Натрия нитрит в анализе парацетамола.

Натрия нитрит в анализе парацетамола.

в-г) Количественное опр-е --- нитритометрия, прямая.

1 – кислотный гидролиз амидной группы

2 – титрование натрия нитритов медленно, т.к. соль диазония обр-ся во времени. Доб. KBr, t = 18-20° - для стабилизации соли диазония.

Индик. – йод-крахмал. бумага. В Т.экв. нитрит натрия реаг-ет с KI, выдел-ся I_2, кот. окраш. бумагу в синий цвет.

3. Нитрит натрия (Natrii nitris) – белые или бел. со слаб. жёлт. оттенком кристаллы. Гигроскопичен. Водн. р-р имеет слабее-щел. р-ю, в след. гидролиза. Проявляет св-ва ок-ля и восст-ля. ЛР в воде. В кисл. среде диспропорционирует (р-я подл-ти):

1)

2)

3)

Колич. опр-е. Перманганатометрия, обратное титрование (т.к. в кисл. среде разлаг-ся).

4. Нитрит натрия – спазмолитик, бронхолитик, антидот при отравлении цианидами. Хр.: сп.Б, в ХУТ, оранж. стекло, в защищ. от света месте, гигроскопичен.

Парацетамол - жаро↓, болеутоляющее. Хр.: сп.Б, в ХУТ, предохран. от д-вия света.

 

Натрия гидроксид в оценке кач-ва матионина и викасола.

в) Колич. опр-е. метионина. Возможна алкалиметрия после блокировки аминогруппы (формольное титрование).

г) Колич. опр-е викасола. (цериметрия) Предварительно доб. NaOH.

2. Метионин (Methioninum) –d,1-α-амино-γ-метилтиомасляная к-та

Белый крист. порошок с характ. запахом. ТР в воде.

Подл-ть. Р-ию с NaOH 30% - см. выше. Остальные р-ии – не специфические, как для аминокислоты.

3) с нингидрином.

Метионин – рацемат (эквимолярная смесь энантиомеров), не обладает оптич. активностью.

3. Метионин – при заболеваниях печени. ЛФ: таблетки.

Хр.: в ХУТ, оранж. стекла, в защищ. от света месте.

Викасол – препарат группы вит. К. ЛФ: табл., р-р для инъекций.

Хр.: сп.Б, в ХУТ, в защищ. от света месте.

 

Гексаметилентетрамин и стрептомицина сульфат.

б) Стрептомицина сульфат также подвергается щелочному гидролизу (обр-ся комплекс фиолетового цвета)

Эта р-я исп-ся для идентификации стрептомицина и при колич. опр-ии СФ или ФЭК методом.

в) Р-я гидролитич. расщепления исп-ся в колич. опр-ии гексаметилентетрамина:

Контрольный опыт!!!

H2SO4 в анализе NaI, KI, гидрокартизона ацетата.

1. а) KI и NaI – энергичные восст-ли.

Данная р-я специфична, окраска – индивидуальна.

Р-ии обр-я азокрасителей в ан-зе пара-аминосалицилата и этинил эстрадиола.

Провести анализ смеси: к-та аскорбиновая 0,05

рр глюкозы 2% - 10,0.

1. а) О.-В. св-ва:

За счёт альдегидной группы обладает восст. св-вами.

б) Кислотные св-ва.

Глюкоза за счёт спиртовых гидроксилов, как многоатомный спирт)

Аскорб. к-та (за счёт ендиольных гидроксилов)

фиолетов.

в) Колич. опр-е.

Глюкоза – йодометрия, как альдегид.

Аскорб. к-та

1) Йодатометрия. Прямое титрование. Титрант – йодат калия.

Необходимо добавить формалин для связывания антиоксидантов.

Индик. – крахм. (синий)

2) Йодометрия. Прямое титрование. Индик. – крахмал. z = 2

3) Алкалиметрия.

г) Глюкоза – поляриметрия (оптически активна)

Аскорб. к-та – тоже оптич. активна. Угол вращения

Поглощает в УФ – можно и для опред. подлин-ти и для колич. опр.

Для глюк. ГФ не регламентирует колич. опред-е.

Можно ещё рефрактометрию.

2. Идентификация по ГФ: глюк. – с р-вом Фелинга (см. выше)

Аскорб. к-та – с р-вом Толленса и 2,6-дихлориндофен. – см. выше)

Колич. опред-е при совместном присутствии:

Аскорб. к-та как более сильн. восст-ль ок-ся I_2 в нейтр. среде:

 

 

И этинилэстрадиола.

2. Валидол (Validolum) – рр ментола в метиловом эфире изовалериановой кислоты. Прозрач. маслянистая б/цв. жид-ть с запахом ментола. ПНР в воде, ОЛР в спирте.

ФД: спазмолитическое ср-во (при стенокардии). ЛФ: табл., капс.

Хр.: в защищ. от света месте, т.к. может произойти изомеризация.

Р-ия подлиности (с ванилином в серной к-те):

Колич. опр. (по содерж. пентилового эфира изовалериановой к-ты)

Также возможен метод ГЖХ.

Синестрол (Synaestrolum) – мезо-3,4-ди-(оксифенил)-гексан.

Эстрогенное срво. ЛФ: порошок, рр в масл. 2% д/ин., табл.

Хр.: сп.Б, в защищ от света месте.

Хар-рная р-ия:

Р-ия нитрозирования (р. Либермана):

См. выше.

Этинилэстрадиол – эстрогенное ср-во, явл. составн. частью контрацептивов. ЛФ: табл., 1% рр в диоксане. Хр.: сп.Б, в ХУТ, оранж стекло

 

 

Глазные капли «Вицеин».

Обшие р-ии аминокислот:

2) Р-ия комплексообразования (обр-е медной соли):

3) Р-ия с нингидрином:

б) Цистеин (подлинность)

Глутаминовая к-та.

Подлинность: 1) ИК-спектр, 2) удельное вращение

в) Поляриметрия. Удельное вращение.

г) Общий метод колич. опред. Формольное титрование.

(глутаминовую к-ту можно опред. по 2м гидроксильным группам)

М-д Кьельдаля – опред-е сод-я общего азота.

КОТ в неводной среде (как осн-ия):

 

Натрия нитрит в анализе парацетамола.

в-г) Количественное опр-е --- нитритометрия, прямая.

1 – кислотный гидролиз амидной группы

2 – титрование натрия нитритов медленно, т.к. соль диазония обр-ся во времени. Доб. KBr, t = 18-20° - для стабилизации соли диазония.

Индик. – йод-крахмал. бумага. В Т.экв. нитрит натрия реаг-ет с KI, выдел-ся I_2, кот. окраш. бумагу в синий цвет.

3. Нитрит натрия (Natrii nitris) – белые или бел. со слаб. жёлт. оттенком кристаллы. Гигроскопичен. Водн. р-р имеет слабее-щел. р-ю, в след. гидролиза. Проявляет св-ва ок-ля и восст-ля. ЛР в воде. В кисл. среде диспропорционирует (р-я подл-ти):

1)

2)

3)

Колич. опр-е. Перманганатометрия, обратное титрование (т.к. в кисл. среде разлаг-ся).

4. Нитрит натрия – спазмолитик, бронхолитик, антидот при отравлении цианидами. Хр.: сп.Б, в ХУТ, оранж. стекло, в защищ. от света месте, гигроскопичен.

Парацетамол - жаро↓, болеутоляющее. Хр.: сп.Б, в ХУТ, предохран. от д-вия света.