Показатели безопасности для натуральных мясных консервов

Допустимые уровни содержания токсичных элементов, пестицидов, радионуклидов в натуральных мясных консервов должны соответствовать требованиям СанПиН 2.3.2. 1078 - 01 [9].

Содержание ртути определяют по ГОСТ 26927-86, колориметрическим методом [10]

Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем визуальном колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди - путем сравнения со стандартной шкалой. При этом для колориметрирования готовят градуировочную шкалу с применением стандартного раствора ртути.

Массовую долю ртути (Х) в млн^-1 вычисляют по формуле

 

(2.1)

 

где m₂ - масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;

m₁ - масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг;

V - объем раствора йода 3,5 г/дм³, использованный для растворения ртути, см³;

V₁ - аликвотный объем, см³;

m - масса образца, взятая для деструкции, г.

Содержание мышьяка определяют по ГОСТ 25930 - 86, колориметрическим методом с использованием ФЭК - 61 [11]

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе с предварительной минерализацией пробы. Полученные при обработке рабочих растворов мышьяка растворы исследуют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при 520 нм и строят градуировочный график, с помощью которого определяют концентрацию мышьяка в растворе, полученном при обработке пробы.

Массовую долю мышьяка (Х) в млн^-1 вычисляют по формуле

 

Х= (m₁ - m₂) / m.                      (2.2)

 

Массовую концентрацию (Х₁) в мг/дм³ вычисляют по формуле

 

Х₁= (m₁ - m₂) / V,                     (2.3)

 

где m₁ - масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₂ - масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V - объем продукта, взятый для минерализации, см³.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений.

Содержания свинца и кадмия определяют по ГОСТ 30178 - 96, атомно - абсорбционным методом [13], [14]

При использовании способа сухого озоления или кислотной экстракции с озолением золу растворяют в тигле при нагревании в азотной кислоте (1:1) по объему из расчета 1-5 см³ кислоты на навеску в зависимости от зольности продукта. Раствор выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 15-20 см³ азотной кислоты массовой долей 1%, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят до метки той же кислотой.

При неполном растворении золы полученный раствор с осадком упаривают до влажных солей, перерастворяют в минимальном объеме соляной кислоты (1:1) по объему, еще раз упаривают до влажных солей и растворяют в 15-20 см³ соляной кислоты массовой долей 1%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят до метки той же кислотой.

При использовании способа мокрой минерализации полученный раствор минерализата упаривают до влажных солей и продолжают растворение.

Используются наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн: для свинца - 283,3 или 217 нм, для кадмия - 228,8 нм. Выбор резонансной линии свинца зависит от технических характеристик лампы и спектрофотометра и проводится для данного прибора и лампы по критерию большего отношения сигнал/шум и по меньшему значению дрейфа чувствительности и нулевой линии.

Распыляя в пламя нулевой стандарт, устанавливают показания прибора на нуль. Затем в порядке возрастания концентрации измеряют абсорбцию стандартных растворов сравнения (или их экстрактов). В конце градуировки отмечают положение нулевой линии при распылении нулевого стандарта.

Измерение абсорбции каждого раствора проводится не менее 2 раз.

Для каждой малой серии измерений при построении графика используют средние арифметические значения абсорбции стандартных растворов сравнения, полученные в двух градуировках (до и после измерений абсорбции испытуемых растворов) и исправленные на значение смещения нулевой линии. По графику определяют концентрацию элемента в испытуемых и контрольных растворах.

Массовую долю элемента в пробе (m), млн^-1, рассчитывают по формуле

 

    (2.4)

 

где сх - концентрация элемента в испытуемом растворе, мкг/см³

ск - среднее арифметическое значение концентрации элемента для параллельных контрольных растворов, мкг/см³

Y - исходный объем испытуемого раствора, см³

р - навеска пробы, г;

К - коэффициент разбавления.

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Содержания олова определяется по ГОСТ, йодометрическим методом [26]

Содержание олова определяют в случаях длительного хранения консервов и перед отгрузкой, если срок хранения превышает 6 месяцев. Мясные консервы с кислой заливкой исследуют 2 раза в месяц.

Олово в консервах определяют после минерализации (сжигания) органической части продукта. При минерализации образуются соединения четырехвалентного олова.

Йодометрический метод определения олова основан на восстановлении четырехвалентного олова до двухвалентного и определении последнего по количеству йода, затраченного на его окисление.

Йодометрический метод определения олова имеет следующие недостатки: трудоемок и длителен по времени результатов. При кварцетиновом методе минерализацию проводят сухим или мокрым способом.