Описание аппартурно-технологических схем

Аппаратурно-технологические схемы опытно-промышленного производства и промышленного производства разработаны на основании следующих документов:

Рекомендации по технологическому регламенту для Красноярского ГХК на проектируемое производство поликристаллического кремния, 1992 год.

Технологический регламент на разработку процесса получения трихлорсилана, 1990 год.

Технологический регламент на очистку парогазовой смеси от хлористого водорода, 1990 год.

Технологический регламент на разработку комплексной системы управления процессом регенерации водорода в производстве поликремния в замкнутом цикле, 1989 год.

Ректификационная очистка хлорсиланов.

Ректификация исходного и оборотного тетрахлорсилана, очистка трихлорсилана, очистка от полисиланхлоридов, разделение смеси и конденсация абгазов размещаются в корпусе очистки хлоридов (КОХе), являются общими для опытно-промышленного производства и промышленного производства. Упрощенная аппаратурно-технологическая схема представлена на чертеже.

Очистка исходного и оборотного тетрахлорсилана.

Исходное сырье - тетрахлорсилан технический улучшенный по ТУ 6-02-710-80 поступает со склада в емкости, передавливается в приемные емкости и вместе с оборотным ТХ поступает на очистку в установки ректификации. Тетрахлорсилан самотеком направляется в верхнюю треть 1-ой ступени ректификации. Низкокипящие примеси - хлориды бора, фосфора и некоторых других концентрируются в верхней части колонны и непрерывно выводятся из процесса в виде легкокипящей фракции. Для более полного выведения примесей бора подается увлажненный азот. Выход на операции - 96,5%. Низкокипящая фракция собирается в сборные емкости. Продукт составляет 3% от питания колонны и соответствует качеству ТХС технический по ТУ 48.4-180-77 и направляется на склад для реализации.

Очищенный от низкокипящих примесей тетрахлорсилан передается на 2-ую ступень ректификации для очистки от высококипящих примесей. Отбор ТХ для передачи его на 2-ю колонну осуществляется из нижней части 1-ой колонны в паровой фазе. Пары ТХ конденсируются в тепловом насосе и поступают в нижнюю треть 2-ой ректификационной колонны, где происходит очистка от высококипящих примесей хлоридов железа, никеля и других тяжелых металлов. Примеси эти конденсируются в нижней части колонны и выводятся непрерывно с кубовым остатком. Очищенный тетрахлорсилан отбирается вверху колонны - из дефлегматора, и через буферные емкости направляется на передел плазмохимии, в корпус водородного восстановления, для получения ТХС.

Выход на 2-ой ступени очистки ТХ - 96,0%. Отбор кубового остатка составляет 3,5% и соответствует качеству ТХ технический. Из сборной емкости он передавливается на склад.

Очистка ТХ от низкокипящих примесей происходит при флегмовом числе R = 100, очистка от высококипящих примесей - при флегмовом числе R = 20.

Ректификационная очистка полученной при плазмохимическом гидрировании и водородном восстановлении смеси от полисиланхлоридов

Для очистки конденсата хлорсиланов от полисиланхлоридов, образовавшихся при плазменном гидрировании и водородном восстановлении, также предусмотрена ректификационная установка.

Очистка от ПСХ производится в одну стадию, при флегмовом числе R=5. ПСХ концентрируются в нижней части колонны и непрерывно выводятся с кубовым остатком. Концентрация ПСХ в кубовых остатках не превышает 8%. Собранные кубовые остатки направляются на обезвреживание. Очищенные хлорсиланы собираются в приемные емкости. Выход составляет 96,8%.

Ректификационное разделение смеси хлоридов.

Из емкости хлорсиланы подаются в среднюю часть колонны разделения. В процессе разделения ТХС, являющийся легко летучим компонентом, по сравнению с ТХ, концентрируется в верхней части колонны и выводится из дефлегматора в приемные емкости. Выход ТХС составляет 99,5%.

Тетрахлорсилан, как более высококипящий, концентрируется в нижней части колонны; оттуда выводится в промежуточную емкость, а оттуда в сборную емкость и далее на очистку от примесей совместно с исходным ТХ. Выход ТХ составляет 100%. Процесс разделения ведется при флегмовом числе R= 10.

Очистка трихлорсилана.

Для предотвращения загрязнения примесями, перешедшими из конструкционных материалов в парогазовую смесь при плазмохимическом гидрировании и примесями, образовавшимися при водородном восстановлении, ТХС перед процессом водородного восстановления подвергается ректификационной очистке. Очистка, аналогично двойной ректификации исходного и оборотного ТХ, проводится в два этапа:

на 1-ой колонне ректификации (поз.) - очистка от низкокипящих примесей, на 2-ой колонне (поз.) - очистка от высококипящих.

Выход на 1-ой и 2-ой колоннах ректификации составляет 97,5%. Очищенный ТХС из дефлегматора собирается в емкости (поз.), из которых непрерывно подается к установкам водородного восстановления. Кубовые остатки и легкокипящие фракции собираются в емкости (поз. и соответственно) и передаются на склад хлоридов для реализации. Продукт соответствует качеству ТХС технический по ТУ 48-4-180-77.

В корпусе очистки хлоридов для опорожнения колонн предусмотрены емкости (поз.,) и для аварийного слива - емкость (поз.).

Поддержание всех основных параметров процесса ректификации осуществляется средствами автоматизации в заданном режиме.

Конденсация хлорсиланов из абгазов.

В процессе ректификационной очистки хлорсиланов из верхней части дефлегматоров выводятся несконденсированные продукты, представляющие собой трихлорсилан и тетрахлорсилан, в которых растворены газы (хлористый водород, азот и другие), а также низкокипящие примеси, имеющие температуру кипения ниже плюс 32°С. Эти продукты в виде абгазов выводятся из процесса. Для снижения потерь хлорсиланов абгазы подвергаются конденсации. Абгазы колонн финишной очистки отличаются по своему составу от абгазов колонн предварительной ректификации; по составу и давлению отличаются абгазы дыхательной системы различных емкостей. Для конденсации всех абгазов предусмотрены 6 систем - 6 теплообменников, охлаждаемые фреоном.

Сконденсированные продукты сливаются в емкости а оттуда передавливаются на склад для реализации. Не сконденсировавшиеся абгазы направляются на газоочистку.