Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.

Лабораторная работа №7

ОБНАРУЖЕНИЕ ХИНИНА

Реакция флюоресценции

Реактивы и оборудование

 

Раствор хинина в хлороформе (5 мл)

Пробирка

Водяная баня

Ультрафемископ

 

Ход определения

Часть хлороформного исследуемого раствора помещают в пробирку, хлороформ испаряют при нагревании на теплой водяной бане.

К сухому остатку добавляют 1 мл дистиллированной воды и 1 мл разбавленной серной кислоты. При наличии хинина появляется голубая флюоресценция, особенно хорошо наблюдаемая в ультрафиолетовом свете.

 

Реакция образования таллейохина

Реактивы и оборудование

 

Раствор хинина в хлороформе (5 мл)

Пробирка

Водяная баня

Бромная вода (5 мл)

Гидроокись аммония 25% раствор (2 мл)

Минеральная кислота (5 мл)

Ход определения

1 мл хлороформного раствора хинина помещают в пробирку, хлороформ испаряют при нагревании на теплой водяной бане.

Исследуемый остаток обрабатывают 1 мл дистиллированной воды и к водному раствору прибавляют 2-3 капли бромной воды и 2-3 капли 25% раствора аммиака. При наличии хинина образуется зеленое окрашивание; при подкислении окрашивание меняется на синее (нейтральная реакция), а затем фиолетовое или красное (кислая реакция).

 

Реакция получения эритрохинина

Реактивы и оборудование

 

Раствор хинина в хлороформе (5 мл)

Пробирка

Водяная баня

Серная кислота 1% раствор (2 мл)

Бромная вода (2 мл)

Желтая кровяная соль 10% раствор (3 мл)

Гидроокись аммония 25% раствор (3 мл)

Хлороформ (1 мл)

 

Ход определения

1 мл хлороформного раствора хинина помещают в сухую пробирку, органический растворитель испаряют. Остаток растворяют в 0,5 мл воды, добавляют 1-2 капли 1% раствора серной кислоты, а затем 1-2 капли бромной воды, 3-4 капли 10% раствора желтой кровяной соли, 1-2 капли 25% раствора аммиака и 0,5 мл хлороформа. Смесь взбалтывают. Хлороформный слой при наличии хинина окрашивается в розовый или красный цвет (при проведении реакции необходимо реактивы добавлять быстро, иначе окрашивание может не появиться). Проведению реакции мешает избыток бромной воды.

 

Реакция с раствором роданида аммония

Реактивы и оборудование

 

Раствор хинина в хлороформе (5 мл)

Предметное стекло

Соляная кислота 1н раствор (2 мл)

Роданид аммония 10% раствор (1 мл)

Микроскоп

 

Ход определения

0,5 мл хлороформного раствора химина испаряют на предметном стекле. К сухому остатку добавляют каплю 0,1 н раствора соляной кислоты и каплю 10% раствора роданида аммония. Через 10-15 мин под микроскопом наблюдают игольчатые бесцветные кристаллы, собранные в сростки в виде характерных пучков.

Открываемый минимум 3 мкг, предельная концентрация 1:1666. 

 

Контрольные вопросы:

1.Перечислите реакции, характеризующие хинин как представитель класса хинолинов. Приведите примеры.

Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.

Лабораторная работа №8

ОБНАРУЖЕНИЕ ЭФЕДРИНА

Реакция с иодвисмутатом калия

Реактивы и оборудование

 

Раствор эфедрина в хлороформе (1 мл)

Предметное стекло

Соляная кислота 1н раствор (1 мл)

Реактив Драгендорфа (раствор иодида висмута в иодиде калия) (1 мл)

 

Ход определения

На предметное стекло наслаивают 2-3 капли хлороформного раствора эфедрина, хлороформ испаряют при комнатной температуре, остаток растворяют в одной капле 0,1 н. раствора соляной кислоты и наносят каплю раствора иодида висмута в иодиде калия (реактив Драгендорфа).

При наличии эфедрина через 10 мин наблюдают выпадение кристаллического осадка, состоящего из кристаллов двух видов: темно-красных игл и тонких оранжевых пластинок, местами - агрегатов из пластинок.

Данной реакцией обнаруживается 1 мкг эфедрина в пробе.

Реакция с солью Рейнеке

Реактивы и оборудование

 

Раствор эфедрина в хлороформе (1 мл)

Предметное стекло

Соляная кислота 1 н раствор (1 мл)

Раствор соли Рейнеке (1 мл)

Ход определения

К сухому остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н раствора соляной кислоты и каплю 1% свежеприготовленного раствора соли Рейнеке; образуется кристаллический осадок, состоящий из тонких пластинок прямоугольной формы.

Данной реакцией обнаруживается 7 мкг эфедрина в пробе.

 

Контрольные вопросы:

1.Перечислите реакции, характеризующие эфедрин как представитель класса аминов. Приведите примеры.