Выбор типа формы электрода, концентрации цинка и марганца

 

Для получения пробы с содержанием металлов 0,2% растворили оксид цинка и хлорид марганца в слабокислом растворе. Чем обусловлена такая концентрация цинка?

Расчет массы металла, которую необходимо нанести на графитовый порошок:

m(графитового порошка) = 2 г

ω = 0,2 %

ω =

0,002 =

m_Me = 0,004 г

 

Расчет массы оксида цинка ZnO в колбе на 25 мл:

V(раствора на графитовом порошке) = 0,5 мл

V(раствора в колбе) = 25 мл

ν(ZnO) = ν(Zn) = = = 6,1190 ∙ 10^-5 моль

m(ZnO) = νM = 6,1190 ∙ 10^-5 ∙ 81,37 = 0,0050 г

m(ZnO в 25 мл) = 0,0050 ∙  = 0,2490 г

 

Расчет массы хлорида марганца MnCl₂∙4H₂O в колбе на 25 мл:

ν(MnCl₂∙4H₂O) = ν(Mn) = = = 2,5316 ∙ 10^-5 моль

m(MnCl₂∙4H₂O) = ν ∙ M = 2,5316 ∙ 10^-5 ∙ 265 = 0,0067 г

m(MnCl₂∙H₂O в 25 мл) = 0,0067 ∙  = 0,3350 г

 

Затем каждую навеску растворили в 500 мм³ воды и 500 мм³ концентрированной азотной кислоты, довели до метки в мерной колбе до 25 мл.

Для приготовления головных смесей двух металлов использовали графитовый порошок (охч) массой 2 г. Для лучшей смачиваемости навеску графитового порошка обработали спиртом ().

Раствор, содержащий металл наносили поверх спиртового раствора автоматической пипеткой. Прокалили в муфельной печи.

В дальнейшем будем использовать полученные головные смеси для приготовления проб с меньшим содержанием цинка и марганца для выбора их оптимальных концентраций при которых достигаются наилучшие интенсивности спектральных линий данных элементов.

 

Пробу головной смеси обозначим индексом 1. Полученную из неё смесь после разбавления графитовым порошком обозначим индексом 2.

Тогда массу пробы 1 для приготовления смеси 2 можно рассчитать по формуле:

m₁=

Вывод формулы:

ω=

При добавлении графитового порошка масса вещества, цинка, не должна измениться

m₁• ω₁= m₂ • ω₂

m₁=

Таблица 1. Данные для выбора формы и размеров электродов и необходимой концентрации цинка

ω, %	Вид электрода	Линия	Сигнал	m, мг
0,01	узкий кратер	307,2	-	5,6
		307,6
	Широкий кратер	307,2		9,3
		307,6
	рюмка	307,2		13,2
		307,6
0,02	Узкий кратер	307,2		5,9
		307,6
	Широкий кратер	307,2		9,1
		307,6
	рюмка	307,2		14,5
		307,6	+
	стакан	307,2		80,0
		307,6
0,2	рюмка	307,2		13,8
		307,6	-
	Широкий кратер	307,2		8,1
		307,6	+
	Узкий кратер	307,2	-	6,5
		307,6	+
0,05	стакан	307,2		59,0

Продолжение таблицы 1

307,6

 

«+» - интересующие линии спектра имеют воспроизводимые, достаточные для идентификации значения интенсивностей. Линии не имеют существенных наложений шумовых составляющих

«-» - интересующие линии спектра не имеют достаточной воспроизводимости значений интенсивностей, имеют шумовые составляющие, по ним нельзя однозначно проводить идентификацию необходимых линий

Пробу в электроды с широким кратером, узким кратером и электрод «стакан» помещаем с помощью погружения, для помещения пробы в электрод «рюмка» используем мерник.

 

Вывод:

Для регистрации спектров линий цинка с длинами волн 307,2 и 307,6 нм и спектров линий марганца с длинами волн 260,57 и 279,5 нм лучше всего подходит электрод «стакан», поскольку при его использовании интересующие линии спектра имеют воспроизводимые, достаточные для идентификации значения интенсивностей. Также, при работе с ним не нужно использовать подставки, как с рюмкой, и стакан, в отличие от той же рюмки можно выточить.

В ходе проведения экспериментов выбраны оптимальные концентрации цинка (от 0,02% и выше, по последующим измерениям выбрана концентрация 0,1%) и для марганца (0,001%).