Методика отбора проб для анализа подлинности лекарственного

 растительного сырья

 

На первой стадии при проверке сопровождающих партию документов нужно установить наличие следующей информации:

- номер и дату выдачи документа;

- наименование и адрес отправителя;

- наименование сырья;

- номер партии;

- массу партии;

- год и месяц сбора или заготовки сырья;

- район заготовки (для сырья от дикорастущий растений);

- результаты испытания качества сырья;

- обозначение действующей НД на сырье;

- подпись лица от поставщика, ответственного за качество сырья, с указанием фамилии и должности.

Кроме этого, в документах, сопровождающих партию (серию), должны быть данные поставщика о результатах проверки чистоты ЛPC в отношении:

- содержания радионуклидов, согласно требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01;

- степени зараженности амбарными вредителями;

- а также о микробиологической чистоте сырья, согласно требованиям ОФС 42-0016-04.

Следующей стадией приемки является проведение внешнего осмотра состояния тары, в которую упакована каждая единица продукции данной партии и которая должна соответствовать указанной в НД на данное сырье. Материал тары может быть: мешки тканевые, льно-джуто-кенафные, бумажные; тюки, кипы, ящики и др. При этом обращают внимание, в частности, на отсутствие подмочки, подтеков и других повреждений, которые могли бы вызвать изменение качества или повлиять на целостность массы сырья.

В процессе внешнего осмотра устанавливают наличие и правильность маркировки тары. Маркировка каждой упаковки должна быть четкой и содержать следующие данные:

- наименование предприятия-отправителя;

- наименование сырья;

- массу (нетто и брутто);

- год и месяц заготовки;

- номер партии;

- обозначение действующего НД.

В маркировке также должно быть отмечено, что ЛРС прошло радиационный контроль, приводятся данные микробиологической чистоты и степени зараженности амбарными вредителями.

Последующим этапом после внешнего осмотра, проверки состояния тары, маркировки, документа о качестве сырья, является проведение «выборки». Для этого из неповрежденных транспортных единиц партии цельного ЛРС отбирают случайным образом определенное число транспортных единиц (транспортных мест) для вскрытия и отбора из них точечных проб. Величина этого числа или «объем выборки» зависит от количества единиц продукции (мест), составляющих партию или серию. Объем выборки определяется по специальной таблице ОФС.

Если количество транспортных единиц продукции (транспортных мест) в партии (серии) составляет от 1 до 5 - все транспортные упаковки составляют объем выборки; при количестве в партии (серии) от 6 до 50 транспортных единиц - объем выборки равен 5; если количество единиц продукции в партии (серии) превышает 50 мест, то в выборку отбирают 10% единиц продукции. В последнем случае при определении объема выборки следует помнить правило: неполное число процентов единиц продукции приравнивают к целой большей единице (например, при наличии в партии 62 единиц продукции 10% объем выборки составляет 6,2 %, нужно отобрать 7 единиц).

Попавшие в выборку транспортные единицы продукции аккуратно вскрывают и путем визуального осмотра в каждой из них проверяют:

- однородность сырья по морфологической группе, по способу обработки (цельное, измельченное, прессованное и т.п.), по цвету, по запаху, по засоренности;

- на отсутствие недопустимых примесей (плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, части других ядовитых растений, камни, стекло, помет животных или птиц и т.п.);

- невооруженным глазом или с помощью лупы (5-10х) на отсутствие амбарных вредителей и продуктов их жизнедеятельности.

При выявлении неоднородности сырья или при обнаружении засоренности сырья органическими или минеральными примесями в количествах, явно превышающих допустимый уровень, партия может быть подвергнута рассортировке. После этого транспортные единицы продукции, отвечающие требованиям к партии ЛРС, могут быть предъявлены к сдаче-приёмке.

При установлении в выборке сырья с плесенью, гнилью; с затхлым запахом, не исчезающем при проветривании; наличия недопустимых примесей; зараженности амбарными вредителями II и III степеней, партия такого сырья не подлежит сдаче-приемке.

При выявлении наличия амбарных вредителей следует из раскрытых упаковок выборки специально из объединенной пробы отобрать аналитическую пробу для определения степени зараженности партии сырья амбарными вредителями. В зависимости от размеров сырья масса такой пробы может быть разной: 500 г для мелких видов ЛРС и 1000 г - для крупных видов ЛРС. Отобранную аналитическую пробу следует поместить обязательно в плотно закрывающуюся банку и подвергнуть скорейшему анализу на определение числа (раздельно) клещей и других вредителей. В зависимости от количества выявленных экземпляров насекомых в пересчете на 1 кг сырья рассчитывают степень зараженности сырья молью и отдельно клещами. Для этих групп вредителей три степени заражённости ЛРС, вычисление которых дает возможность решать вопрос о дальнейшем использовании заражённого сырья или о целесообразности дальнейшего анализа сырья по показателям качества. Только при отсутствии амбарных вредителей в партии сырьё следует держать на складе и производить дальнейший отбор других аналитических проб и среднюю пробу.

Следующим этапом в процессе приемки партии ЛРС по качеству является осуществление отбора трёх аналитических и одной средней проб для осуществления контроля качества сырья на его соответствие требованиям нормативного документа (НД).

Для этого из каждой вскрытой упаковки выборки берут, избегая измельчения, три точечных пробы: сверху, снизу и из середины каждой единицы продукции. Точечная проба - это количество сырья, взятого от единицы продукции рукой или щупом за один раз. Из мешков, кип, тюков точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху, затем распарывают тару по шву и отбирают пробы из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящики, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, затем из ящика удаляют примерно половину сырья и отбирают вторую пробу; третью пробу берут со дна ящика. Все точечные пробы должны быть примерно одинаковыми по массе. Совокупность точечных проб после их тщательного, избегая измельчения сырья, перемешивания называют объединенной пробой. Масса объединённой пробы не регламентируется.

Из объединенной пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения степени зараженности сырья амбарными вредителями, микробиологической чистоты и уровня заражения сырья радионуклидами, а также среднюю пробу.

Метод квартования, предусматривающий случайный и объективный отбор, состоит в том, что сырье объединённой пробы разравнивают достаточно тонким слоем на чистой и гладкой поверхности в виде квадрата и по диагоналям делят на четыре треугольника. Сырьё из двух противоположных треугольников удаляют, возвращая сырьё в упаковки выборки. Сырьё в двух оставшихся треугольниках соединяют вместе, тщательно перемешивают и снова квартуют. Эту операцию повторяют до тех пор, пока масса сырья в двух противоположных треугольниках не будет соответствовать необходимой массе пробы.

Масса пробы для определения микробиологической чистоты составляет 50-100 г, для радиометрического контроля с помощью γ, β -спектрометра «Прогресс» - 500 г.

Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу. Средняя проба - определённая по массе аликвота объединенной пробы, отбираемая установленным способом и предназначенная для проведения анализов согласно требованиям НД с целью распространения полученных результатов контроля качества на всю партию сырья.

Масса средней пробы для всех видов ЛРС указана в специальной таблице ОФС 42-0013-03. Допустимые отклонения в массе средней пробы не должны превышать ± 10%.