислить массовую долю ионов бария в растворе.

5. При анализе навески апатита массой 0,1112 г было получено 0,9926 г осадка (NH₄)PO₄^.12MoO_3.._.Вычислить массовую долю фосфора и Р₂О₅ в этой пробе.

6. Для анализа взяли 0,1534 г технического сульфата натрия и после обработки хлоридом бария получили 0,2233 г сульфата бария. Рассчитать массовую долю сульфата натрия во влажной и сухой навеске соли, если влажность составляет 4,25 %.

7. Сколько миллилитров 2М раствора серной кислоты надо взять для осаждения свинца из раствора серной кислоты, содержащего 0,5 г нитрата свинца?

8. Навеска известняка 0,5015 г. Анализом установлено, что содержание оксида кальция равно 0,3248 г. Определить содержание кальция в растворе.

9. Образуется ли осадок гидроксида железа (II), если к раствору, содержащему 5^.10^-3 моль сульфата железа (II), прибавить равный объём 0,5 М раствора гидроксида аммония?

10. Вычислить растворимость Ag₂CrO₄, а также концентрацию ионов Ag⁺ и CrO₄^2- в граммах на литр с учётом коэффициентов активности этих ионов. ПР = AgCrO₄ =1,2^.10^-12.

11. Вычислить, сколько граммов серебра содержится в 500 см³ насыщенного раствора фосфата серебра. ПР Ag₃PO₄ = 1,3 ^. 10^-20.

12. Смешали 500 см³ 0,002 М раствора хлорида бария и 500 см³ 0,001 М раствора сульфата калия. Выпадет ли в этих условиях осадок сульфата бария? ПР(ВаSO₄)=1,1·10^-10.

13. Рассчитать растворимость фосфата серебра в 0,02 М растворе фосфата натрия ПР Ag₃PO₄ =1,3·10^-20.

14. В 1 дм³ воды растворяется 0,04892 г иодата серебра. Рассчитать ПР иодата серебра.
15. Образуется ли осадок гидроксида кадмия в растворе, содержащем 0,0015 моль/дм³ хлорида кадмия и 5·10^-5 моль/дм³ гидроксида натрия?
16. Рассчитать массовую долю магния в сплаве, если навеска его 0,5892 г. В результате анализа получено 0,0672 г пирофосфата магния.

ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

ЛИТЕРАТУРА

1. Аналитическая химия. В 3 т. Т.1 Методы идентификации и определения веществ: учеб. для студ. вузов /А. А. Белюстин [и др.]; под ред. Л. Н. Москвина. – М: Издательский центр Академия», 2008. - 576 с.

2. Васильев, В. П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 1. Аналитическая химияя / В. П. Васильев. – М: Дрофа, 2003. - 384 с.

3. Основы аналитической химии /под ред. Ю. А. Золотова.—М.: Химия, 1999. — Кн. 1-2. - 380 с.

4. Кунце, У., Основы качественного и количественного анализа./У. Кунце, Г. Шведт. – М.: Мир,1997. - 424 с.

 

 

 

Министерство образования и науки РФ

Бийский технологический институт (филиал)

федерального государственного бюджетного образовательного

учреждения высшего профессионального образования

«Алтайский государственный технический университет

Им. И.И. Ползунова»

 

 

Н. В.Степанова

 

ВЕСОВОЙ (ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ)

МЕТОД АНАЛИЗА

Методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по дисциплине «Аналитическая химия» для студентов специальности 240300 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» направлений подготовки 240700 «Биотехнология» и 260100 «Продукты питания из растительного сырья» всех форм обучения

 

Автор Н. В.Степанова

Зав. кафедрой……………………...…………....А.Л. Верещагин

 

Председатель ФК МКО………………..………В.В. Еремина

 

Нормоконтролер………………............……….Е.А. Морозова

 

Зав. библиотекой……………………….……….О.В. Перышкина

 

Редактор…………………….…………………...

 

Первый зам. директора по УР…………..… ….В.А. Харитонов

Бийск

Издательство Алтайского государственного технического

университета им. И.И. Ползунова

Н. В. Степанова

 

ВЕСОВОЙ (ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ)

МЕТОД АНАЛИЗА

Методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по дисциплине «Аналитическая химия» для студентов специальности 240300 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» направлений подготовки 240700 «Биотехнология» и 260100 «Продукты питания из растительного сырья» всех форм обучения

 

Бийск

Издательство Алтайского государственного технического

университета им. И.И.Ползунова

УДК 543. 257

Рецензент: профессор, кандидат химических наук Ю.В. Мороженко

 

Работа подготовлена на кафедре общей химии и экспертизы товаров

Степанова, Н.В. Весовой (гравиметрический) метод анализа: методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по курсу «Аналитическая химия» для студентов специальности 240300 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» и направлений подготовки 240700 «Биотехнология» и 260100 «Продукты питания из растительного сырья» всех форм обучения / Н.В. Степанова; Алт. гос. техн. ун-т БТИ. – Бийск: Изд-во Алт. гос. техн. ун-та, 2013. – 26с.

 

В методических рекомендациях приведены теоретические сведения по теме данной лабораторной работы. Изложена методика проведения экспериментов. Для закрепления материала предусмотрены контрольные вопросы и задачи.

Работа выполнена в рамках современных требований СМК к изложению и качеству учебно-методического материала.

Методические рекомендации составлены в соответствии с государственными стандартами высшего образования указанной специальности и направлений.

 

УДК 543. 257

 

 

Рассмотрены и одобрены на заседании кафедры общей химии и экспертизы товаров

Протокол № 4 от 07.03. 2013 г.

 

 

© Н. В. Степанова Н. В. 2013 © БТИ АлтГТУ, 2013

 

 

 

Содержание

Введение…………………………………………………… ………...................
1Теоретическая часть…………………………………………………
1.1Основы гравиметрического метода анализа................................
1.2 Метод осаждения.................................................................
1.3 Метод выделения и отгонки………………………………….
2 Экспериментальная часть……………………………………...
2.1 Лабораторная работа № 1«Гравиметрическое определение содержания сульфат-ионов в растворе серной кислоты»………
2.2 Лабораторная работа № 2 «Гравиметрическое определение содержания ионов железа (II) в растворе его соли»…………….
2.3 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидратах гравиметрическим методом»………………………………………………………………
3 Методические рекомендации по оформлению отчета по лабораторной работе…………………………………………….......
4 Контрольные вопросы……………………………………………...
5 Задачи………………………………………………………………..
5.1 Решение типовых задач………………………………………….
5.2 Задачи для самостоятельного решения………………………….	3 33
6. Основные требования техники безопасности при работе в химической лаборатории…………………………………………..
Литература…………………………………………………………….

 

ВВЕДЕНИЕ

Изучение дисциплины «Аналитическая химия» должно способствовать решению следующих задач:

- освоению студентами качественных и количественных химических методов анализа для оценки качества и идентификации органических, неорганических веществ, биологически активных веществ и лекарственных препаратов;

- изучению теоретических основ методов анализа сырья, готовой продукции и объектов окружающей среды;

- получению студентами прочных практических навыков в области физико-химических методов анализа, применяемых при аналитическом контроле производства заводскими лабораториями предприятий важнейших отраслей промышленности и в лабораториях НИИ.

Изучение дисциплины «Аналитическая химия» должно способствовать формированию у студентов следующих профессиональных компетенций по видам деятельности.

Направление подготовки 240700 «Биотехнология»:

- стремиться к саморазвитию, повышению своей квалификации и мастерства, приобретать новые знания в области техники и технологии, математики, естественных, гуманитарных, социальных и экономических наук (ОК-7);

- быть способным и готовым использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ПК-1);

- использовать знания о современной физической картине мира, пространственно-временных закономерностях, строении вещества для понимания окружающего мира и явлений природы (ПК-2);

- уметь работать с научно-технической информацией, уметь использовать отечественный и зарубежный опыт в профессиональной деятельности, систематизировать и обобщать информацию по использованию ресурсов производства (ПК-6);

- владеть планированием эксперимента, обработкой и анализом полученных результатов (ПК-8).

 

 

Направление подготовки 260100 «Продукты питания из растительного сырья»

- использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ОК-10);

- обладать способностью определять и анализировать свойства сырья и полуфабрикатов, влияющие на оптимизацию технологического процесса и качество готовой продукции, ресурсосбережение, эффективность и надежность процессов производства (ПК-4).

Специализация 240301 «Химическая технология органических соединений азота», 240302 Химическая технология полимерных композиций, порохов и твердых ракетных топлив» и 240305.65 «Автоматизированное производство химических предприятий»

- обладать пониманием экологических и технологических последствий своей профессиональной деятельности, роли охраны окружающей среды и рационального природопользования для сохранения и развития цивилизации (ОК-10);

- обладать способностью применять современные методы исследования, проводить стандартные и сертифицированные испытания материалов, изделий и технологических процессов (ПК-21);

- обладать способностью планировать и проводить необходимый эксперимент, корректно обрабатывать его результаты и анализировать полученные результаты (ПК-22);

- обладать способностью изучать научно-техническую информацию, отечественный и зарубежный опыт по тематике исследований (ПК-23).

 

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

 

Основы гравиметрического метода анализа

 

Сущность гравиметрического анализа заключается в том, что взвешиванием на аналитических весах измеряют массу определяемого компонента. Для этого его выделяют либо в виде элемента, либо в виде соединения определенного состава.

Гравиметрия является абсолютным методом анализа, так как измеряемый аналитический сигнал сразу же дает количество определяемого компонента при условии полноты превращения и чистоты выделенного вещества.

Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. При анализе простых образцов с содержанием определяемого компонента свыше 1 % точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов. Гравиметрические методы широко применяются для количественного определения неорганических и органических веществ.

Гравиметрические методы подразделяют на методы отгонки, выделения и методы осаждения. В методах отгонки определяемый компонент выделяют из пробы в виде летучего соединения с последующим определением массы отогнанного вещества (прямое определение) или массы остатка (косвенное определение). Поскольку методы отгонки базируются на летучести определяемых компонентов, они не универсальны и малочисленны.

В методе выделения определяемый компонент количественно осаждают в виде простого вещества.

 

Метод осаждения