Общее понятие об ИК-спектрометрах

 

Благодаря достижениям современной науке на сегодняшний день существуют специальные приборы — спектрометры. В основе метода их использования лежит облучение анализируемого вещества инфракрасными лучами, в результате чего возбуждаются атомы молекул вещества и переходят на новый энергетический уровень. Эти изменения замечаются регистрирующим устройством, которое выдаёт спектр поглощения. Как было отмечено в предыдущей главе, по этим графикам можно с большой точностью сказать, что за вещество перед нами.

По особенностям получения спектра приборы можно подразделить на диспергирующие и недиспергирующие.

К наиболее часто встречающимся диспергирующим спектрометрам относятся сканирующие приборы. (Рис. 9)

Рис. 9. Схема устройства диспергирующего спектрометра

Источник света расщепляются на два новых луча, благодаря отражению от зеркал. Каждый из лучей имеет одинаковую интенсивность. Первый проходит через кювету с анализируемым веществом, а второй через кювету сравнения, а благодаря прерывателю каждый луч направляется то на одну кювету, то на другую.

Отличительной особенностью диспергирующего ИК-спектрометра является наличие монохроматора. Как правило, в качестве монохроматора используются дифракционные решётки, т.е. такие оптические приборы, которые представляют собой множество мелких щелей и непроницаемых промежутков. Как понятно из названия, принцип работы дифракционных решёток основан на явлении дифракции.

Детектор представляет собой термопару и бломер. Термопара превращает энергию излучения в тепловую. Бломер – это металл, который меняет своё сопротивление в зависимости от температуры. [9]

Спектрометры бывают двух типов:

· Однолучевые

· Двухлучевые – свет распадается на два пучка.

В современных аналитических лабораториях наиболее часто используются двухлучевые ИК-спектрометры. В приборах такого образца есть возможность сразу получать кривую пропускания изучаемого образца. Однолучевой же спектрометр требует снятия двух спектрограмм.

Помимо основного спектра поглощения в однолучевом спектрометре необходимо снимать и фоновый спектр, рассчитывать интенсивность по закону Бугера – Ламберта – Бера и строят спектральную кривую – всё это приносит неудобства при интерпретации данных. Применение таких приборов осложняется и поглощением анализируемым веществом паров воды и углекислого газа воздуха.

Однако в современных анализа всё чаще применяются недиспергирующие прибор – Фурье-спектрометры. Если диспергирующие устройства основывались на явлении дифракции, то недиспергирующие на явлении интерференции. По этой причине в Фурье-спектрометры вместо монохроматоров входят интерферометры.  Различают интерферометры Фабри-Перо, Жамена, Майкельсона, Рэлея

Интерферометр Фабри-Перо (рис. 10)

 

Рис. 10. Схема интерферометра Фабри-Перо

Луч излучения от источника S проходит через объектив О₁ и бессчётное количество раз отражается от зеркал Р₁ м Р₂, в результате чего волны становятся когерентными с разностью хода равной 2nh · cosθ, где h – это интервал между Р₁ и Р₂. Таким образом, на объективе О₂ формируется интерференционная картинка в виде колец.

Отличительной особенностью интерферометра Фабри-Перо является его высокая разрешающая способность.  

Интерферометр Жамена (Рис. 11)

 

                                       

Рис. 11. Схема интерферометра Жамена

Луч света S падает на зеркальную пластину Р₁ и отражается уже в виде двух лучей S₁ и S₂, каждый из которых проходит через кювету с анализируемым газом и газом сравнения соответственно. Теперь эти пучки света отражаются от такой же пластины Р₂, развёрнутой параллельно Р₁. В результате 2 равных по интенсивности пучка проходят через линзу и попадают в зрительную трубу Т, где возникает интерференционная картинка, представляющая собой равные полосы.

Достоинством этого прибора является способность измерять в жидком и газовом агрегатном состоянии.

Интерферометр Рэлея (Рис. 12)

Получение интерференционной картинки таким прибором почти схожа с опытом Юнга. 

 

 

 

                                           

Рис. 12. Схема интерферометра Рэлея.

Свет падает из щели от точечного источника S и проходит через линзу и диафрагму, где исходная волна расходится на 2 плоских пучка, каждый из которых проходит через кюветку с исходным образцом и кювету сравнения. Лучи фокусируются другой линзой на экран, где отображается интерференционная картинка. 

Рассмотрим схему наиболее известного интерферометра Майкельсона. (рис. 13)

 

Рис. 13. Интерферометр Майкельсона.

Луч 1 от источника излучения попадает на диагонально расположенное полупрозрачное зеркало (светоделитель), затем частично отражается (2), частично проходит сквозь преграду (2’). Луч 2 отражается теперь от другого зеркала М1(3), проходит светоделитель (4) и поступает на фотоприёмник. Аналогично ведёт себя и луч 2’ – отражается от зеркала М2 (3’), затем от светоотделителя (4’) и опять же попадает на фотоприёмник, который регистрирует интерферограмму.

То есть сущность интерферометра Мйкельсона в том, что пучок в процессе многократного отражения разлагается на две части, каждая из которых попадает на приёмник. Если лучи окажутся когерентными (волны, имеющие постоянную разность фаз, форму и одинаковую длину), то будет зафиксирована интерференция. Для того чтобы поддерживать нужную разность фаз необходимо передвигать зеркала (Рис. 6 жёлтая стрелка). [10]

На рисунке 14 представлена схема наиболее встречающегося спектрометра с интерферометром Майкельсона.

 

 

Рис. 14. Схема спектрометра с интерферометром Майкельсона.

Источник излучения 1 проходит через прерыватель 2, разделяется на два пучка в светоотделите 4. Один из лучей попадает на зеркало 3 интерферирует и отражается от зеркала 5. Линзы 6 фокусируют излучение, прошедшее через кювету 7, на приёмнике 8, который выдаёт график спектра поглощения изучаемого соединения.  

Несмотря на, казалось бы, сложные преобразования современная техника позволят быстро обрабатывать информацию при помощи компьютерных технологий.

Результирующая интерферограмма выглядит, как зависимость сигнала от разности хода пучков. (Рис. 15). Фурье-преобразование показывает конечный спектр поглощения анализируемого вещества.

 

 

Рис. 15. Интерферограмма

К отличительным достоинствам этой техники можно отнести быстроту использования, высокую чувствительность, разрешение и точность измерений. Фурье-спектроскопия более выгодна в энергетическом плане, из-за того, что на приёмник постоянно попадает вся область излучения, а не только её узкая часть, проходящая через монохроматор. Таким образом, в Фурье-спектрометре в каждый момент времени возможно получать полную информацию обо всём составе вещества, а в диспергирующимх устройствах только о той части соединения, на которую попадает излучения, прошедшее через щель в дифракционной решётке. [11]