Одержання будівельного гіпсу

Гіпсовий камінь у кількості 100-300 г подрібнюють та розмелюють до тонини, що характеризується залишком на ситі №02 не більше 23%. Мелений порошок гіпсового каменю висипають в фарфорову склянку, яку ставлять в сушильну шафу, обладнану пропелерним змішувачем для безперервного перемішування матеріалу під час термооброблення. Термооброблення здійснюється при температурі 170⁰С протягом трьох годин.

Після охолодження досліджують отриманий продукт.

Одержання високоміцного гіпсу

Високоміцний гіпс отримують одним із двох нижчезазначених методів згідно з завданням.

Автоклавний спосіб. Гіпсовий камінь в кількості 100-300 г подрібнюють до розміру кусків 3-5 мм або тонко розмелюють. Подрібнений або розмелений матеріал кладуть у фарфорову чашку та поміщають в лабораторний автоклав. Синтез здійснюють при температурі 125⁰С і тиску водяної пари 0,13 МПа за режимом (1+2+1) год. Продукт синтезу висушують в сушильній шафі протягом 1 год при температурі 105-110⁰С. Після охолодження в’яжуче розмелюють до тонини, що характеризується залишком на ситі №02 не більше 8% та ідентифікують.

У рідкому середовищі. Рідким середовищем може бути розчин однієї із вищезгаданих солей, температура кипіння якого є в межах 105-115⁰С, наприклад, хлористого кальцію. Готують 20% розчин СаСl₂. Для цього 20 г СаСl₂ розчиняють в 100мл води. Подрібнений гіпсовий камінь до кусків розміром 3-5мм в кількості 100-300г засипають у термостійку посудину, наповнену заготовленим розчином. Як кристалічну затравку використовують подрібнений α- півгідрат в кількості 3-5% від маси гіпсової сировини. Після перемішування суспензію кип’ятять протягом 2-3 год, переносять на сито та відразу добре промивають від залишків використаної солі киплячою водою.

Вимитий продукт сушать в сушильній шафі протягом 1 години при температурі 110-130⁰С. Після охолодження отриману речовину розмелюють до тонини, що відповідає залишку на ситі №008 не більше 8% та ідентифікують.

Одержання ангідритового цементу

Гіпсовий камень в кількості 300 г подрібнюють на щелепній дробарці до одержання зерен розміром 5-10 мм, поміщають на керамічну підставку та кладуть у муфельну піч. Випал ангідритового в’яжучого здійснюють при температурі 600-700⁰С протягом 4 годин.

Випалений продукт зважують, додають 2% Na₂SO₄ або 4%CаO та розмелюють в лабораторному керамічному млині до тонини, що характеризується залишком на ситі №008 не більше 10%.

Визначають властивості отриманого в’яжучого.

Одержання естріх-гіпсу

Гіпсовий камень у кількості 300 г подрібнюють до зерен розміром 5-10 мм, зсипають на керамічну підставку та кладуть у муфельну піч. Випал здійснюють при температурі 900⁰С протягом 30 хв. Охолоджений продукт розмелюють в лабораторному млині до тонини, що характеризується залишком на ситі №008 не більше 10%.

Визначають властивості отриманого в’яжучого.

Ідентифікація одержаних в’яжучих

Для точної ідентифікації α- та β- модифікацій СаSО₄∙0,5Н₂О, одержаних під час синтезу, вдаються до одного або кількох методів фізико-хімічного аналізу.

При петрографічному методі досліджень з одержаного матеріалу готують імерсійний препарат, який можна аналізувати якісно та кількісно. У випадку якісного петрографічного аналізу препарат готують з будь-якою імерсійною рідиною (окрім води), показник заломлення якої відрізняється від показників заломлення α- і β- СаSО₄∙0,5Н₂О. Ідентифікація здійснюється при прогляданні препарату на поляризаційному мікроскопі в прямому світлі пр невеликих збільшеннях. Користуючись табл.1 за структурою та формою кристалів визначають наявність в препараті тієї чи іншої модифікації гіпсу.

У випадку кількісного аналізу, який дає повнішу інформацію про склад продуктів синтезу, визначають показники заломлення кристалів півгідрату в препараті і, порівнюючи їх з даними табл. 1, роблять висновок про модифікацію сульфату кальцію.

У зв’язку з тим, що α- та β- СаSО₄∙0,5Н₂О мають подібну будову кристалічної гратки та відрізняються тільки ступенем її впорядкованості, дифракторами модифікацій також є подібними. Тому рентгенівський метод аналізу для їх ідентифікації використовувати недоцільно.

Надійно ідентифікувати одержані продукти дозволяє диференціально-термічний метод аналізу: термограми СаSО_4∙2Н₂О, α- і β- СаSО_4∙ 0,5Н₂О суттєво відрізняються. Якщо на термограмі двоводного гіпсу його повну дегідратацію характеризують два ендотермічних ефекти при температурі 170 та 180⁰С, то півгідрати мають один ендотермічний ефект: α-СаSО_4∙ 0,5Н₂О при температурі 200-210⁰С, β-СаSО_4∙ 0,5Н₂О при температурі 170-180⁰С. Після зняття термограми одержаного в’яжучого аналізують наявні термічні ефекти, роблять висновок про присутність різних форм сульфату кальцію в матеріалі. Результати проведених досліджень записують в табл.2.

Вивчення властивостей одержаних в’яжучих

Властивості одержаних в’яжучих визначають згідно з методичними вказівками до лабораторної роботи №1, а також за допомогою петрографічних та термічних досліджень [5].

Результати досліджень записують в табл. 2.

Таблиця 2

Результати досліджень синтезованих в’яжучих речовин

Вид синтезованої в’яжучої речовини	структура та форма кристалів	показники заломлення	ендоефекти на термограмі, ^0С	тонина розмелювання вяжучого, залишок на ситі №02,%	нормальна густота % мас.	терміни тужавіння, хв	Границя міцності при стиску через 2 год, МПа
Ng	Np	початок	Кі-нець

Висновки

На основі одержаних результатів роблять висновки про отримання тої чи іншої форми сульфату кальцію в складі одержаного продукту, його мономінеральність та відповідність фізико-механічних властивостей гіпсового в’яжучого вимогам стандарту [2,3].

Запитання до самостійної роботи

1.Які в’яжучі на основі модифікацій сульфату кальцію належить до низько- випалювальних?

2. Які в’яжучі на основі модифікацій сульфату кальцію належать до високо- випалюваних?

3. Що таке технічний гіпс, які різновиди його ви знаєте?

4. Виробництво будівельного гіпсу і галузі його застосування.

5. Особливості виробництва високоміцного гіпсу, його застосування.

6. Процеси тверднення низьковипалювалтних гіпсових в’яжучих речовин.

7. Фізичні та механічні властивості низько випалювальних гіпсових в’яжучих речовин.

8. Медичний гіпс. Виробництво, властивості та галузі застосування.

9. Виробництво ангідритового цементу, галузі його застосування та основні властивості.

10. Тверднення ангідритового цементу.

11. Виробництво естріх-гіпсу, основні його властивості та галузі застосування.

12. Тверднення естріх-гіпсу.

13. Модифіковані гіпсові в’яжучі речовини.

14. Водостійкі змішані в’яжучі на основі сульфату кальцію. Властивості та застосування.

15. Гіпсоцементно-пуцоланове в’яжуче. Властивості та застосування.

 

СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ

1. Пащенко А.А.та інші. В’яжучі матеріали.- К.: Вища школа.1995.-415 с.

2. ДСТУ Б В.2.7-82-99. В’яжучі гіпсові. Технічні умови.

3. ДСТУ Б А.1.1-36-94. Гіпс та інші місцеві в’яжучі. Гіпс сиромолотий.

4. Бутт Ю.М., Тимашев В.В. Практикум по общей химической технологии вяжущих материалов.- М.: Высшая школа, 1973.-504 с.

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 3

«Випробування повітряного будівельного вапна»

 

Мета роботи - визначення виду та сорту вапна згідно ДСТУ Б В.2.7-90-99 та вивчення стандартних методик його випробувань.

ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ

Будівельним повітряним вапном називають продукт помірного (не доводячи до спікання) випалу вапнякових та вапняково-магнезіальних карбонатних порід (вапняків, крейди, доломітизованих та мергелястих вапняків, черепашників) з вмістом до 6% глинистої речовини.

Основним мінералом цих порід є кальцит (СаСО₃) з домішками магнезиту (МgСО₃) та доломіту ((Са, МgСО₃)₂). Сировину випалюють при температурі 1000-1200⁰С до можливо повного виділення вуглекислого газу:

СаСО₃= СаО+СО₂↑.

Вапно залежно від умов тверднення поділяється на повітряне (ВП), яке в замішаному водою стані твердне та зберігає набрану міцність у виробах та матеріалах у повітряно-сухих умовах, та на гідравлічне (ВГ), яке зберігає такі властивості як на повітрі, так і у воді.

Залежно від вмісту в ньому оксидів кальцію і магнію поділяється на кальцієве, магнезіальне та доломітове, а також на негашене і гідратне (гашене).

За фракційним складом вапно поділяється на грудкове, подрібнене (з розмірами кусків не більше 20мм) та порошкоподібне.

Залежно від складу та якості вапно поділяється на сорти, що наводяться у табл.1.

Таблиця 1

Вид вапна	Сорт
Вапно негашене без добавок	1,2 і 3
Вапно негашене порошкоподібне з добавками	1 і 2
Вапно гідратне (гашене) з добавками і без добавок	1 і 2

Умовне позначення вапна повинно складатися з літерного позначення виду вапна залежно від умов тверднення, індексу гасіння вапна, сорту вапна та позначення стандарту.

Приклад умовного позначення вапна повітряного, швидкого гасіння першого сорту: ВП-А-1 ДСТУ Б В.2.7-90-99.

Розрізняють такі види вапна:вапно негашене кускове, вапно негашене мелене, вапно гідратне (порохнянка, вапняне тісто).

Залежно від тривалості гасіння вапно поділяється на види, що наводяться в табл.2.

Таблиця 2

Вид вапна	Індекс часу гасіння	Тривалість гасіння, хв
Швидкого гасіння	­­А	до 8
Середнього гасіння	­Б	до 25
Повільного гасіння	В	понад 25

Ступінь дисперсності порошкоподібного повітряного вапна та гідравлічного повинен бути таким, що при просіюванні через сито № 02 та №008 за ГОСТ 6613 проходило відповідно не менше 98,5 і 85% маси проби, які просіювали.

Вапно повинно витримувати випробування на рівномірність зміни об’єму.

Повітряне вапно повинно відповідати вимогам, навединим у табл. 3.

Таблиця 3

Вимоги до повітряного вапна

Назва показників	Негашене вапно	Гідратне вапно, сортів
Кальцієве вапно, сортів	Магнезіальне та доломітове вапно, сортів
Активні СаО +МgО, не менше: без добавок
з добавками			-			-
Активний МgО, не більше:				20(40)	20(40)	20(40)	-	-
СО2 не більше: без добавок
з добавками			-			-
Непогашені зерна, не більше:							-	-
Примітка 1. У дужках наведені показники для доломітового вапна
Примітка 2. Мінеральні добавки вводять у вапно у таких кількостях, щоб дотримувались вимоги до вмісту активних СаО+ МgО
Примітка 3. Для кальцієвого вапна 3 сорту, що використовується для технічних цілей, допускається вміст непогашених зерен до 20%
Примітка 4. СО2 у вапні з добавками визначають газо об`ємним способом

Вологість гідратного вапна не повинна перевищувати 5%.

Вміст гідратної води у негашеному вапні не повинен бути більшим, ніж 2%.

Якщо за окремими показниками вапно може належати до різних сортів, то сорт його визначається за значенням показника, що відповідає нижчому сорту.

 

ПОРЯДОК ВИКОНАННЯ РОБОТИ

3.1. Визначення вмісту у вапні активних СаО+МgО

Пробу кускового вапна масою 250 г роздробити до кусочків розміром близько 10 мм та послідовним квартуванням відібрати 50 г, розтерти у фарфоровій або агатовій ступці до повного проходження через сито із сіткою №008.

Наважку розтертого вапна масою 1 г (гідратного -1,2 г) засипати в конічну колбу місткістю 250 мл, налити 150мл дистильованої води, додати 15-20 скляних бусин або оплавлених скляних паличок завдовжки 5-7 мм, закрити скляною лінійкою або годинниковим склом та нагрівати 5-7 хв. Не доводячи до кипіння.

Після охолодження змити стінки колби та скляну лінійку дистильованою водою, додати 2-3 краплі 1%-го спиртового розчину фенолфталеїну та титрувати при постійному збовтуванні 1Н-розчином соляної кислоти до повного знебарвлення рідини.

Титрування вважається закінченим, якщо через 5 хв. Не з`явиться забарвлення рідини в колбі, його слід проводити повільно, додаючи кислоту краплями.

Вміст СаО+ МgО в процентах за масою в кусковому або меленому негашеному вапні визначають за формулою:

А_{СаО+ МgО} = (V _{1н HCl} ∙2,804∙K)/m,

де V – кількість розчину 1Н соляної кислоти, витраченого на титрування, мл; 2,804 – кількість оксиду кальцію, яка відповідає 1мл 1Н розчину соляної кислоти (титр HCl по СаО), помножена на 100; К - поправка до титру 1Н розчину соляної кислоти; m – наважка вапна, г.