Анализ катион реагент анионный смесь

Введение

Анализ катион реагент анионный смесь

Аналитическая химия - это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приёмы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества.

Приведенное определение аналитической химии в целом отображает её содержание.

Аналитическая химия занимается научным обоснованием операций, приёмов, которые применяются при разработке, совершенствовании и выполнении различных методов химического анализа. Следует различать понятия «аналитическая химия» и «химический анализ». Аналитическая химия - наука о методах анализа, а химический анализ - это уже известные методы определения состава вещества, количественных соотношений его компонентов, используемые в практике. Химический анализ можно разделить в соответствии с решаемыми проблемами на качественный и количественный. В данной работе мы рассмотрим только качественный химический анализ.

Качественный химический анализ - это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Качественный анализ состоит из:

Предварительные испытания (операции, проводимые перед выполнением анализа).

Дробный анализ (обнаружение иона или вещества в пробе с помощью специфического реагента, в присутствии всех компонентов пробы)

Систематический анализ (Анализ с разделением ионов по аналитическим группам, с последующим определением каждого иона.)

Аналитическая химия находит применение в различных научно-производственных сферах: геохимия, геология, минералогия, металлургия и химическая промышленность.

 

 

Теоретическая часть

Сероводородная классификация катионов по группам

 

Основы данной классификации были созданы ещё в XIX веке. Сероводородная классификация длительное время была повсеместно распространенной в аналитической химии и лишь во второй половине XX века она стала вытесняться другими методами анализ, при которых не требуется получение и применение токсичного сероводорода(H₂S).

Разработаны различные варианты сероводородного метода, различающиеся деталями. Общая схема анализа в основном сохраняется во всех вариантах.

Сероводородная аналитическая классификация катионов по группам базируется на использовании в качестве четырёх групповых реагентов: раствора хлороводородной кислоты HCl, раствора сероводорода H₂S, раствора сульфида аммония (NH₄)₂S и раствора карбоната аммония (NH₄)₂CO₃. Катионы по этой классификации разделяются на пять аналитических групп (см. табл. 1), в зависимости от растворимости их хлоридов, сульфидов, и карбонатов. Иногда некоторые катионы, например катионы свинца Pb⁺² включают в разные аналитические группы.

Несмотря на то, что эта классическая схема анализа позволяет открывать многие катионы, она обладает рядом недостатков, главный из которых - необходимость применения высокотоксичного сероводорода.

 

 

Таблица 1.

Сероводородная (сульфидная) классификация катионов

Группа	Катионы	Групповой реагент	Характеристика группы
I	Li^+, K^+, Na^+, NH4^+, Mg^2+	Нет
II	Ba^2+, Sr^2+, Ca^2+	(NH4)2CO3, (NH4OH + NH4Cl)	Карбонаты нерастворимы в воде. Не осаждаются (NH4)2S или H2S в виде сульфидов, в отличие от III, IV, V групп.
III	Ni^2+, Co^2+, Fe^2+, Fe^3+, Al^3+, Cr^3+, Mn^2+, Zn^2+	(NH4)2S, (NH4OH + NH4Cl)	Сульфиды и гидроксиды нерастворимы в воде. В отличие от IV и V групп не осаждаются H2S из раствора HCl в виде сульфидов.
IV	1-ая подгруппа: Cu^2+, Cd^2+, Bi^3+, Hg^2+2-ая подгруппа: Sn^2+, Sn^4+, Sb^3+, Sb^5+, As^3+, As^5+	H2S (из раствора HCl)	Сульфиды нерастворимы в полисульфиде аммония (NH4)2Sn, в отличие от сернистых соединений.

 

Химический анализ анионов

 

Анализ анионов существенно отличается от анализа катионов. Если для катионов существует систематический ход анализа, построенный на последовательном делении их на группы с помощью групповых реакций, то для анионов такого строго систематического анализа нет.

Разнообразные классификации анионов основаны на реакциях осаждения, разложения, комплексообразования, окисления-восстановления. В качестве групповых реагентов используют соли бария, серебра, кальция, свинца, цинка, смеси солей бария и кальция. Эти реактивы применяют при различных значениях pH раствора. В качестве групповых реагентов на анионы легко разлагаемых кислот используют также растворы кислот (CH₃COOH, HCl). Различные отношения анионов к окислителям (KMnO₄ + H₂SO₄) или восстановителям (KI + H₂SO₄) также позволяет делить анионы на группы по различию их окислительно-восстановительных свойств. Есть классификации, основанные на использовании различных реактивов, в которых число групп анионов колеблется от 3 до 7.

Так, например, при делении анионов на три группы они распределяются следующим образом:

Анионы, образующие осадки с растворимыми солями бария;

Анионы, образующие осадки с растворимыми солями серебра;

Анионы, не образующие осадков ни с растворимыми солями бария, ни с растворимыми солями серебра;

 

Классификация анионов, основанная на реакциях осаждения

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	SO4^2-,SO3^2-,S2O3^2-,CO3^2-,C2O4^2-,SiO3^2-,Cr2O7^2-,CrO4^2-,B4O7^2-(BO2^-),PO4^3-,F^-,AsO3^3-,AsO4^3-	Соли бария и серебра нерастворимы в воде, но растворимы в азотной и соляной кислотах, кроме сульфата бария.	BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде.
II	S^2-,Cl^-,Br^-,I^-,SCN^-,CN^-, IO3^-,BrO3^-	Соли бария растворимы, а соли серебра не растворимы в воде и разбавленной азотной кислоте (кроме BrO3^-).	AgNO3 в азотнокислой (2М) среде.
III	NO3^-,NO2^-,CH3COO^-,MnO4^-, и др.	Соли бария и серебра растворимы в воде.	Отсутствует

 

При делении анионов на семь групп различают:

Анионы, бариевые соли которых растворимы в воде, серебряные соли малорастворимы в воде, но растворимы в азотной кислоте(NO₂^-, CH₃COO^-, HCOO^-,CNO^-, S^2-). Анионы второй группы с BaCl₂ или Ba(NO₃)₂ осадка не образуют. AgNO₃ осаждает из достаточно концентрированных растворов соответствующие серебряные соли.

Анионы, бариевые соли которых малорастворимы в воде, но растворимы в НNO₃, серебряные соли окрашены в различные цвета, не растворимы в воде и растворимы в НNO₃(C₂O₄^2-, S₂O₃^2-, AsO₃^3-,AsO₄^3-, PO₄^3-).

Анионы, бариевые и серебряные соли которых ведут себя подобным образом, как и соответствующие соли III группы, но их серебряные соли белого цвета(BrO₂^-, C₂O₄^2-,C₂H₄O₆^2-, CO₃^2-, SO₃^2-,IO₃^-).

Анионы, бариевые и серебряные соли которых растворимы в воде(ClO₃^-,ClO₄^-,S₂O₈^2-, NO₃^-).

Анионы, бариевые соли которых не растворимы в воде и НNO₃, а серебряные соли растворимы в воде (SiF₆^2-, F^-, SO₄^2-). С анионами этой группы катионы бария образуют белые нерастворимые осадки, а AgNO₃ не вызывает образование осадка.

Анионы кремниевой, титановой, циркониевой, вольфрамовой и некоторых других кислот, соли щелочных металлов, которые растворимы в воде, а бариевые и серебряные соли не растворимы.

По окислительно-восстановительным свойствам анионы также обычно делят на три группы. По этой классификации групповыми реагентами являются окислители или восстановители, у которых окислительная или восстановительная форма окрашена.

 

Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	NO2^-, Cr2O7^2-, AsO4^3-, BrO3^-	Окислители: выделение свободного иона	KI + H2SO4
	NO3^-, NO2^-, Cr2O7^2-, MnO4^-	Окислители: выделение MnCl6^2-, бурого цвета	MnCl2 + HClконц
II	S^2-, SO3^2-,S2O3^2-, NO2^-,С2O6^4-,Cl^-,Br^-,I^-, CN^-, SCN^-, AsO3^3-	Восстановители: обесцвечивание раствора KMnO4 с образованием Mn^2+.	KMnO4 + H2SO4
	S^2-, SO3^2-,S2O3^2-, AsO3^3-	Восстановители: восстановление I2 до I^-. Исчезновение синий окраски йодокрахмального комплекса.	I2 в KI, подкисленный H2SO4(+ крахмал)
III	SO4^2-,CO3^2-, PO4^3-,CH3COO^-,SiO3^2-,B4O7^2-	Индифферентные	Отсутствует

 

Щелочная вытяжка

При нагревании остатка с 30%-ным раствором щёлочи в раствор перейдёт PbSO₄. Раствор подкисляют и проверяют присутствие Pb²⁺ и SO₄^2-.

Аммиачная вытяжка

Если белый осадок не растворился в щёлочи, то его обрабатывают 25%-ным раствором аммиака. В раствор перейдут AgCl и частично AgBr.

Обработка насыщенным раствором Na ₂ CO ₃.

(«Содовая вытяжка») проводится для перевода в раствор белого осадка (BaSO₄, SrSO₄, и, частично, CaSO₄) после аммиачной вытяжки. Сульфаты переводят в карбонаты повторным кипячением со свежими порциями соды, а полученные карбонаты растворяют в уксусной кислоте и анализируют.

Некоторые труднорастворимые вещества (такие как силикаты, оксиды кремния, алюминия, железа, хрома и т.п.) переводят в растворимые соединения, сплавляя их со щелочами, карбонатами или гидросульфатами щелочных металлов. Полученные расплавы растворяют в воде или в разбавленных кислотах. При обработке нерастворимых соединений карбонатом натрия не все анионы одинаково легко переходят в карбонатный раствор. Некоторые соединения тяжёлых металлов (сульфиды, галогениды, фосфаты и др.) остаются в осадке вместе с гидроксидами, карбонатами и гидроксокарбонатами. Поэтому соответствующие анионы открывают и в растворе, и в осадке, особенно, когда анионы не обнаружены в «содовой вытяжке».

 

Экспериментальная часть

Предварительные испытания

Смесь белого цвета, без характерного запаха. В воде растворяется не полностью, в кислотах частичное растворение с выделением газа (возможно присутствие CO₃^-2). Остаток нерастворимой части смеси переводим в раствор с помощью содовой вытяжки.

 

Анализ катионного состава

 

Дробный анализ

Анализ смеси катионов I-VI групп начинают с анализа на следующие катионы: NH ₄ ⁺, Na ⁺, Cr ³⁺, Sn ²⁺, Fe ²⁺, Fe ³⁺, Mn ²⁺, Sb ³⁺, Bi ³⁺, Cu ²⁺, Cd ²⁺, Ni ²⁺, Co ²⁺, K ⁺.

NH ₄ ⁺ - реактивом Несслера. Аналитическим эффектом является выпадение Красно-бурого осадка [OHg2NH2]I. Не обнаружен.

K ⁺ - добавляют 2н раствор CH₃COOH до pH = 5 и раствор кобальтинитрита натрия. Наблюдаем появление желтого осадка, что говорит о присутствии калия. Реакция дала положительный результат.

 

2KCI + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCI.

 

Реакции мешают ионы NH₄⁺, перед реакцией их удаляем.

Fe ² + - в солянокислой среде K₃Fe(CN)₆. Не обнаружен.

Fe ³⁺ - в солянокислой среде K₄Fe(CN)₆. Не обнаружен.

Cr ³⁺ - реакцией окисления в кислой среде до Cr₂O₇^2- и превращением последнего с помощью H₂O₂ в перекись хрома CrO₅. Sn ²⁺ - окислением солями висмута Bi(NO₃)₃. Не обнаружен.

Mn²⁺ - реакцией окисления до MnO₄^2- висмутатом натрия. Не обнаружен.

Bi³⁺ - восстановлением до металлического висмута станнитом натрия Na₂SnO₂. Не обнаружен.

Ni²⁺ - c диметилглиоксимом. Не обнаружен.

Co²⁺ - с роданидом аммония. Роданид аммония NH₄SCN образует с Co²⁺ комплексную соль состава (NH₄)₂[Co(SCN)₄]. Не обнаружен

Cd^{2 +} - с иодидом калия. Не обнаружен.

Ni ²⁺ -  с гексацианоферратом калия. Не обнаружен.

 

Систематический анализ катионов

Отделение катионов 1 группы

При прибавлении к раствору смеси HCl, осадка не образовывается, что свидетельствует об отсутствии катионов первой группы.

Систематический анализ

Вывод

Обнаружены следующие катионы: Ba ⁺², Mg ⁺², K ⁺.

Обнаружены следующие анионы: Cl^-, SO ₄ ^-2, CO ₃ ^-2.

Литература

Харитонов Ю.Я.

Аналитическая химия. В 2-х книгах, кн.1.

Общие теоретические основы. Качественный анализ. Учеб. для вузов. - 2-е изд., испр. - М.: Высшая школа, 2003.(стр. 320-336, стр. 418-512)

4. Шрайбман Г.Н., Халфина П.Д., Булгакова О.Н.

Аналитические реакции анионов.

Анализ смеси анионов. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Аналитическая химия» для студентов 2 курса химического факультета. Кемерово: КемГУ, 2003.

Введение

анализ катион реагент анионный смесь

Аналитическая химия - это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приёмы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества.

Приведенное определение аналитической химии в целом отображает её содержание.

Аналитическая химия занимается научным обоснованием операций, приёмов, которые применяются при разработке, совершенствовании и выполнении различных методов химического анализа. Следует различать понятия «аналитическая химия» и «химический анализ». Аналитическая химия - наука о методах анализа, а химический анализ - это уже известные методы определения состава вещества, количественных соотношений его компонентов, используемые в практике. Химический анализ можно разделить в соответствии с решаемыми проблемами на качественный и количественный. В данной работе мы рассмотрим только качественный химический анализ.

Качественный химический анализ - это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Качественный анализ состоит из:

Предварительные испытания (операции, проводимые перед выполнением анализа).

Дробный анализ (обнаружение иона или вещества в пробе с помощью специфического реагента, в присутствии всех компонентов пробы)

Систематический анализ (Анализ с разделением ионов по аналитическим группам, с последующим определением каждого иона.)

Аналитическая химия находит применение в различных научно-производственных сферах: геохимия, геология, минералогия, металлургия и химическая промышленность.

 

 

Теоретическая часть