Результаты приготовленного титрованного раствора

Титрант	Концентрация титрованного раствора, (моль/л)	Способ установления титра	Результаты (химическое уравнение, все расчеты)

Титриметричекий анализ применяется для количественного определения многих лекарственных веществ. Этот метод основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Для целей титриметрического анализа используют титрованные растворы.

Титрованный, стандартный или рабочий раствор – это раствор, с точно известной концентрацией. Используется для количественного анализа лекарственных веществ.

Согласно ГФ XII концентрацию титрованных растворов выражают молярной или нормальной концентрацией.

Титрованный раствор, содержащий 1 моль вещества в 1 литре раствора, называют молярной концентрацией (С(X)). Единица молярной концентрации – моль/л. Например: С(HCI) = 0,1 моль/лHCI.

Титрованный раствор, содержащий 1 моль эквивалента вещества в 1 литре раствора, называют молярной концентрацией эквивалента (нормальной концентрацией) (С(1/zH₂SO₄). Единица молярной концентрации эквивалента – моль эквивалентов/л (обозначается – н.) Например:(С(1/zH₂SO₄). = 1 н. H₂SO₄.

Для проведения расчетов в титриметрический анализ вводят понятия эквивалент и фактор эквивалентности.

Эквивалентом вещества называют реальную или условную частицу вещества, которая в данной реакции реагирует с одним атомом или ионом водорода, или одним электроном.

Фактором эквивалентности называют число, показывающее, какая часть реальной частицы вещества эквивалентна одному иону водорода в кислотно-основной реакции или одному электрону в окислительно-восстановительной реакции.

Молярной массой эквивалента вещества называют величину, равную произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества (Э(Х)). Единица молярной массы эквивалента вещества – г/моль.

Э (Х) (г/моль) = f_экв(Х)_{реакции} х М(Х)(г/моль)

где:

Э(Х) - молярная масса эквивалента, г/моль;

f_экв(Х)_{реакции} - фактор эквивалентности вещества Х в химической реакции;

М(Х) – молярная масса вещества Х, г/моль.

Молярная масса эквивалента вещества зависит от реакции, в которой это вещество участвует.

Титр раствора - это масса растворенного вещества, содержащая в одном миллилитре раствора.

Титр рассчитывают до 4-х значащих цифр. Например, T(H₂SO₄) = 0, 004904 г/мл. Это значит, что в 1 мл раствора содержится 0,004904 гH₂SO₄.

Титр раствора по определяемому веществу – это масса определяемого вещества, взаимодействующая с одним миллилитром титранта.

В зависимости от способа выражения концентрации титрованного раствора титр по определяемому веществу рассчитывают по формулам:

1. Если концентрация титрованного раствора выражена молярной концентрацией

 

2. Если концентрация титрованного раствора выражена молярной концентрацией эквивалента

где: С_(Т) – молярная концентрация титрованного раствора (моль/л);

М.м._(х) – молекулярная масса определяемого вещества (г/моль);

С_1/z(Т) – молярная концентрация титрованного раствора, выраженная молярной концентрацией эквивалента (моль·экв./л);

Э_(Х) – молярная масса эквивалента определяемого вещества (г/моль);

f_экв(Х)_реак. - фактор эквивалентности определяемого вещества в химической реакции;

1000 – коэффициент перевода величины концентрации из размерности моль/л в размерность - моль/мл.

Титр по определяемому веществу используется при расчете

· массы определяемого вещества, если известен объем титранта

· предварительного объема титранта, если известна масса определяемого вещества.

Титрованные растворы, согласно ГФ XI готовят двумя способами:

Способ 1 - по точной массе химически чистого вещества.

где:

m - масса навески химически чистого вещества, г;

Э (X) - молярная масса эквивалента химически чистого вещества, г/моль;

V - объем раствора, пошедшего на титрование массы вещества, мл;

1000 - количество миллилитров в 1 литре раствора.

Способ 2 - по титрованному раствору известной концентрации.

 

С (Х) (моль/л) = С(Х₀)(моль/л) х V₀ (мл) / V (мл)

 

где:

С(Х₀)(моль/л) – молярная концентрация раствора вещества, по которому устанавливается титр, моль/л;

V₀ - объем раствора, по которому устанавливают титр, мл;

V - объем раствора, молярную концентрацию которого устанавливают, мл.

Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации тированного раствора (С (1/z Х) _практ.) к теоретически заданной концентрации (С (1/z Х)_теор.):

Поправочный коэффициент безразмерная величина. Он показывает, во сколько раз концентрация приготовленного раствора больше или меньше заданной концентрации. Коэффициент поправки должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов титрованные растворы необходимо соответственно укреплять или разбавлять.

В случае необходимости разбавления титрованного раствора (К>1,02) из рассчитанной величины К вычитают 1,0 и полученную разность умножают на объем приготовленного раствора, в мл (V). Полученный результат соответствует количеству растворителя, в мл, которое необходимо прибавить к приготовленному раствору для доведения К до требуемого значения:

Х_мл = (К - 1,0)·V

Для укрепления титрованного раствора (К<0,98) из 1,0 вычитают рассчитанную величину К и полученную разность умножают на массу исходного вещества (m), взятую для приготовления необходимого объема титрованного раствора:

X_r = (l,0 - K)·m

После добавления рассчитанного количества растворителя или исходного вещества проводят повторное определение поправочного коэффициента. При соответствии К требованиям ГФ XII титрованный раствор может быть использован в титриметрическом анализе.

Индикаторы - химические вещества, которые в титриметрическом анализе позволяют установить (визуальным или инструментальным методом), что к титруемому веществу прибавлено эквивалентное количество титранта.

В зависимости от химических реакций, которые лежат в основе титриметрических методов различают индикаторы: кислотно-основные (для водных и неводных сред); металлохромные (для комплексонометрии); адсорбционные (образующие осадки); окислительно-восстановительные.

Индикаторные смеси и водные 0,4% растворы индикаторов готовят из соответствующих химических веществ классификации «х.ч.» и «ч.д.а.». Для приготовления раствора массу соответствующего индикатора, взятую с точностью до 0,001 г, растворяют в мерной колбе. Если готовят раствор в 0,02 М растворе гидроксида натрия, то навеску инди­катора предварительно растирают в ступке с указанным раствором, а затем переносят в мерную колбу. При приготовлении индикаторной смеси навеску индикатора растирают и перемешивают в ступке с вспомогательным веществом. Готовят индикаторные смеси и растворы индикаторов в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки).

Индикаторы, индикаторные смеси и растворы индикаторов хранят в защищенном от света месте. Индикаторные растворы и растворы смешанных индикаторов хранят в банках или флаконах оранжевого стекла.

Химические формулы индикаторов приведены в приложении.

 

Бромтимоловый синий

Желтый Синий

РН 6,0 – 7,6

 

Бромфеноловый синий

 

Желтый Синий

РН 3,0 – 4,6