Кристаллизационное оборудование

Технологический процесс кристаллизации из растворов состоит из следующих стадий: кристаллизация; отделение образовавшихся кристаллов; перекристаллизация; промывка и сушка кристаллов. Последние две стадии не являются обязательными и назначаются в соответствии с требованиями к конечному продукту.

 

Первая из стадий осуществляется в аппаратах специальных конструкций – кристаллизаторах.

Различие требований к целевому продукту и условий осуществления процесса обусловило многообразие конструкций кристаллизаторов.

По способу работы они делятся на аппараты периодического и непрерывного действия.

Аппараты периодического действия используют обычно в кристаллизационных установках небольшой производительности. Они достаточно экономичны, просты по конструкции и обеспечивают требуемое качество продукта. Недостатком является относительно большая доля вспомогательных операций (загрузки, разгрузки и т. д.).

Кристаллизаторы непрерывного действия применяют в условиях обеспечения высокой производительности.

По способу создания пересыщения все кристаллизаторы можно разделить на выпарные, охладительные, испарительные, химические и др.

Выпарные кристаллизаторы, используемые для проведения изотермической кристаллизации с удалением части растворителя в виде пара, чаще всего представляют выпарные аппараты (см. гл. 7) с внутренней циркуляционной трубой, подвесной греющей камерой, выносной греющей камерой и другие, как при естественной, таки вынужденной циркуляции раствора. Однако при кристаллизации возникают специфические условия – наличие твердой фазы в растворе, возможность отложения кристаллов на стенках аппарата и греющих трубках, необходимость регулирования размера кристаллов в продукте. Все это требует ряда изменений в конструкции обычных выпарных аппаратов.

На рис. 15.2 изображен выпарной аппарат – кристаллизатор 1 с подвесной нагревательной камерой 2 и двумя работающими поочередно нутч-фильтрами* 3 для отделения кристаллов.

Выпарной аппарат – кристаллизатор 1 с вынесенной нагревательной камерой 2 и сборником кристаллов 3 показан на рис. 15.3.

Охладительные кристаллизаторы применяют для изогидрической кристаллизации растворов веществ с прямой растворимостью.

В малотоннажных производствах применяют кристаллизаторы, оборудованные перемешивающими устройствами, теплообменными рубашками или змеевиками. На рис. 15.4 показан кристаллизатор 1 емкостного типа со змеевиком 3, расположенным внутри аппарата, и лопастной мешалкой 2.

Для непрерывной кристаллизации применяют барабанный кристаллизатор 1 (рис. 15.5), представляющий собой цилиндрический сосуд с водяной рубашкой 2, установленный на роликах 3 под небольшим углом к горизонту. Недостатком этих аппаратов является значительная кристаллизация внутренней поверхности

 

аппарата, поэтому для разрушения кристаллов на стенке в барабан могут помещать специальные насадки (цепи и штанги).

Испарительные кристаллизаторы можно разделить на кристаллизаторы с воздушным охлаждением и вакуум-кристаллизаторы.

В аппаратах первой группы охлаждение раствора производится путем непосредственного соприкосновения его с воздухом. Вследствие этого одновременно с охлаждением происходит испарение части растворителя.

В вакуум-кристаллизаторах создается пониженное давление с помощью вакуум-насоса, что способствует испарению части растворителя с одновременным охлаждением раствора.

Аппараты этого типа нашли широкое распространение в промышленности благодаря высокой производительности, герметичности, простоте изготовления и обслуживания, надежности в работе.

Химические кристаллизаторы используются для проведения в одном аппарате химической реакции и кристаллизации образующейся при этом твердой фазы.

Контрольные вопросы

1. В чем заключаются назначение и основные принципы процесса кристаллизации?

2. Какие технические способы процесса кристаллизации используют в промышленности?

3. Какие типы аппаратов используются для осуществления процесса кристаллизации?

МЕМБРАННЫЕ ПРОЦЕССЫ

Мембранные процессы – процессы разделения смесей на компоненты посредством полупроницаемых перегородок (мембран). При взаимодействии с мембраной из исходной смеси выделяются прошедший через нее чистый компонент – пермеат и оставшийся перед мембраной концентрированный (очищенный) продукт - ретант.

Основными характеристиками мембранного процесса являются:

· проницаемость, или удельная производительность, G, определяемая как

где W – расход пермеата; F – поверхность мембраны;

· селективность (избирательность) φ:

· фактор разделения α_{А B}:

где x _А, х _B – мольные концентрации компонентов А и В в исходной смеси, у _А, у _B – мольные концентрации компонентов А и В в пермеате.

К мембранным процессам относятся:

· баромембранные процессы разделения жидких сред, включающие микрофильтрацию, ультрафильтрацию и обратный осмос*. Эти процессы в указанной последовательности отличаются уменьшением размеров задерживаемых частиц и молекул, а также возрастанием необходимого для этого давления, которое является движущей силой процесса.

В отличие от процесса фильтрации при осуществлении баромембранных процессов на поверхности мембраны осадок практически не образуется, а образуются два раствора различной концентрации.

Микрофильтрация применяется для очистки жидкостей от коллоидных частиц и микрочастиц (0,02... 10 мкм). Перепад давлений в процессе составляет 0,1...1,0 МПа.

Ультрафильтрация применяется для разделения растворов высоко- и низкомолекулярных соединений. Мембраной задерживаются частицы (молекулы) размером 0,001...0,02 мкм (молекулярные массы 300...300000). Перепад давлений на мембране составляет 0,1...2,0 МПа.

Обратный осмос применяется для разделения растворов низкомолекулярных веществ (0,0001... 0,001 мкм). Рабочий перепад давлений должен превышать осмотическое давление для данных растворов и составляет обычно 1,0...25,0 МПа;

· диализ – процесс мембранного разделения растворов веществ, отличающихся друг от друга по молекулярным массам, движущей силой которого является разность концентраций компонентов по обе стороны мембраны;

· электродиализ – мембранный процесс, применяемый для разделения электролитов. Перенос ионов через мембрану в данном случае осуществляется под действием разности электрических потенциалов, являющейся движущей силой процесса;

 

 

· испарение через мембрану (первапорация) – разделение жидких смесей, при котором исходный раствор контактирует с мембраной с одной ее стороны, а проникающий компонент в виде паров отводится с другой стороны мембраны в вакуум или поток инертного газа;

· диффузионное разделение газов – разделение, основанное на различных коэффициентах диффузии газов через непористые полимерные мембраны под действием градиента концентраций.

Мембранные процессы нашли широкое применение в различных технологических операциях: очистка и концентрирование растворов; разделение 6лизкокипящих компонентов, азеотропных и нетермостойких смесей; отделение высокомолекулярных веществ от низкомолекулярных растворителей; водоподготовка и глубокая очистка сточных води т. д.

Достоинствами мембранных процессов являются: возможность непрерывного их осуществления, низкие энергетические затраты, невысокие температуры осуществления процесса, легкость сочетания с другими процессами разделения, высокая селективность при разделении практически любых систем благодаря широкому диапазону существующих мембран и их свойствам, воз­можность масштабирования процесса.

Основным недостатком данного процесса является относительная недолговечность функционирования мембран.

Мембраны

Для эффективного осуществления мембранных процессов разделения необходим в первую очередь правильный выбор самой мембраны, к которой предъявляется ряд важных требований: высокие разделительная способность (селективность) и удельная

производительность (проницаемость), химическая стойкость, механическая прочность, относительно низкая стоимость, постоянство характеристик мембран в процессе эксплуатации.

К основным типам промышленных мембран относятся:

· пористые мембраны, осуществляющие разделение по размеру частиц. Эти мембраны используют для микрофильтрации и ультрафильтрации. Высокая селективность может быть достигнута, когда размер растворенного (диспергированного) вещества больше, чем размер пор в мембране. Селективность в основном определяется соотношением размера пори размера разделяемых частиц, причем материал мембраны относительно мало влияет на показатели процесса разделения;

· непористые мембраны, способные отделять друг от друга молекулы примерно одинакового размера. Разделение происходит из-за различных коэффициентов диффузии разделяемых веществ через мембрану. Таким образом, селективность и проницаемость таких мембран определяется свойствами материала, из которого они изготовлены. Мембраны такого типа используются в процессах первапорации и газоразделении;

· жидкие мембраны, в которых определяющую роль играют молекулы-переносчики, находящиеся внутри пор данной мембраны. Перемещаемый компонент может быть газообразным или жидким, ионным или неионным.

По природе мембран различают: живые (биологические); из природных веществ (модифицированные и регенерированные); неорганические (металлические, керамические, стеклянные и т. п.) и синтетические органические (полимерные: полиэтилен, полипропилен, фторопласт, ацетилацетат и т.д.).