Метод Лауе. Аналіз методу за допомогою оберненої гратки.

                      It       t

                  Ln | = - μ x |   (5.3)

                      I○     0

                   LnIt/I○=-mt (5.4)

                    It =I○ e-mt (5.5)

Основний закон послаблення рентгені-вських променів . Коефіцієнт m - ліній-ний коефіцієнт послаблення рентге-нівських променів , його розмір [м-1]. Якщо t=1(1 м ) , то тоді m=-lnI₁/I○ (5.6)

Тобто , m-характеризує відносне змен-шення інтенсивності рентгенівських променів на шляхув 1м . Лінійний кое-фіцієнт послаблення залежить від при-роди поглинаючої речовини (z) , до-вжини хвилі (l) , від температури та агрегатного стану

4) Прецизійне вимірювання періодів кристалічної гратки.

Період кристалічної гратки дуже важлива характеристика для металів і сплавів.

Вимірюючи точно ці параметри можливо:

1. визначити концентрацію розчинного елемента в твердому розчині.

2. Визначити структурний тип твердих розчинів.

3. Виміряти пружні напруги в матеріалі і визначити їх знак.

4. Співставляючи періоди кристалічної гратки при різних температурах можна визначити коефіцієнт термічного розширення різних фаз.

4. Аналізуючи зміну а (період кристалічної гратки) пересиченого твердого розчину при його розпаді можна встановити закономірності кінетики процесу, яких суттєво змінює властивості сплавів. Для кристалів кубічної сингонії період гратки визначають за формулами:

Для того, щоб провести прецезійний розрахунок а, необхідно дуже точно виміряти кут θ, розрахувати d/n, проіндиціювати рентгенограму і визначити зв’язок між d/n, HKL і а, розрахувати період гратки а. Формула для відносної похибки визначення міжплощинної відстані:

           (25.1)

Щоб зменшити Δd/d, необхідно, щоб кут θ був максимальним. Прецезійний інтервал кута θ = 60 – 84 ˚. Також необхідно, щоб Δθ було мінімальним, тобто вимірюють кут за допомогою спеціальної техніки.

    продиференцюємо по d і θ:

   (26.1)

               (26.2)

                             (26.3)

Із (26.3) витікає, що при одній і тієї ж похибці визначення кута θ-(Δθ), Δd/d прямує до нуля при θ, що прямує до 90˚. Для кубічної гратки .

Джерела похибок у визначенні періодів кристалічної гратки.Існує три види похи-бок, що призводять до неточності визна-чення міжплощинних відстаней:

1. Випадкові похибки, пов’язані з визначенням положення рентгенівської лінії на рентгенограмі (дифрактограмі).

2. Систематичні похибки, зумовлені геометрією зйомки.

3. Похибки, зумовлені фізичними факторами.

При фотографічному методі реєстрації дифракційної картини вимірюють положення середини рентгенівської лінії. Для більш точного розрахунку необхідно визначити центр ваги рентгенівської лінії. Похибка виміру залежить від ширини рентгенівської лінії, Чим ширша лінія, тим менша похибка. Якщо вимір здійснюється лінійкою, похибка складає 0,2 мм. Якщо використовують оптичні прилади – компаратори, то похибка складає 0,01 мм. Вимірювання потрібно проводити багаторазово (бажано кількома дослідниками) і результати потім усереднювати. Для дуже точних розрахунків необхідно використовувати мікрофотометри, які дозволяють визначити розподіл густини почорніння вздовд рентгенограми.

                                 (26.4)

 – густина почорніння  - інтенси-вність падаючого світла

І – інтенсивність світла, що пройшло скрізь плівку

За допомогою мікрофотометричних кривих необхідно знайти центр ваги максимумів, що відповідають рентгенівським лініям, а потім з великою точністю знаходять відстань між ними (2l). Продиференцюємо (R – стала):

               (26.5)

Можна підвищити точність визначення кута θ, якщо проводити зйомку в рентге-нівських камерах з більшим радіусом .Але збільшувати радіус камери не вигідно, ос-кільки зростає експозиція а також похиб-ка, пов’язана з розходимістю первинного пучка рентгенівських променів.

При використанні дифрактометрів положення дифракційної лінії може бути визначено із значно більшою точністю, ніж при фотометоді. Для збільшення точності необхідно працювати в дискретному (кроковому) режимі з великою тривалістю експозиції і малою величиною кроків. Для отриманих профілей необхідно розраховувати центр ваги.

Систематичні похибки при зйомці зразків на дифрактометрі.

1. Відхилення поверхні зразка від фокусуючої поверхні. Призводить до похибки у визначенні міжплощинної відстані

2. Зміщення поверхні зразка від осі гоніометра. В цьому випадку теж  

                      

3. Проникнення рентгенівських променів вглиб зразка

 

4. Неточна установка нульового положення лічильника

   

5. Вертикальна розходимість первин-ного променя

 

5) Зйомка в камері КРОС.

Схема камери КРОС.

 

1. станина (основа)

2. передня стійка (нерухома)

3. касета з плівкою (рухома)

4. тримач зразка (закріплюється у задню стінку , яка може рухатися)

5. зразок

6. задня стійка

7.
мотор

 

№_лінії   2l

L      2

,нм

 

 

Де точність вимірювання періоду решітки,  - умова фокусування, А – відстань між плівкою та зразком, l – половина відстані між симетричними дифракційними лініями, знаходимо умову фокусування , х – відстань між щілиною та плівкою, тоді період кристалічної решітки дорівнює:

 

;

 

;

 

;

тоді:

.

 

6) Вивести рівняння Вульфа-Бреггів та вказати на практичні аспекти застосування.

Формула Вульфа-Бреггів виводиться при неточних передумовах:

1) будемо вважати, що рентгенівські промені дзеркально відбиваються від атомних площин

2) будемо вважати, що атоми нерухомі

3) будемо вважати, що заломлення відсутнє

Нехай на кристал падають паралельні монохроматичні рентгенівські промені з довжиною хвилі λ під кутом ковзання Θ. В рентгенографії кут ковзання ( Θ )-це кут між падаючим променем і атомною площиною.

   Наше завдання з’ясувати у яких випадках “ відбиті ”промені в результаті інтерференції дадуть максимум, тобто в цьому випадку вони будуть відбиватися

 від кристалу і ми можемо їх зареєструвати за допомогою рентгенівської плівки або лічильника.

Оптична різниця ходу (ОРХ ) = nλ ( 2.1)-умова максимуму

Нам необхідно знайти оптичну різницю ходу когерентних променів 1 і 2, і тоді умовою максимуму буде рівняння ( 2.1 ), де n=1, 2, 3…

Виразимо ОРХ через міжплощинну відстань d і кут Θ.

ОРХ=АВ-АС ( 2.2 )

 

Знайдемо АВ з D АВС

                                                                                          (2.3)

Знайдемо АС з D АВС

АС=АВ·cos2Θ ( 2.4 )

 

2d·sinΘ = nλ           ( 2.5 ) - рівняння Вульфа-Бреггів

Число n називається порядком відбиття, фізичний зміст цієї величини- це кількість довжин хвиль, які вкладаються в ОРХ.

Виконання рівняння ( 2.5 ) є умовою ”відбиття” променів від даної атомної площини (площин ). Ця формула виконується з великою точністю незважаючи на те, що вона була виведена при невірних передумовах.

Використовуючи цю формулу ми можемо: якщо відома довжина хвилі випромінення, то вимірюючи кут Θ, можемо знайти d/n і таким чином з’ясувати природу досліджуваної речовини її структуру та багато інших питань.В цьому суть рентгено-структурного аналізу. Якщо відома міжплощинна відстань кристалу то вимірюючи Θ можемо розрахувати λ і з’ясувати хімічний склад досліджуваного матеріалу. В цьому суть рентгено-спектрального аналізу.

7) Якісний фазовий рентгеноструктурний аналіз сплавів.

Кожна фаза, сполука має свій набір міжплощинних відстаней  і значення  розраховується по рентгенограмам чи дифрактограмам, звідти ми визначаемо і значення інтенсивності ліній.

Порівнюючи ці данні з таблицями, визначаємо фазовий склад аналізуючої речовини, що аналізуються.

Порівнювання починається з найбільш інтенсивних ліній.

Якщо 3-4 інтенсивних ліній, фази яку ми передбачаємо не спостерігається, то цієї фази в зразку немає. Для детального пошуку фазового складу треба скористатися міжнародною картотекою кристалографічних даних ASTM в яку входять всі кристалографічні данні, які друкуються в наукових роботах.

8) Методи кількісного фазового рентгеноструктурного аналізу (Метод «гомологічних» пар, метод внутрішнього стандарту).

Оснований на тому, що інтенсивність ліній даної фази пропорційна об’ємній долі даної фази в суміші. Тобто кількісний фазовий аналіз оснований на кількісному порівняні інтенсивності ліній різних фаз одна з одною або з інтенсивністю ліній еталона. Тому для кількісного фазового аналізу в основному треба використовувати дифрактометри. Зйомки необхідно проводити в кроковому режимі. Він більш точний, ніж неперервний.

Для більшої точності, необхідно проводити режими з великим часом експозиції і малим кроком. Порівняння інтенсивності здійснюється на “аналітичних” лініях – це лінії з максимальною інтенсивністю, які не співпадають з іншими. Тому перед проведенням кількісного аналізу треба проводити якісний аналіз.Проаналізуємо деякі методи:

1. Метод підмішування внутрішнього стандарту.

Він застосовується тільки для порошкоподібних зразків.

До порошку який аналізується, підмішують відому кількість порошку еталона (стандарту), ретельно перемішують і проводять зйомку. Потім з’ясовується відношення інтенсивності аналітичних ліній фази і стандарту, що аналізується .

Попередньо будують графік для двохфазної суміші – фази і стандарту, в таких координатах:

 

Рис. 39

 

 

де Мст і Мф – маси стандартної речовини і фази.

По цьому графіку знаходять відношення об’ємних долей, потім знаючи кількість стандартної речовини, яку ми домішували до зразка, визначаючи кількість фази, яка нас цікавить.

Таким методом було встановлено вміст шпінелі (FeO₃ Cr₂O₃) в вогнетривкому матеріалі.

Недолік цього методу в тому, що додавання еталонної речовини приводить до розбавлення фаз, які визначаються , а це знижує чутливість і точність аналізу кількості фази (якщо її кількість мала).

2. Метод гомологічних пар.

В цьому методі порівнюють інтенсивність ліній двох фаз. Попередньо складають таблицю гомологічних пар.

В цьому методі з’ясовують, яка пара сусідніх ліній двох різних фаз має однакову інтенсивність. Потім по таблиці з’ясовують % кількість фази, яку ми досліджуємо. Таким чином можна визначити співвідношення кількості аустеніту і мартенситу в загартованій сталі.

9) Виникнення характеристичного рентгенівського спектру.

 

Виникнення характеристичного спектру може бути пояснено таким чином:

Електрон, що рухається з великою швидкістю “влітає” в атом і вибиває з внутрішньої орбіти електрон. Атом у такому стані буде збуджений і буде мати підвищену енергію. Такий стан атома не стійкий і він переходить у нормальний стан в результаті того, що електрон з більш високої орбіти переходить на вакантне місце. Такий перехід супроводжується зменшенням енергії атома, і ця енергія виділяється у вигляді кванту рентгенівського випромінювання.

Енергія цього кванту дорівнює:

де енергії електрону, коли він рухається по початковій, далекій і кінцевій близькій орбітах.

Якщо електрон, вибитий з К-орбіти то в результаті таких переходів буде виникати К-серія характеристичного спектру.

Якщо електрон переходить з L-рівня на К- буде виникати - лінія спектру.

Якщо з М рівня на К – виникає - лінія.

Так як існують підрівні, то виникає тонка структура спектру ,  лінії. Перехід з М – рівня на К-рівень електрона має меншу вірогідність ніж перехід з L – рівня на К, оскільки М-рівень знаходиться на більшій відстані від К. Тому інтенсивність ліній у 5 разів менша ніж ліній.

Якщо електрон вибитий з L – рівня, то в результаті переходу електронів з більш високих рівнів виникає L – серія і т.д.

Оскільки відстань між К і М рівнем більша, ніж К і L, то довжина хвилі лінії більша ніж лінії.ї

 

10) Основне рівняння дифракції рентгенівських променів. Рівняння Лауе

При рентгенографічному дослідженні аналізують інтерференційні картини, які утворюються в результаті розсіювання рентгенівських променів електронами атомів.

Розглянемо інтерференцію рентгенівських променів атомами, які розташовані у вигляді ланцюга.

Введемо спрощуючі передумови.

1. Будемо вважати, що атоми нерухомі.

2. Всі електрони атома зосереджені в узлі гратки.

Нехай на атоми, які розташовані ланцюгом , падає плоска хвиля монохроматичного випромінювання під кутом косинус якого дорівнюе . Розсіяні промені розходяться під кутом косинус якого дорівнює .

Одиничний вектор в напрямку падаючих променів позначимо , а одиничний вектор в напрямку розсіювання цих променів позначимо через .

вектор, це період розташування атомів вздовж ланцюга.

Умовою того, що розсіяні промені 1 і 2 в результаті інтерференції дадуть максимум є те, що оптична різниця ходу цих променів буде дорівнювати цілій кількості довжин хвиль, тобто Нl, (Н- ціле число). Оптична різниця ходу променів 1 і 2 буде: 

Рівняння (8.1) є умовою того, що розсіяні рентгенівські промені і результаті інтерференції дадуть максимум. Це і е перше рівняння Лаує

При проходженні рентгенівських променів через просторову гратку з осями вздовж яких періоди складають а косинус кутів між падаючим променем і осями складають а косинус кутів між розсіяним променем і осями то по аналогії з одновимірним випадком умовою максимуму в результаті інтерференції буде виконання одночасно рівнянь (8.1, 8.2, 8.3):

або скорочено:

  Ці рівняння називаються рівняннями Лаує.

Їх можна записати в векторній формі:

 

де - вектор оберненої гратки;

різниця векторів ;

довжина хвилі.

.Доведемо, що формула (8.4) аналогічна формулам (8.1,8.2,8.3), для цього домножимо вектор оберненої гратки скалярно на

 

                                                      (8.5)

Домножимо рівняння (8.4) скалярно на  і врахуемо результат (8.5)

                                                              (8.6)

Тобто

Ми отримали рівняння (8.1),тобто перше рівняння з системи рівнянь Лаує в скалярній формі. Якщо по черзі будемо помножати на  і , то отримаємо відповідно рівняння (8.2) і (8.3). Таким чином ми довели, що рівняння Лаує еквівалентне трьом рівнянням Лаує в скалярній формі (8.1-8.3).

Покажемо, що з рівняння Лаує випливає рівняння Вульфа-Брегів.

Рис.24

Проведемо площину (НКL), яка ділить кут між векторами  навпіл. Вектор  буде перпендикулярним до цієї площини.оскільки з формули (8.4) випливає, що , тому площина буде мати індекси (НКL), таким чином площина перпендикулярна , а відповідно і . Оскільки відповідний вектор оберненої гратки завжди перпендикулярний площині прямої гратки з тими ж самими індексами (НКL).

Розглянемо рівняння (8.4) по абсолютній величині:

З малюнку (2.4) знайдемо:

Де Q - кут між відбитим променем і площиною(HKL).

З визначення:                                                                  (8.8)

З визначення:підставимо в формулу (8.4) значення з формули (8.7) та (8.8):

                                                     (8.9)

                                                    (8.10)

Таким чином ми довели, що рівняння Вульфа-Брегів витікае з рівняння Лаує.

.

11) Індиціювання дебаєграм полікристалів кубічної сингонії.

12) Асиметричний метод зйомки дебаєграм та їхній розрахунок.  Метод Лауе.

Схема методу Лауе: на нерухомий монокристал спрямовується пучок рентгенівських променів з неперервним спектром. Всі сфери будуть розташовані між двома крайніми.

Для метода Лауе побудова виконується таким чином. З точки Р в напрямку первинного променя відкладаємо відрізок 1/λ_min і отримуємо точку О. Від точки О у зворотньому напрямку відкладаємо відрізок 1/λ_max і отримуємо точку Р′. λ_max і λ_min відповідають найбільшій і найменьшій довжині хвилі неперервного спектру, які обмежують інтервал довжин хвиль променів, інтенсивність яких достатня для того, щоб на рентгенівській плівці ми отримали рефлекси, за той час експозиції, продовж якого проводиться зйомка. Якщо час експозиції збільшити, то інтервал λ_min … λ_max  теж збільшиться, якщо зменьшити, то інтервал зменьшиться. З точки О, як із початку координат, будуємо обернену гратку для монокристалічного зразка, потім проводим радіусом 1/λ_min з точки Р сферу Евальда, а з точки Р′ другу сферу Евальда радіусом 1/λ_max . Це будуть граничні сфери, між ними знаходиться неперервний ряд сфер, центри яких лежать на відрізку РР′. Умова Лауе буде виконуватись для всіх векторів оберненої гратки, проведених з точки О, кінці яких знаходяться між цими двома граничними сферами. Це означає, що рентгенівські промені будуть відбивати атомні площини, які відповідають цим векторам оберненої гратки. Відбиті промені будуть йти від точок Р, Р′, Р″ і т.д. в кінець вектора оберненої гратки, який знаходиться між граничними сферами Евальда. Щоб знайти центр сфери Евальда на яку виходить якийсь певний вектор оберненої гратки, необхідно зробити таку побудову: відрізок ОА ділимо навпіл ( т.В ) і з точки В будуємо перпендикуляр, там де він перетнеться з відрізком ОР ми отримаємо центр певної сфери Евальда Р″.

Метод Лауе використовується: 1) для визначення орієнтації кристала, тобто визначення взаємного розташування певних кристалографічних напрямків монокристала відносно зовнішніх осей ( вісь z║первинному променю, осі x і y розташовані в площині рентгенівської плівки 2) цей метод дозволяє вивчати якість монокристалів ( дефнктність ) 3) метод необхідний для визначення сингонії кристала та його симетрії.

Для проведення аналізу використовується камера РСКО.

Дифракційні плями на лауеграмі розташовуються у вигляді еліпсів (може бути пряма ).

Плями на епіграмі розташовуються по гіперболам.

13) Прецизійне визначення періоду кристалічної гратки за допомогою дифрактометра.

Основна перевага дифрактометра – це можливість побудувати профіль інтерфераційного максимуму з великою точністю.

Зйомку необхідно вести в кроковому режимі з великою тривалістю експозиції 

Експеримент. Профіль який ми отримуемо експериментально – це є результат накладання К  на К  профілів.

Рис. 43.

Щоб розділити ці два профілю використовують метод Речінгера

Рис. 44.

 

Цей метод оснований на таких передумовах:

Профіль  має ординату в два рази меншу від профілю  в відповідних точках.

В профіль  зміщений відносно  на відстань

                                (16.6)

центр ваги профілю.

Розділення Кa дублету проводять у такій послідовності:

1.) Знаходимо лінію фону дифрактограми і відокремлюемо профіль сумарної лінії. Проводимо пряму, що з’єднує ділянки з ліва і з права.

2.) По формулі (16.6) знаходимо , довжини хвиль беремо з довідників,а  як центр ваги всього сумарного профілю.

3.) Знаходимо т. А в якій профіль стикається з лінією фону. Від т. А вліво відкладаємо відрізок . Лінія AD буде профілем  лінії. За т. D вліво пішла сумарна крива + .

4.) Розіб’ємо AB на рівні відрізки.

5.) З т. В відкладаємо ще один відрізок  (отримаємо відрізок ВС). Його теж таким же чином розбиваемо на такі ж частини.

6.) Оскільки профіль  подібний до  і має ординати в два рази менші ніж , то знаходимо профіль  таким чином: виміряємо ординати профілю  на відрізку АВ в кожній точці ділимо їх навпіл і відкладаємо у відповідних місцях відрізку ВС.

7.) Знайдемо профіль  на відрізку ВС. Для цього від сумарного профілю віднімаємо профіль  який ми знайшли, тобто від кожної ординати сумарного профілю віднімемо ординату профілю a₂.

8.) Від т. С вліво відкладемо . Отримаємо т. Е.

9.) Далі діємо по аналогії з пунктом (6), ординати профілю , що відповідають відрізку ВС, ділимо навпіл і відкладаємо в відповідних місцях на відрізку СЕ.

10.)   Знаходимо профіль  на СЕ. Для цього від сумарного профілю віднімаємо ординати тільки но побудованого профію  на відрізку СЕ.

Далі робимо аналогічно.

Якщо побудова виконана правильно, профіль  в т. F,співпаде з лініею сроку, яка знаходяться на відстані  від т. Р.

Таким чином ми отримали профіль  і , тобто “розділили профілі”К₂ дублету Для точного розрахунку періоду кристалічної гратки необхідно знати кути q, що відповідають центрам ваги a₁ і a₂ променів.

Рис. 45.

 

Щоб знайти центр ваги кожного профілю розбиваємо відрізок АВ на рівні частинки і розраховуємо по формулі (17.1) координату Х центра ваги.

                                              (17.1)

Х_і – номер відрізку.

І(Х_і) – ордината профілю Хц в (мм) відповідний відрізок координати центру ваги вздовж горизонтальної осі (одиниці Х).Розраховуючи Хц знаходимо точку центра ваги профілю і визначаемо кут -який їй відповідае

(17.2)

По формулі (17.2) розраховуемо період гратки для a₁ і a₂ профілів.

 

14) Метод Речінгера.

15) Прецизійне визначення періодів гратки. Метод екстраполяції.

Період кристалічної гратки – це дуже важлива характеристика речовини і прецезійне ії визначення дозволяє вирішити велику кількість важливих задач і визначити:

1. концентрацію розчиненого елемента в твердому розчині;

2. межі розчинності і побудувати діаграми стану різних систем;

3. пружні напруження в матеріалах;

4. коефіцієнти термічного розширення різних сполук;

5. концентрацію вакансій при температурах нагріву для гартування;

6. аналіз процесів розпаду пересичених твердих розчинів (дисперсійне зміцнення) а також вирішення інших задач, важливих для теоретичного і практичного металознавства.

Для кубічної системи:

Для того, щоб провести прецезійний розрахунок а, необхідно дуже точно виміряти кут θ, розрахувати d/n, проіндиціюватирентгенограму і визначити зв’язок між  d/n, HKL і а, розрахувати період гратки а.

Формула для відносної похибки визначення міжплощинної відстані:

             (25.1)

Щоб зменшити , необхідно, щоб кут θ був максимальним. Прецезійний інтервал кута θ = 60 – 84 ˚. Також необхідно, щоб Δθ було мінімальним, тобто вимірюють кут за допомогою спеціальної техніки.

 

    продиференцюємо по d і θ:

   (26.1)

          (26.2)

                   (26.3)

Із (26.3) витікає, що при одній і тієї ж похибці визначення кута θ-(Δθ), Δd/d прямує до нуля при θ, що прямує до 90˚. Для кубічної гратки .

Метод екстрополяції.

Цей метод виконується при зйомці в дебаєвській камері (в основному), або у випадку коли на дифрактометрі сто-їть ренгенівська трубка з випромінен-ням яке не дає можливість отримати лінію на великих кутах від данного зразка.

Суть методу:

 З збільшенням кута Θ похибка змень-шується, тому при розрахунку періодів гратки по різним лініям ренгенограми ми отримуємо різні значення цієї велечини.

 

 

 

Була підібрана екстраполяційна функ-ція, яка дозврляє отримати лінійну залежність а – F(Θ).

Екстрополяційна функція для дебаєг-рам була розроблена Нельсоном і Райлі та незалежно від них Тейлором і Сінклером:

 

 

 

-Θ в радіанах

Для дефрактограм ця функція має вигляд:

 

16)
Метод полікристалів.

Схема методу полікристалів така: паралельний пучок монохроматичного випромінення попадає на полікристал, " відбиті " промені реєструються на рентгенівській плівці, яка розташована навколо зразка у вигляді циліндру, або у вигляді площин перед зразком, або за зразком.

Відбиті промені можуть також реєструватись за допомогою лічильника, який рухається навколо зразка.

Для цього методу будуємо сферу Евальда, як це було описано вище, і знаходимо точку О. Оскільки наш зразок є полікристалом, тобто складається з великої кількості монокристаліків, орієнтованих хаотично у просторі, то обернену гратку можна зобразити у вигляді концентричних сфер з радіусами,що дорівнюють усім векторам оберненої гратки для даної речовини. Ці концентричні сфери будуть перетинатися зі сферою Евальда, лінія перетину буде коло. Вектори оберненої гратки, кінці яких виходять на це коло будуть давати відбиті рентгенівські промені, оскільки для них виконується рівняння Лауе. Відбиті промені будуть йти з точки Р до точок цих кіл ( по яким перетинається сфера Евальда з концентричними сферами оберненої гратки ). Відбиті промені будуть утворювати коаксіальні конуси. Вектор оберненої гратки, довжина якого r* > 2/λ, не буде перетинатися сферою Евальда, і цей вузел не буде давати вадбиття. Щоб збільшити кілбкість ліній на рентгенограмі, необхідно збільшити радіус сфери Евальда, для цього треба зменьшити довжину хвилі монохроматичного випромінення. Сфера, проведена з точки О, яка має радіус 2/λ називається сферою обмеження.

18. Аналіз методу за допомогою оберненої гратки.

Схема методу Лауе: на нерухомий монокристал спрямовується пучок рентгенівських променів з неперерв-ним спектром. Всі сфери будуть роз-ташовані між двома крайніми. Для метода Лауе побудова виконується таким чином. З точки Р в напрямку первинного променя відкладаємо відрізок 1/λ_min і отримуємо точку О. Від точки О у зворотньому напрямку

відкладаємо відрізок 1/λ_max і отриму-ємо точку Р′. λ_max і λ_min відповідають найбільшій і найменьшій довжині хвилі неперервного спектру, які обмежують інтервал довжин хвиль променів, інтенсивність яких достатня для того, щоб на рентгенівській плівці ми отримали рефлекси, за той час екс-позиції, продовж якого проводиться зйомка. Якщо час експозиції збіль-шити, то інтервал λ_min … λ_max  теж збільшиться, якщо зменьшити, то інтервал зменьшиться. З точки О, як із початку координат, будуємо обернену гратку для монокристалічного зразка, потім проводим радіусом 1/λ_min з точки Р сферу Евальда, а з точки Р′ другу сферу Евальда радіусом 1/λ_max . Це будуть граничні сфери, між ними знаходиться неперервний ряд сфер, центри яких лежать на відрізку РР′. Умова Лауе буде виконуватись для всіх векторів оберненої гратки, прове-дених з точки О, кінці яких знаходять-ся між цими двома граничними сфе-рами. Це означає, що рентгенівські промені будуть відбивати атомні пло-щини, які відповідають цим векторам оберненої гратки. Відбиті промені будуть йти від точок Р, Р′, Р″ і т.д. в кінець вектора оберненої гратки, який знаходиться між граничними сферами Евальда. Щоб знайти центр сфери Евальда на яку виходить якийсь пев-ний вектор оберненої гратки, необхі-дно зробити таку побудову: відрізок ОА ділимо навпіл ( т.В ) і з точки В будуємо перпендикуляр, там де він перетнеться з відрізком ОР ми отри-маємо центр певної сфери Евальда Р″. Метод Лауе використовується: 1) для визначення орієнтації кристала, тобто визначення взаємного розташування певних кристалографічних напрямків монокристала відносно зовнішніх осей ( вісь z║первинному променю, осі x і y розташовані в площині рент-генівської плівки 2) цей метод дозво-ляє вивчати якість монокристалів ( дефнктність ) 3) метод необхідний для визначення сингонії криста-ла та його симетрії. Для проведення аналізу використовується камера РСКО.

 

 

Закон Мозлі.

Закон Мозлі - емпірично встановлена залежність частоти та довжини хвилі серій характеристичного рентгенівського випромінювання від атомного номера хімічного елемента. Для лінії K_α характеристичного випромінювання закон Мозлі має вигляд:

Для інших серій

,

де σ_mn - деяке число, що описує екранування заряду ядра внутрішніми електронами.

Закон носить ім'я свого першовідкривача - англійського фізика Генрі Мозлі.