Определение нитратов с салицилатом натрия

Принцип метода. Метод основан на реакции нитратов с салицилатом натрия в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Предел обнаружения 0,1 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,1—20 мг NO₃ ^- /л (2— 200 мкг нитратов в пробе).

Влияние железа можно устранить, добавляя 8—10 капель тартрата калия-натрия перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

Реактивы.

1. Тартрат калия-натрия KNaC₄H₄O₆*4H₂O (сегнетова соль), 30% раствор.

2.Салицилат натрия NaOC₆H₄CO₂H 0,5% раствор.

3.Гидроксид натрия, NaOH 10 н. раствор.

4.Серная кислота пл. 1,84 г/см³.

5.Стандартные растворы нитрата. В 1 мг раствора содержится 0,1.мг нитрата.

Ход определения. В фарфоровую чашку помещают 10 мл исследуемой воды. Прибавляют 1 мл 0,5% салицилата натрия и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см³, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5—10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. гидроксида натрия, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

В течение 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см при фиолетовом светофильтре (400 нм) по отношению к дистиллированной воде, проведенной через весь анализ.

Содержание нитратов (мг) определяют по калибровочному графику.

Калибровочный график. В фарфоровые чашки вносят 0—0,2—0,5—1—5—10—15—20 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию нитратов 0—0,002— 0,005—0,01—0,05—0,1—0,15—0,2 мг, добавляют по 1 мл 0,5% салицилата натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывается так же, как при анализе исследуемой воды. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность- содержание нитратов (мг).

По калибровочному графику находят количество нитратов.

Концентрацию нитратов рассчитывают по формуле

X = (А _* 1000)/V, где А — содержание нитратов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг; V.— объем пробы, взятой для анализа, мл.

Аммиак и ионы аммония

Основным источниками поступления ионов аммония в водные объекты (системы) являются животноводческие фермы, хозяйственно-бытовые сточные воды, поверхностный сток с с/х угодий в случае использования аммонийных удобрений, а также сточные воды предприятий пищевой, коксохимической, лесохимической, химической и других отраслей промышленности. Предельно допустимая концентрация аммиака и ионов аммония в воде водоемов 2 мг/л по азоту (или 2,6 мг/л в виде иона NH⁴⁺), лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический. Концентрация аммония в богатых органическим веществом водах увеличивается в связи с восстановительными процессами.

Определение с реактивом Несслера

Принцип метода. Метод основан на способности аммиака (свободный аммиак и ионы аммония) образовывать с щелочным раствором йодида ртути(I) окрашенные в желтый цвет соединения йодида меркураммония. При низкой концентрации аммиака и ионов аммония получают коллоидный раствор, пригодный для колориметрирования. При большом содержании (>3 мг/л) выпадает бурый осадок, в этом случае определение необходимо проводить после разбавления пробы безаммиачной водой.

Предел обнаружения 0,05 мг NН⁴⁺ /л. Диапазон измеряемых количеств аммонийных ионов в пробе 0,005—0,150 мг.

Этим методом находят свободный аммиак, ионы аммония и аммиак, входящий в Мешающее влияние жесткости воды устраняют, добавляя раствор сегнетовой соли.

Реактивы.

1.Безаммиачная вода.

2.Реактив Несслера.

3.Сегнетова соль, 50%раствор.

3.Стандартные растворы аммония. В основном растворе содержание ионов аммония (NH+₄) l мг/мл. Рабочий раствор готовят разбавлением 5 мл основного раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл безаммиачной водой до метки. Содержание ионов аммония в рабочем растворе 0,05 мг/мл. Применяют свежеприготовленным

Ход определения.

Оптимальная концентрация для колориметрирования находится в пределах до 0,15 мг NH⁴⁺ в определяемом объеме.

В колбу помещают 50 мл исследуемой или разбавленной безаммиачной дистиллированной водой пробы, приливают 1 мл 50% тартрата калия-натрия и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 мин фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см с.фиолетовым светофильтром (440 нм) по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Окраска устойчива 1 ч.

Содержание ионов аммония (мг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0—0,1—0,2—0,5—1—1,5—2—3 мл рабочего стан­дартного раствора, что соответствует содержанию 0—0,005— 0,01—0,025—0,05—0,075—0,10—0,15 мг NH+₄. Доводят безаммиачной водой до метки и прибавляют реактивы, как при анализе пробы. Фотометрируют через 10 мин после прибавления реактива Несслера. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность - содержание ионов МН⁺₄ (мг).

Концентрацию ионов аммония рассчитывают по аналогии с пунктами 5.1.2.1, 5.1.5.1.

Железо

В изучаемых водах присутствует и широкий набор микроэлементов, и их состав конечно же зависит от геохимии ландшафта. Железо является одним из наиболее распространенных элементов геохимической среды на Северо-Западе России. В связи с этим две формы железа (2-х и 3-х валентное) подлежат определению непосредственно в полевых условиях. Общее железо (включая органические формы) может быть определено с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии (см. п. 6).

Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоемов 0,3 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Определение с роданидом

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии ионов трехвалентного железа с роданид-ионом в сильнокислой среде с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Определение проводят после предварительного окисления железа (II) персульфатом аммония в кислой среде. Метод позволяет обнаружить железо (Ш). В этом случае анализируют, не добавляя персульфата аммония, а интенсивность окраски измеряют немедленно, так как она быстро меняется. Таким образом, можно определить железо (II). По разнице между количеством железа, полученным при добавлении персульфата аммония и тем самым получения данных по содержанию общего минерального железа и количеством железа (II), можно вычислить содержание железа (III).

Предел обнаружения железа 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,05—2 мг/л общего железа.

Реактивы.

1. Роданид аммония (NH₄CNS) 50% раствор.

2.Персульфат аммония (NH₄)₂S₂O₈ кристаллический.

3. Хлористоводородная кислота пл. 1,19 г/см3.

4.Стандартные растворы железа.

Ход определения. Из тщательно перемешанной пробы отбирают 25 мл (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, Прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты пл. 1,12 г/см3, несколько кристалликов персульфата аммония, 1 мл 50% роданида аммония. Доводят объем до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин фотоколориметрируют при сине-зеленом светофильтре (490 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной, как проба.

Содержание общего железа (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0—0,5—1—3—5—10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0—2,5—5—15—25—50 мкг, доводят объем до 25—30 мл дистиллированной водой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива в течение 2 ч.

Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — содержание железа (мкг).

Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = A/V, где А — содержание железа, найденное по калибровочному графику, мкг; V —объем пробы, взятой для анализа, мл.

Рассчитав концентрацию Fe (II), можно внести поправочный коэффициент в величину окисляемости для получения более правильного значения концентрации органического вещества.

Ионометрический метод.

Водородный показатель(рН)

Водородный показатель в этом курсе используется с целью демонстрации студентами зависимости этого показателя от других изучаемых параметров среды. В частности, связь концентрации водородных ионов в водной среде с бикарбонатной системой, и как уже было упомянуто ранее с образованием органического вещества.

Покажем схему, по которой происходит естественное закисление озера. В таких случаях озеро может перейти в дистрофную стадию развития.

СО₂ + Н₂О = Н₂СО₃

Из реакции следует, что если СО₂ не будет расходоваться на образование органического вещества в процессе фотосинтеза, то количество угольной кислоты в водоеме будет расти и при ее диссоциации концентрация водородных ионов будет увеличиваться, и следовательно, уменьшаться рН среды. Основным фактором, влияющим на закисление озер, является нехватка в экосистеме фосфора.

Экспериментальные данные, полученные после обработки проб с озер, расположенных на территории верхового болота, демонстрируют процесс естественного закисления среды. От студентов требуется описание экотонов таких систем с целью выявления закономерностей.

В рамках данного курса применяется электрохимический способ определения водородного показателя с помощью рН-метра (модель Аквилон рН-410) и автоматического зонда YSI 6600-D.