Энерго-дисперсионный анализ (eds, edx, эдс)

ЭДС основан на анализе характеристического рентгеновского излучения, вызванного следующими процессами: падающий электрон возбуждает электрон на внутренней оболочке, который переходит на более высокий уровень. Тогда с более высокого уровня переходит на освобожденное место «лишний» электрон, испуская при этом характеристическое рентгеновское излучение с энергией, равной разнице энергий данных уровней.

Эти энергии уникальны и характеризуют конкретные элементы, что позволяет определять химический состав.

Получают спектр интенсивности излучения в зависимости от энергий и по пикам определяют состав.

Достоинства (в сравнении с СХПЭЭ):

- высокая точность определения тяжелых элементов

Недостатки (в сравнении с СХПЭЭ):

- низкая эффективность регистрации рентгеновского излучения

- малая вероятность возбуждения рентгеновского излучения легкими элементами – невозможность их определения

- плохое разрешение по энергиям (130 эВ)

- пространственное разрешение около 1 нм (у СХПЭЭ – 0,5 нм)

Оба метода перекрывают всю таблицу Менделеева.

 

24. Методы ПЭМ для исследования микро- и наносистем: ВРЭМ, Фурье-анализ

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) предполагает изучение тонких образов с помощью пучка электронов, проходящих сквозь них и взаимодействующих с ними. Современные ПЭМ имеют режимы работы, позволяющие изучать элементный состав образцов, ориентацию кристаллов, фазовый сдвиг электронов и т.п.

Электронная микроскопия высокого разрешения (ВРЭМ) исторически явилась первым методом, реально обеспечивающим визуализацию структуры объектов с атомным разрешением, во многих случаях являясь единственным источником получения информации о внутренней структуре и структуре границ раздела многих нанообъектов.

В качестве катодов для ВРЭМ используются кристаллы LaB₆, имеющие невысокую энергию выхода, и эмиссионно-полевые источники электронов. Эти катоды, в отличие от вольфрамовой нити, работают при относительно низкой температуре, что позволяет снизить хроматическую аберрацию микроскопа вследствие меньшего разброса энергии электронов, но требуют более высокого вакуума.

Работа по получению ВРЭМ изображений имеет три основные стадии: подготовка образца, просмотр в микроскопе и обработка полученных результатов.

Подготовка образца – нарезка образцов, по возможности в форме диска диаметром 3 мм и толщиной несколько сотен мкм.

Утонение достигается шлифовкой и полировкой образца. Выбор оптимального способа определяется свойствами материала (упругие модули, твердость, пластичность).

Существуют три способа уменьшения толщины образца механически:

а − плоский диск стачивают с одной или обеих сторон, используя жёсткую подложку и специальный воск для приклеивания образца.

б − после уменьшения толщины до 100 мкм образец можно закрепить на подложке и диском сточить центральную область, т.е. сделать лунку. Толщина образца в области лунки может составлять 10-20 мкм. При таком способе можно избежать искривления образца, так как толстая периферийная часть действует как «рамка»;

в − иногда желательно иметь образец клинообразной формы. Например, если межфазная граница параллельна поверхности образца. Или в случае тонких многослойных структур. Клинообразная форма образца позволяет изучать микроструктуру каждого слоя. Угол клина примерно 10°.

Получение изображения в микроскопе. Применение Фурье-преобразования.

Представим объект, состоящий из нескольких точечных источников, электрическое поле которых описывается волновой функцией f(x, y). Пусть после прохождения вдоль колонны микроскопа волновая функция стала равной g(x, y). Каждая точка изображения определяется суммой вкладов всех пучков, прошедших через диафрагму объектива. В цилиндрических координатах эта сумма равна

, где h(r) – вклад отдельных точек в изображение.

Функция g(r) является сверткой функций f(r) и h(r). Волна после взаимодействия с образцом представляет собой свертку функций, описывающих влияние колонны микроскопа (источника электронов, электромагнитных линз, диафрагм и аберрации линз) и взаимодействие волны с образцом.

Разложим функцию g(r) в ряд Фурье:,

где u – вектор обратной решетки и G(u) = H(u) F(u); F(u) и H(u) – фурье-образы функций f(r) и h(r) соответственно. Функцию H(u) называют функцией передачи контраста (ФПК) микроскопа. Функция Н(u) зависит от величины дефокусировки объектива и ее можно изменять регулировкой тока линзы. Изменяя степень дефокусировки объектива, можно сдвигать функцию Н(u) и увеличивать фазовый контраст определенных кристаллографических плоскостей.

ФПК описывает сдвиг фазы, вносимый прибором в волновую функцию. Изображение может создаваться на экране, фотопленке или ПЗС матрице. Помимо других факторов ФПК определяется свойствами источника электронов и линзы объектива.