Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Детекторы для газовой и жидкостной хроматографии↑ ⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 5 Содержание книги
Поиск на нашем сайте
В настоящее время разработано более 70 признаков детектирования газов для хроматографии, но чаще всего находят применение 2 метода: 1) термокондуктометрический (РИСУНОК 68) 2) пламенный ионизационный (РИСУНОК 69) Термокондуктометрический анализатор имеет следующий принцип работы: с его помощью измеряют удельное тепловое сопротивление слоя газа постоянной толщины. Он имеет две камеры 2 и 3, размещенных в корпусе 1. Через измерительную камеру 2 прокачивается поток газов из хроматографической колонки ХК, а через камеру 3 прокачивается чистый газ-носитель. Для примера, если это гелий или водород, имеющие собственную теплопроводность и наименьшее удельное сопротивление, при поступлении любого компонента теплопередача падает и терморезистор нагревается. Его сопротивление становится больше, чем сопротивление сравнительного резистора и это вызывает разбаланс моста 4, который регистрируется в виде пика. Обычные резисторы выпускаются из сплава вольфрама с рением и нагреваются до температуры 80..120'. В работе пламенного ионизационного детектора используется явление ионизации молекул углерода с водородом пламени. Здесь в камере 1 располагается миниатюрная горелка 2 с внутренним диаметром 05..1мм. В нее подаются после смешивания поток водорода и поток из ХК. Кроме того, в камеру 1 подается поток воздуха. При сгорании водорода в потоке воздуха возникает пламя 3, причем сопротивление водородного пламени очень высоко и составляет 10е14 Ом. Когда вместе с газом-носителем из колонки в горелку поступают компоненты, содержащие атомы углерода, то происходит сгорание и ионизация их водородом пламени. Поэтому под действием электрического поля источника 8 между горелкой и коллектором 5, укрепленном на фторопластовом изоляторе 4, протекает ионный ток. Во внешней цепи через резистор R ток создает в нем наименьшее напряжение, которое воспринимается и усиливается высокоомным усилителем 6 и регистрируется потенциометром 7 (или компьютером). Ионнный ток может составлять от 10е-8..10е-14 А, что определяет необходимость использования входного сопротивления R= 0.5..20 Гом. Сигналы детектора записываются выражением: Kn — коэффициент преобразования детектора. Ni — число атомов углерода в молекуле детектируемого компонента Ai – объемная концентрация i-того компонента в газе-носителе.
Чаще всего используются рефрактометрические и спектрометрические анализаторы. Рефрактометрический анализатор содержит 3 стеклянные пластины 9 и 10 (сплошные) и пластину с прорезью 8. Луч света от источника 1 через оптическую систему 2 направляется в торец пластины 8. Камера С — сравнительная камера, через нее прокачивается жидкость-носитель или она заполняется этой жидкостью однократно, а когда через измерительную камеру И прокачивается чистая жидкость-носитель из хроматографической колонки. Луч света распределяется так, как это показано на рисунке сплошной линией и в малой степени попадает в фотоприемник 5 через отверстие 4. Когда вместе с жидкостью-носителем из колонки поставляется i-ый компонент, луч света отклоняется (см. пунктир) и в большей степени попадает в фотоприемник. При этом он вырабатывает электрический сигнал, который усиливается электрическим усилителем 6 и регистрируется ПК 7. Этот сигнал описывается формулой: Ki – коэффициент преобразования Ni и Nж-н — коэффициент рефракции i-того компонента и коэффициент рефракции жидкости-носителя соответственно. Ai — объемная концентрация i-того компонента в жидкости-носителе. Объем камер этого детектора составляет 5 мм. Рисунок 71.
Тонкослойный хроматограф
Деление компонентов жидкой среды в тонкослойном хроматографе осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенным на алюминиевую проволоку или пластину (чаще на пластину). Проба, объемом до 10 мкм, наноситься на один из торцов алюминиевой пластины в сухом виде. Затем, пластина 2 размещается вертикально или наклонно в камере 1. Для этого используется держатель 4, укрепленный на крышке 3. Пластина размещается в жидкости-носителе так, чтобы ее уровень не доходил до нанесенных на пластину проб П1 и П2. За счет капиллярных сил жидкость-носитель поднимается выше, так как гранулы абсорбента очень малы 0.1 мм. Эта жидкость захватывает пробы по мере подъема вверх и пробы разделяются на разные компоненты. После этого пластины изымаются из камеры 1, высушиваются, а затем обрабатываются парами йода, при этом пятнышки отдельных компонентов окрашиваются. После этого поверхность пластины сканируется оптическим сканером и по площади S определяют концентрацию отдельных компонентов. В дорогих моделях хроматографов пластину не высушивают, а облучают ультрафиолетовым светом. При этом биологически активные вещества светятся, а изображение пластины снимают с помощью цифровой камеры. Эти хроматографы применяют в криминалистике, на фармацевтических предприятиях, при биологических исследованиях.
Рисунок 74
|
||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-04-08; просмотров: 259; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.141.198.113 (0.007 с.) |