Гипохлорит натрия

· Плотность (1,240-1,300 г/см³)

 

· Массовая концентрация активного хлора

10 см³ гипохлорита натрия температурой (20±2)°С переносят пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

10 см³ полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 20 см³ раствора серной кислоты прибавляют 10 см³ раствора иодида калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют 2-3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию активного хлора (X), г/дм³, вычисляют по формуле:

 

 

Где:

V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

8.8625 - масса активного хлора (г), соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.

 

 

 

· Массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH

25 см³ раствора А, переносят пипеткой в коническую колбу и осторожно небольшими порциями прибавляют 10 см³ раствора перекиси водорода, осторожно перемешивая во избежание сильного газовыделения. Через     2-3 мин после прекращения интенсивного газовыделения в колбу прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют ее содержимое раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

 

Массовую концентрацию щелочи в пересчете на NaOH(X ₁), г/дм³, вычисляют по формуле:

Где:

V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

4 - масса гидроксида натрия (г), соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³.

Приложение №5

Хлорное железо FeCl ₃                                                    

· Определение плотности хлорного железа

Ареометр 1,360-1,420

 

· Определение содержания хлорного железа FeCl ₃

В коническую колбу с притертой пробкой на аналитических весах весах взвешиваем 1,5г. анализируемого продукта. Добавляем 50 мл дистиллированной воды, 10 мл 25% HCl, 15 мл 20% раствора KY. Быстро закрываем колбу пробкой, смоченной 20% раствором KY, перемешиваем и оставляем в темном месте на 10 минут. Затем смываем пробку дистиллированной водой в эту же колбу, доводим объем в колбе до 100 мл и титруем 0,1 н. раствором Na₂S₂O₃ до бледно желтого окрашивания раствора, добавляем 2 мл 1% крахмала и дотитровываем до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводим холостое определение с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

 

FeCl₃ =

Где:

V_x-объем раствора тиосульфата натрия израсходованный на титрование холостой пробы,см³

V_p- объем раствора тиосульфата натрия израсходованный на титрование анализируемой пробы,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

· Определение содержания хлористого железа FeCl ₂

Берём коническую колбу на 250 мл, взвешиваем 2г пробы на аналитических весах, добавляем 75 мл кипяченной дистиллированной воды, 20 мл смеси Рейнгарда-Циммермана. Сначала титруем холостую пробу KMnO₄ 0,1н, а затем колбу с пробой, сравнивая с холостой.

 

FeCl₂ =

Где:

V_x-объем раствора перманганата калия израсходованный на титрование холостой пробы,см³

V_p- объем раствора перманганата калия израсходованный на титрование анализируемой пробы,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

· Определение содержания HCl

Берём коническую колбу на 250 мл, взвешиваем 1г пробы на технических весах, добавляем 10 мл дистиллированной воды и титруем 1н NaOH до выпадения осадка.

 

Где:

V- объем раствора гидроксида натрия израсходованный на титрование,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

Приложение №6

 Хлористое железо FeCl ₂         

                                           

· Определение содержания HCl

 

Берём коническую колбу на 250 мл, взвешиваем 1г пробы на технических весах, добавляем 10 мл дистиллированной воды, индикатор бромкрезоловый зелёный и титруем 0,1н NaOH до зелёного цвета раствора.

 

Где:

V- объем раствора гидроксида натрия израсходованный на титрование,см³

m-масса анализируемой пробы, г

K-поправочный коэффициент гидроксида натрия, 0,1мольэкв/дм³

 

 

· Определение содержания FeCl ₂

Берём коническую колбу на 250 мл, взвешиваем 0,5г пробы на аналитических весах, добавляем 75 мл кипяченной дистиллированной воды, 20 мл смеси Рейнгарда-Циммермана. Сначала титруем холостую пробу KMnO₄ 0,1н, а затем колбу с пробой, сравнивая с холостой.

 

FeCl₂ =

Где:

V_x-объем раствора перманганата калия израсходованный на титрование холостой пробы,см³

V_p- объем раствора перманганата калия израсходованный на титрование анализируемой пробы,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

Приложение №7

Пример статистической обработки результатов анализа Определение основного вещества (катамин)

 

 

 

Приложение №8