IV. Описание лаборатоной установки и порядок проведения опыта.

3.4 Хроматографический анализ.

Хроматографичекий анализ – физико-химический метод разделения и анализа многокомпонентных смесей. Этот метод основан на распределении компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной, протекающей через неподвижную. Разделение компонентов смеси могут происходить по различным признакам: по адсорбционной способности, растворимости, по способности к ионному обмену и т.д. Например, имеем раствор, содержащий несколько компонентов (А,В,С), обладающих различной адсорбционной способностью, то, пропуская его через слой адсорбента достаточной толщины (в качестве адсорбента можно использовать AL2O3, MgO, CaO, сахарозу, крахмал, силикагель и т.д.) – рис.1, можно обнаружить по длине столбика адсорбента зоны, насыщенные компонентами смеси. Если отдельные компоненты имеют различную окраску, то эти зоны легко отличаются друг от друга. Получается, так называемая «хроматограмма».

Так как отдельные компоненты, входящие в состав раствора, обладают различной адсорбционной способностью (в данном случае A>B>C), то протекании через колонку сначала задерживается компонент А, вещества с меньшей адсорбируемостью  опускаются ниже.

Хроматографический анализ можно проводить в колонках, капиллярах, на специальной фильтрованной бумаге, в тонком слое адсорбента и т.д.

 

IV. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ.

Проверка адсорбционной способности угля. Ознакомиться с хроматографическим методом анализа.

 

V. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. В чем проявляется особенность поверхностного слоя на границе раздела фаз? Что такое адсорбция?

2. Какие вещества называют поверхностно-активными (ПАВ)? Приведите примеры.

3. В чем сущность хроматографического анализа?

4. Активная площадь поверхности активного древесного угля достигает 1000м² на 1г угля. Рассчитайте массу фосгента, которая должна поглотиться 0,10м² площади поверхностного угля, если 1г угля адсорбируют 0,440л фосгента. (19,44мг).

5. Активная поверхность 1г силикагеля составляет 465м2. Рассчитать, сколько молекул брома поглощается 1 см² поверхности адсорбента при адсорбации на 10г силикагеля 5мг брома.

(4*10¹¹ молекул)

 

Опыт №1. Адсорбация и десоорбация. Избирательность адсорбации.

Приборы и реактивы: пробирки, воронки, активированный уголь, разбавленные растворы фуксина (0,05%) метиленового синего, сульфата меди, дихромата калия, Fe(OH)₃, берлинской лазури, эозина, растворы HCI, NaOH – молярная концентрация С_м=2 моль/л, этиловый спирт, каолин, шерсть.

В пробирки наливают по 5мл сильно разбавленных окрашенных растворов фуксина, сульфата меди, дихромата калия, гидроксида железа и т.д. В каждую пробирку вносят по 0,25г растворенного активированного угля, после взбалтывания в течение 5-10 мин смеси фильтруют через обыкновенные фильтры. Получают бесцветные фильтраты, если растворы не были слишком концентрированными.

Часть угля с фильтра, через который отфильтровалась смесь угля с фуксином, переносят в пробирку с водой, а другую часть – в пробирку со спиртом и взбалтывают. Вода в первой пробирке остается бесцветной, во второй спирт окрасится. Таким образом, фуксин сохранился на поверхности угля, откуда и был извлечен подходящим растворителем; произошла дисорбация фуксина.

Избирательность адсорбции можно проследить на адсорбции кислых и основных красок каолином. Для этого в пробирки наливают по 5мл разбавленных растворов эозина метиленового синего. В каждую пробирку вносят по 0,5г каолина, взбалтывают и фильтруют. Эозин не адсорбируется каолином, а метиловый синий – адсорбируется. Окрашивание шерсти в разных средах может служить также примером избирательной адсорбции.

В три пробирки наливают соответственно по 10мл 0,05%-ного раствора метиленового синего, только во вторую прибавляют 10 капель HCI, а в третью 10 капель раствора NaOH. В каждую пробирку вносят по несколько белых шерстяных ниток, оставляют их на 20-30 мин при комнатной температуре, а затем нитки тщательно ополаскивают водой. Шерсть интенсивно окрашивается в щелочном растворе, слабо в нейтральном и не окрашивается в кислом.

Что происходит с шерстью в пробирках?

Опыт №2. Адсорбция улем различных веществ из растворов.

Приборы и реактивы: пробирки, ступки с пестиком, воронки, фильтровальная бумага, активированный уголь, 0,05%-ные растворы Pb(NO₃)₂, K₂Cr₂O₇.

В две пробирки наливают по 10мл 0,05%-ного раствора нитрата свинца. В первой пробирке при действии раствором K₂Cr₂O₇ образуется объемистый осадок PbCrO₄. Во вторую пробирку вносят 0,5г растертого активированного угля; взбалтывают в течении 3-5 мин, затем фильтруют в чистую пробирку; при действии на фильтрат K₂Cr₂O₇ осадок не образуется. Следовательно, вследствие адсорбции, ионов свинца в растворе практически нет.

Опыт №3.

Приборы и реактивы: хроматографическая колонка (или бюретка на 10 или 25мл), штатив, химические стаканы на 50, 100мл, воронки, вата, AI₂O₃, 1%-ные растворы FeCI₃, Cu(NO₃)₂, Co(NO₃)₂.

Для хроматографического разделения солей можно использовать хроматографическую колонку.

В качестве адсорбента используют оксид алюминия, заполняя пространство над ватой примерно на ¾. Заполненную колонку укрепляют в штативе над стаканом; для уплотнения адсорбента вливают небольшую порцию воды (~ 10мл), а затем производят разделение смесей (смесь вливать небольшими порциями). Смесь готовят, сливая в химический стакан по 5мл 1%-ные растворы FeCI₃, Cu(NO₃)₂, Co(NO₃)₂. Зарисуйте колонку и укажите порядок расположения веществ в ней при их разделении.