Определение нитратов с салицилатом натрия



Мы поможем в написании ваших работ!


Мы поможем в написании ваших работ!



Мы поможем в написании ваших работ!


ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Определение нитратов с салицилатом натрия



Принцип метода. Метод основан на реакции нитратов с салицилатом натрия в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Предел обнаружения 0,1 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,1—20 мг NO3 - /л (2— 200 мкг нитратов в пробе).

Влияние железа можно устранить, добавляя 8—10 капель тартрата калия-натрия перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

Реактивы.

1. Тартрат калия-натрия KNaC4H4O6*4H2O (сегнетова соль) , 30% раствор.

2.Салицилат натрия NaOC6H4CO2H 0,5% раствор.

3.Гидроксид натрия, NaOH 10 н. раствор.

4.Серная кислота пл. 1,84 г/см3.

5.Стандартные растворы нитрата. В 1 мг раствора содержится 0,1.мг нитрата.

Ход определения. В фарфоровую чашку помещают 10 мл исследуемой воды. Прибавляют 1 мл 0,5% салицилата натрия и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5—10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. гидроксида натрия, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

В течение 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см при фиолетовом светофильтре (400 нм) по отношению к дистиллированной воде, проведенной через весь анализ.

Содержание нитратов (мг) определяют по калибровочному графику.

Калибровочный график. Вфарфоровые чашки вносят 0—0,2—0,5—1—5—10—15—20 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию нитратов 0—0,002— 0,005—0,01—0,05—0,1—0,15—0,2 мг, добавляют по 1 мл 0,5% салицилата натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывается так же, как при анализе исследуемой воды. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность- содержание нитратов (мг).

По калибровочному графику находят количество нитратов.

Концентрацию нитратов рассчитывают по формуле

X = (А * 1000)/V , где А — содержание нитратов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг; V.— объем пробы, взятой для анализа, мл.

Аммиак и ионы аммония

Основным источниками поступления ионов аммония в водные объекты (системы) являются животноводческие фермы, хозяйственно-бытовые сточные воды, поверхностный сток с с/х угодий в случае использования аммонийных удобрений, а также сточные воды предприятий пищевой, коксохимической, лесохимической, химической и других отраслей промышленности. Предельно допустимая концентрация аммиака и ионов аммония в воде водоемов 2 мг/л по азоту (или 2,6 мг/л в виде иона NH4+ ), лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический. Концентрация аммония в богатых органическим веществом водах увеличивается в связи с восстановительными процессами.

Определение с реактивом Несслера

Принцип метода. Метод основан на способности аммиака (свободный аммиак и ионы аммония) образовывать с щелочным раствором йодида ртути(I) окрашенные в желтый цвет соединения йодида меркураммония. При низкой концентрации аммиака и ионов аммония получают коллоидный раствор, пригодный для колориметрирования. При большом содержании (>3 мг/л) выпадает бурый осадок, в этом случае определение необходимо проводить после разбавления пробы безаммиачной водой.

Предел обнаружения 0,05 мг NН4+ /л. Диапазон измеряемых количеств аммонийных ионов в пробе 0,005—0,150 мг.

Этим методом находят свободный аммиак, ионы аммония и аммиак, входящий в Мешающее влияние жесткости воды устраняют, добавляя раствор сегнетовой соли.

Реактивы.

1.Безаммиачная вода.

2.Реактив Несслера.

3.Сегнетова соль, 50%раствор.

3.Стандартные растворы аммония. В основном растворе содержание ионов аммония (NH+4) l мг/мл. Рабочий раствор готовят разбавлением 5 мл основного раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл безаммиачной водой до метки. Содержание ионов аммония в рабочем растворе 0,05 мг/мл. Применяют свежеприготовленным

Ход определения.

Оптимальная концентрация для колориметрирования находится в пределах до 0,15 мг NH4+ в определяемом объеме.

В колбу помещают 50 мл исследуемой или разбавленной безаммиачной дистиллированной водой пробы, приливают 1 мл 50% тартрата калия-натрия и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 мин фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см с .фиолетовым светофильтром ( 440 нм) по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Окраска устойчива 1 ч.

Содержание ионов аммония (мг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0—0,1—0,2—0,5—1—1,5—2—3 мл рабочего стан­дартного раствора, что соответствует содержанию 0—0,005— 0,01—0,025—0,05—0,075—0,10—0,15 мг NH+4. Доводят безаммиачной водой до метки и прибавляют реактивы, как при анализе пробы. Фотометрируют через 10 мин после прибавления реактива Несслера. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность - содержание ионов МН+4 (мг).

Концентрацию ионов аммония рассчитывают по аналогии с пунктами 5.1.2.1, 5.1.5.1.

Железо

В изучаемых водах присутствует и широкий набор микроэлементов, и их состав конечно же зависит от геохимии ландшафта. Железо является одним из наиболее распространенных элементов геохимической среды на Северо-Западе России. В связи с этим две формы железа (2-х и 3-х валентное) подлежат определению непосредственно в полевых условиях. Общее железо (включая органические формы) может быть определено с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии (см. п. 6).

Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоемов 0,3 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Определение с роданидом

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии ионов трехвалентного железа с роданид-ионом в сильнокислой среде с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Определение проводят после предварительного окисления железа (II) персульфатом аммония в кислой среде. Метод позволяет обнаружить железо (Ш). В этом случае анализируют, не добавляя персульфата аммония, а интенсивность окраски измеряют немедленно, так как она быстро меняется. Таким образом, можно определить железо (II). По разнице между количеством железа, полученным при добавлении персульфата аммония и тем самым получения данных по содержанию общего минерального железа и количеством железа (II), можно вычислить содержание железа (III).

Предел обнаружения железа 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,05—2 мг/л общего железа.

Реактивы.

1. Роданид аммония (NH4CNS) 50% раствор.

2.Персульфат аммония (NH4)2S2O8 кристаллический.

3. Хлористоводородная кислота пл. 1,19 г/см3.

4.Стандартные растворы железа.

Ход определения. Из тщательно перемешанной пробы отбирают 25 мл (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, Прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты пл. 1,12 г/см3, несколько кристалликов персульфата аммония, 1 мл 50% роданида аммония. Доводят объем до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин фотоколориметрируют при сине-зеленом светофильтре (490 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной, как проба.

Содержание общего железа (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0—0,5—1—3—5—10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0—2,5—5—15—25—50 мкг, доводят объем до 25—30 мл дистиллированной водой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива в течение 2 ч.

Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — содержание железа (мкг).

Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = A/V, где А — содержание железа, найденное по калибровочному графику, мкг; V —объем пробы, взятой для анализа, мл.

Рассчитав концентрацию Fe (II), можно внести поправочный коэффициент в величину окисляемости для получения более правильного значения концентрации органического вещества.

Ионометрический метод.

Водородный показатель( рН)

Водородный показатель в этом курсе используется с целью демонстрации студентами зависимости этого показателя от других изучаемых параметров среды. В частности, связь концентрации водородных ионов в водной среде с бикарбонатной системой, и как уже было упомянуто ранее с образованием органического вещества.

Покажем схему, по которой происходит естественное закисление озера. В таких случаях озеро может перейти в дистрофную стадию развития.

СО2 + Н2О = Н2СО3

Из реакции следует, что если СО2 не будет расходоваться на образование органического вещества в процессе фотосинтеза, то количество угольной кислоты в водоеме будет расти и при ее диссоциации концентрация водородных ионов будет увеличиваться, и следовательно, уменьшаться рН среды. Основным фактором, влияющим на закисление озер, является нехватка в экосистеме фосфора.

Экспериментальные данные, полученные после обработки проб с озер, расположенных на территории верхового болота, демонстрируют процесс естественного закисления среды. От студентов требуется описание экотонов таких систем с целью выявления закономерностей.

В рамках данного курса применяется электрохимический способ определения водородного показателя с помощью рН-метра (модель Аквилон рН-410) и автоматического зонда YSI 6600-D.



Последнее изменение этой страницы: 2016-08-15; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.204.2.146 (0.02 с.)