![]() Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву ![]() Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Кількісний аналіз «летких» отрут ⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 3
При виявленні летких отрут у дистиляті кількісне визначення більшості з них є обов'язковим при судово-хімічних дослідженнях, тому що деякі отрути надходять в організм, як лікарські речовини (хлороформ, хлоралгідрат), інші можуть бути ендогенного походження (етанол, ацетон, фенол, оцтова кислота, сліди синильної кислоти). При роботі з біологічними рідинами живих осіб при гострих інтоксикаціях потрібен контроль за всмоктуваністю і виведенням отрут з організму, що так само зв'язано з кількісним визначенням летких отрут в сечі і крові. Для кількісного визначення летких отрут можуть бути використані вагові, об'ємні, фотоколориметричні методи і метод газо-рідинної хроматофафії. Ваговим методом можна визначити синильну кислоту (ціаніди) по ціаніду аргентуму, фенол - по трибромфенолу, алкілгалогеніди - по хлориду аргентуму. Об'ємними методами можна аналізувати синильну кислоту й алкілга логеніди (аргентометрично), фенол (броматометрично), формальдегід і ацетон (йодометрично), оцтову кислоту (нейтралізацією). Фотоколориметрично визначають кількісно синильну кислоту по інтенсивності забарвлення поліметинового барвника, формальдегід і етилен гліколь (після переведення у формальдегід) з фуксинсірнистою кислотою, етанол з дихроматом калію в сульфатнокислому середовищі, алкілгалогеніди (хлороформ, хлоралгідрат, чотирихлористий карбон) за ступеню забарвлення продукту реакції Фудживара. Фотоколорметричний метод перевершує по чутливості вагові й об'ємні методи, але поступається методу газо-рідинної хроматографії. В даний час для кількісного визначення алкілгалогенідів, етанолу та інших спиртів використовується і рекомендується тільки метод газо-рідинної хроматографії.
ОКРЕМІ МЕТОДИ ІЗОЛЮВАННЯ «ЛЕТКИХ» ОТРУТ
Для аналізу летких отрут в біологічних рідинах, в невеликих наважках гомогенізованих органів використовують окремі методи ізолювання: • Сухоповітряний відгін. • Парофазний метод.
Сухоповітряний відгін проводять в боксах, на дно яких поміщають аналізований об'єкт і ставлять тигель з поглинальним розчином Отрута випаровується, чому сприяє наявність висолювача, нагрівання і вловлюється поглиначем.
Парофазний метод використовується при лабораторному експрес-аналізі біорідин живих осіб і заснований на одержанні летких похідних, які легко переходять у парофазную фазу з наступним аналізом їх методом газо-рідинної хроматографії.
Тема: ГАЗО-РІДИННА ХРОМАТОГРАФІЯ ─ ВИСОКОЕФЕКТИВНИЙ МЕТОД ПОДІЛУ І ВИЗНАЧЕННЯ ЛЕТКИХ ОТРУТ
План лекції №5 1. Зміст методу газо-рідинної хроматографії. 2. Основні вузли газового хроматографа 3. Якісний і кількісний аналіз летких отрут методом газо-рідинної хроматографії.
Зміст методу газо-рідинної хроматографії. 2. Газова хроматографія - це метод поділу летких сполук між двома фазами рухомої і нерухомої. Рухома фаза - газ-носій. Нерухома - сорбент з великою поверхнею або рідина, нанесена у вигляді тонкої плівки на частинки сорбенту-носія. Якщо нерухома фаза - сорбент, а рухома - газ, то метод - газо-абсорбційна хроматографія, а якщо нерухомою фазою є рідина, то метод - газо-рідинна хроматографія.
Переваги методу газо-рідинної хроматографії: • висока чіткість розділення, • можливість одночасно виконати виявлення отрути і визначити її вміст в суміші, • робота з малим вмістом речовини, тобто. висока чутливість методу, • висока швидкість аналізу - хвилини, секунди, • повна автоматизація аналізу.
2. Основні вузли газового хроматографа.
Основні вузли рідинних-рідинної-газо-рідинного хроматографа (див. схему): Балон з газом-носієм. Регулятор витрати газу (редуктор). Місце введення речовини (випарник). Колонка. Детектор. Підсилювач. Самописець. Газ-носій повинен надходити в колонку з постійною швидкістю, що забезпечує постійний час втримування аналізованої речовини. Газом-носієм використовують Н2,N2, Не2 Характеристика газу-носія: • інертний, • легкодоступний, • чистий, • доступний, • підходити для виду детектора. Колонка - це головна складова частина хроматографа, чим більша її довжина, тим краще йде розділення суміші, чим менший її діаметр, тим вища її ефективність. У газо-рідинній хроматографії використовуються колонки:
• За формою: прямі - найефективніші, спіралевидні, і U-подібні. • За довжиною: 0,5-20 м. • За діаметром: 2-6 мм. • Виготовляються колонки зі сталі, скла. Сорбент-носій, яким заповнюють колонку (сферохром, силікагель, окис алюмінію, активоване вугілля) повинен бути: • інертним, • мати велику поверхню, • мати однорідні за формою і рівномірні за розміром частини. Рідка фаза повинна бути схожа за хімічними властивостями на речовини в суміші. Не існує безпомилкового методу вибору найкращої рідкої фази для даних сумішей, її знаходять у ході аналізу. Приклад, вуглеводні краще розділяти на вуглеводнях, парафіни на полярні сполуки - на полярній рідкій фазі. В даний час використовують колонки з невеликою кількістю рідкої фази (від 2-10 %), що забезпечує високу швидкість аналізу. Приклад, речовини з низькою летючістю краще розділяти в невеликій кількості рідкої фази - 4% і менше, для сполук з високою летючістю необхідно використовувати 20-40 % рідкої фази, так як розчинність їх мала. Детектор (що виявляє), його завдання полягає в тому, щоб знайти речовини на виході з колонки в газі-носію і перевести хімічний аналіз в сигнал електричний, котрий виражається в появі стрибка різниці потенціалів, що синхронно записує самописець у вигляді піків на стрічці В результаті аналізу одержують хроматограму - графічне відображення процесу розділення суміші речовин. Розрізняють кілька видів детекторів: 1. За теплопровідністю, 2 Іонізаційні: полум’яно-іонізаційний, термоіонізаціний, фосфорний і ін. Детектор по теплопровідності - робота його заснована на тому, що нагріте тіло втрачає тепло зі швидкістю, яка залежить від складу газу. Тепловіддача нитки детектора буде мінятися в залежності від складу газу, так як різні за молекулярною масою молекули речовин рухаються з різною швидкістю, після удару об гарячу нитку їхня швидкість буде по-різному збільшуватись за рахунок відібраного тепла. Чим менша молекулярна маса речовини, тим більша швидкість і тем більшою буде тепловіддача нитки в цьому газі. Зміна температури нитки детектора супроводжується зміною опору нитки і появою стрибка різниці потенціалів. Чутливість детектора - 2-5 • 10-6 г.
Полум'яно-іонізаційні детектори: Робота заснована на зміні різниці потенціалів в мережі залежно від вмісту заряджених частинок. Молекули речовини іонізуються полум'ям і змінюється струм, з'являється стрибок різниці потенціалів, що відображається в вигляді піка. Іонізація частинок заснована на: • Термічному розкладанні молекул (водневий пальник - 1200° С), • Окислюванні атомів карбону Чутливість 10 9 - 10∙10 12 г.
Якісний і кількісний аналіз летких отрут методом газо-рідинної хроматографії. Аналіз речовин здійснюється за наявністю піків, які відповідають речовинам. Приклад: аналіз спиртів методом газо-рідинної хроматографії.
Виявлення спиртів Спирти С1-С5 виявляють за часом утримання їхніх складних ефірів з азотистою кислотою, так як вони більш леткі. С2Н5ОН + NaNO2 + CCl3COOH → C2H5ONO + CCl3 COONa + H2O
Час утримування - це час від моменту введення речовини в хроматограф до появи максимуму піка. Умови хроматографічного аналізу: • Газ-носій - азот, • Сорбент-носій - сферохром,
• Рідка фаза - розчин вініліну в хлороформі (20 %) Вінілін - полібутиловий спирт: Ідентифікація проводиться при співставленні отриманого піка зі стандартною сумішшю спиртів С1-С5 (від метанолу до амілового спирту) Спирти виходять на хроматограмі по мірі збільшення молекулярної ваги.
Вміст речовини оцінюється за величиною піків за наступними параметрами: • За висотою піка - це найшвидший і зручний спосіб розрахунку, • За площею піка, • За вагою піків - методика точна, але тривала, так як має значення товщина паперу і його вологість; зручна, якщо піки не рівносторонні. Розрахунок вмісту здійснюють за допомогою стандарту (пропіловий або ізопропіловий спирт). Стандарт повинен бути: • За хімічними властивостями, близькими речовині, • З'являтися у вигляді окремого піка, • Знаходитися поблизу від речовини, • За вмістом близький вмісту речовини. При розрахунку використовують калібровальний графік, побудований з використанням розчинів з відомим вмістом. Ціль введення стандарту - збільшити точність аналізу, можливість зменшити помилку визначення. Всі леткі отрути аналізуються за методом ГРХ - газо-рідинної хроматофафії. Приклад: умови хроматографічного аналізу галоїдопохідних аліфатичного ряду: • Сорбент – сферохром. • Рідка фаза - вазелінова олія, парафін. • Детектор - полум'яно-іонізаційний.
Схема хроматографа
Схема поділу суміші спиртів С1 – С5 (у вигляді алкілнітритів)
1 - метанол 2 - етанол - 3 - пропанол 4 - бутанол 5 - ізоаміловий спирт
|
|||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-04-19; просмотров: 273; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.22.81.151 (0.034 с.) |