Контроль показателя качества измерений

1) Методика измерений перманганатной окисляемости в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом

Диапазон измерений, мг/дм^3	Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), σI, %	Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) σR, %	Показатель точности (границы относительной погрешности при Р=0,95),±δ, %
От 0,25 до 2,0 вкл. Св.2 до 100 вкл.	7 3	10 5	20 10
Примечание - Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k=2

2)) Методика измерений массовой концентрации общего хлора в питьевых, природных и сточных водах титриметрическим методом

Диапазон измерений массовой концентрации общего хлора, мг/дм^3	Показатель точности (границы относительной погрешности методики при вероятности 0,95),±δ, %	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σI, %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),σR, %
От 0,05 до 0,30 включ.	25	9	12
Св. 0,30 до 1,0 включ.	19	7	9
Св. 1,0 до 1000 включ.	12	4	6

3)Методика измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с молибдатом аммония

Диапазон измерений, мг/дм^3	Суммарная стандартная относительная неопределенность, u,%	Расширенная относительная неопределенность^2, при U коэффициенте охвата k=2,%
От 0,05 до 0,5 включ.	8	16
Св. 0,5 до 5 включ.	7	14
Св. 5 до 80 включ.	6	12

4)Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов в пробах питьевых, природных (поверхностных и подземных) и сточных вод меркуметрическим методом

Диапазон измерений, мг/дм^3	Суммарная стандартная относительная неопределенность, uс,%	Расширенная относительная неопределенность, при коэффициенте охвата k=2, Uотн., %
От 5,0 до 100 включ.	7,4	15
Св. 100 до 1000 включ.	6,7	14
Св. 1000 до 25000 включ.	6,4	13

11. Обработка, анализ и оформление полученных результатов эксперимента

1) Методика измерений перманганатной окисляемости в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом

Значение перманганатной окисляемости, выраженное в расчете на атомарный кислород в мг/дм3, определяют по формуле:

где: V₁ - объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование исследуемой пробы, см³; V₂ - объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование холостой пробы, см³; K - поправочный коэффициент к раствору перманганата калия; С - концентрация раствора перманганата калия, равная 0,002 моль/дм³; V - объем пробы, взятой для анализа, см³; К_р - коэффициент разбавления пробы; 8 - атомная масса кислорода; 5 - стехиометрический коэффициент.

Если поправочный коэффициент (К) к раствору перманганата калия имеет значение от 0,995 до 1,005, то при вычислении результатов его можно не учитывать.

 мг/дм³

мг/дм³

Х_ср=2,34 мг/дм³

Х±∆, мг/дм³ (Р=0,95)

Значение ∆ рассчитывают по формуле:

∆=0,01*δ*Х

∆=0,01*10*2,34*2

∆=0,5

2,34*2=4,7 мг/дм³

4,7±0,5, мг/дм³ ,Р=0,95

 

2)) Методика измерений массовой концентрации общего хлора в питьевых, природных и сточных водах титриметрическим методом

Массовую концентрацию "общего хлора", Х (мг/дм³) вычисляют по формуле:

Х=

Где Vт- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование анализируемой пробы, см³;

Vпробы - аликвотная часть пробы, взятая для анализа, см³;

M- концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³;

 K- поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия;

 мг/дм³
 мг/дм³

Хср=2,065 мг/дм³

|X1-X2|≤0,01*r*Хср

|2,05-2,08|≤0,01*11*2,07

0,03≤0,23

(Хср±∆), мг/дм³ ,Р=0,95

Где ∆ - показатель точности методики

Значение ∆ рассчитывают по формуле:

∆=0,01*δ*Хср

∆=0,01*12*2,07

 

∆=0,25

2,07±0,25, мг/дм³ ,Р=0,95

3)Методика измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с молибдатом аммония

Массовую концентрацию фосфат-ионов Х,(мг/дм³) рассчитывают по формуле:

Где C- массовая концентрация фосфат-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/дм³

50- объем, до которого была разбавлена проба, см³

V-объем, взятый для анализа, см³

 мг/дм³

 мг/дм³

Хср=1,58 мг/дм³

|X1-X2|≤0,01*r*Хср

|1,57-1,59|≤0,01*11*1,58

0,2≤0,17

4)Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов в пробах питьевых, природных (поверхностных и подземных) и сточных вод меркуметрическим методом

Массовую концентрацию хлорид-ионов в анализируемой пробе, Х(мг/дм³),рассчитывают по формуле:

Где  Vn-объем раствора нитрата ртути (),пошедший на титрование анализируемой пробы,см3;

V0- объем раствора нитрата ртути (),пошедший на титрование холостой пробы,см³;

C-молярная концентрация эквивалента раствора ртути (),моль/дм³;

35,45-молярная масса эквивалента хлорид-иона, г/моль;

V-объем пробы, взятый для анализа, см³;

1000-коэффициент перевода г в мг;

cv-коэффициент, равный 1,03, при использовании суспензии гидроксида алюминия для устранения цветности (в иных случаях 1)

 моль/дм³

 моль/дм³

Хср=6,21 моль/дм³

|X1-X2|≤0,01*r*Хср

|7,09-5,32|≤0,01*10*6,21

1,77≤0,621

 

Список литературы:

ПНД Ф 112 Фосфаты

ПНД Ф 113 Общий хлор

ПНД Ф 154 Перманганатная окисляемость

ПНДФ 111 Хлорид-ион