Определение термостабильности расплава полимера.

1.Цель работы: Определение периода термостабильности расплавов полимеров в зависимости от температуры или состава материала (по указанию преподавателя).

2.Материалы и оборудование:

Термопласты в гранулированном или порошкообразном виде.

Прибор ИИРТ с набором грузов, капилляры, индикатор часового типа, секундомер, аналитические весы с разнове-сами.

3. Порядок выполнения работы:

3.1. В соответствии с описанием прибора ИИРТ подготовьте его к работе. Установите и закрепите капилляр в цилиндре прибора, после чего установите в цилиндр прибора ртутный термометр для контроля фактической температуры нагрева.

3.2. Установите задатчик температуры прибора на темпера-туру, указанную преподавателем (как правило, она лежит в интервале температур переработки исследуемого матери-ала). Запишите значение температуры эксперимента в лабо-раторный журнал (Таблица 1)

3.3. Проволочной заглушкой закройте отверстие капилляра.

3.4. После достижения заданной температуры загрузите в цилиндр прибора 4 - 5 г материала (примерно 2/3 объема цилиндра).

3.5. Поршень вместе с грузами установите в цилиндр прибора и прогрейте материал в цилиндре в течение 5 мин.

3.6. Через 5 минут, НЕ ВЫКЛЮЧАЯ СЕКУНДОМЕРА, извлеките заглушку из отверстия капилляра, освободите груз из зажимного устройства, наблюдайте перемещение поршня с грузом до достижения нижней меткой на хвостовике порш-ня верхней плоскости рабочей камеры прибора. Запишите показания секундомера – это начальное время прогрева мат-ериала в цилиндре прибора (τ₀). Дальнейшие замеры прово-дятся в зависимости от предложенного преподавателем спо-соба определения времени термостабильности

 

Таблица 1 -Результаты измерений при определении времени 

                термостабильности.

 

№ п/п	Материал	Температура, ^оС	Груз, Н	Время прогрева, мин	Измеряемый показатель	Коэффициент К	Коэффициент К 1

 

3.7. При определении времени термостабильности весовым

методом при достижении нижней меткой на хвостовике пор-шня верхней плоскости рабочей камеры расплав, вытекший из капилляра срезается лопаткой, а далее через 15 с или 30 с срезаются экструдаты. Экструдаты укладываются на тепло-изолирующую подставку в порядке срезания. Время прогрева расплава до срезания каждого экструдата (τ _i) отсчитывается с момента включения секундомера, т.е.

τ_i = τ₀ + ∆τ,

где ∆τ – интервал времени, равный времени перемещения поршня до момента срезания экструдата. Значения  τ_i  вно-сятся в таблицу 1.

  Последний экструдат срезается при опускании поршня до верхней метки. После замеров остаток расплава должен быть удален из рабочего цилиндра прибора, цилиндр, шток и капилляр вычищены до блеска хлопчатобумажной тканью.

Остывшие экструдаты взвешиваются на аналитических весах с точностью до 0,001г. Масса экструдатов (m_i) записы-вается в таблицу 1 в порядке их срезания. При этом каждая m_i соответствует τ _I Постройте график зависимости m_i от τ _i и определите время термостабильности (τ_т.с.).

3.8. Если время прогрева расплава при одной загрузке оказы-вается меньше времени термостабильности, то после про-верки температуры цилиндра загружается новая порция ма-териала в рабочий цилиндр и повторяются п.п. 3.5 – 3.7.

Заглушку капилляра открывают после прогрева матери-ала в течение времени на 1 - 2 минуты меньшего, чем время прогрева, соответствующее послед нему срезу экструдата в первой загрузке. Максимальное время прогрева 30 мин. для сокращения объема работы можно срезать по 5 экструдатов (время их продавливания 15-30с) с интервалом в 5 мин.

3.9.При использовании объемного метода при достижении нижней меткой поверхности рабочего цилиндра приведите индикатор перемещения часового типа в рабочее положение, установив его в контакте с наконечником поршня или по-верхностью грузов, установленных на поршне. Стрелка ин-дикатора должна стоять на делении «0». После этого фик-сируется по индикатору положение поршня через равные промежутки времени (каждые 15 с или 30 с). Секундомер не выключается, т.к. время прогрева замеряется с начала опыта.

Если скорость истечения расплава значительна, то можно определять время перемещения стрелки индикатора на оди-наковое число делений, а затем рассчитать скорость переме-щения поршня как число делений в секунду.

Замеры ведутся до момента достижения верхней меткой на поршне плоскости рабочего цилиндра.

Объемный расход рассчитывается по формуле:

 [cм³/с],                           (1)

где R – внутренний радиус рабочего цилиндра прибора, см;

          Н = [см/с],                                (2),

h - перемещение поршня за время t, [см];

t - время перемещения поршня от метки до метки, [c].

 

Результаты расчета занесите в таблицу 1.

Постройте график зависимости объемного расхода от вре-мени прогрева. Определите по нему время термостабильнос-ти расплава.

3.10. При оценке времени термостабильности по времени истечения постоянного объема после прогрева материала в цилиндре прибора в течение 5 мин. откройте заглушку ка-пилляра, освободите груз из зажима и при достижении ниж-ней меткой на хвостовике поршня верхней плоскости цилин-дра включите секундомер. Засеките время перемещения верхней метки поршня до верхней плоскости цилиндра – это время истечения объема материала, равного произведению расстояния между метками на площадь сечения камеры.

После выдавливания остатка расплава и чистки камеры, капилляра и штока, повторите измерения для новых загрузок полимера, прогревая его в камере до начала движения поршня 10, 15, 20 и 30 мин.

Расход рассчитывается как:

                     Q =  [ см³/с],                        (3),

где - L – расстояние между метками, см;

     S_кам – площадь сечения камеры, см²;

     t - время истечения, с.

 

Внесите в табл.1 значения времени истечения и объемной скорости истечения при каждом времени прогрева.

Постройте зависимости времени истечения от времени прогрева и объемной скорости истечения от времени про-грева. Определите время термостабильности.

    

Поскольку снижение вязкость ведет к уменьшению времени истечения расплава через капилляр, то определив по полу-ченным данным отношение времени истечения постоянного объема при каждом из времен прогрева ко времени истече-ния при прогреве 5 мин (К) и построив график К = f (τ_прогр), можно определить время термостабильности как время, при котором значение К станет либо больше 1,15, либо меньше 0,85.

3.11. Для п.п. 3,9 и 3,10 рассчитайте условную вязкость Ра-сплава в условиях опыта при временах прогрева 5, 10, 15, 20 и 30 мин.

Расчет ведите по формуле:  ,                      (4)

где - τ - напряжение сдвига, [Па]; γ -  скорость сдвига, [с^-1]

 

τ = F r / (2 l х S кам.), F – груз на поршне, Н;                        (5)

γ = 4Q / π r³;                                                                       (6)

г – радиус капилляра, м; l – длина капилляра, м;

Q – объемный расход через капилляр, см³/ с.

 

Занесите значения условной вязкости при каждом времени прогрева в табл.1.

Рассчитайте отношение условной вязкости при каждом из времен прогрева к условной вязкости при 5 мин прогрева (К₁).

Постройте зависимость К₁ от времени прогрева. Определите по этой зависимости время термостабильности.

 

Вопросы  для подготовки к лабораторной работе №3

1.Что характеризует время термостабильности расплава полимера? По каким критериям оно оценивается?

2.Как изменяется термостабильность расплава полимера с повышением температуры, интенсивности сдвигового воз-действия?

3.Какой вид имеет зависимость «вязкость расплава – время прогрева» для материалов, деструктирующих при прогреве и для структурирующихся при прогреве? Приведите примеры материалов, отличающихся характером изменения структу-ры при прогреве.

4.Как влажность материала влияет на термостабильность его расплава?

5.Как изменится термостабильность расплава при введениии в материал термостабилизаторов, теплопроводных или теп-лоаккумулирующих наполнителей, при повышении вязкости расплава?

6. Приведите примеры модифицирующих добавок, повыша-ющих термостабильность термопластов при переработке. Поясните механизмы их действия.

7. Как можно спрогнозировать качество изделий, получае-мых литьем под давлением (экструзией), зная температурно-временные параметры процесса, паспортные данные лить-евой машины (экструдера) и зависимость времени термоста-бильности расплава от температуры?