Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы.

Каждая из аналитических проб имеет свое строгое назначение:

· •Аналитическая проба № 1 используется для определения подлинности, из-мельченности и содержания примесей.

· • Аналитическая проба № 2 используется для определения влажности. Эту пробу упаковывают герметично.

· • Аналитическая проба № 3 используется для определения содержания золы и действующих веществ.

Если на анализ поступает ЛРС измельченное или оно представлено плодами и семенами, то сначала выделяют вторую аналитическую пробу для определения влажности сырья и только после этого - аналитические пробы №№ 1 и 3.

Если же ЛРС представлено цельной травой, корнями, корневищами, клубнями, то сначала выделяют аналитическую пробу № 1, затем сырье измельчают ножницами или секаторами и отбирают аналитические пробы №№ 2 и 3.

Самой большой является аналитическая проба № 1.

Приемка фасованного лекарственного сырья и сборов

ЛРС и сборы, независимо от способа подготовки (цельное, измельченное, порошок, резано-прессованное, брикеты, сигареты), поступают в обращение в потребительских упаковках.

При этом, ЛРС расфасовывают в различные потребительские упаковки:

· • Бумажные (картонные) пачки;

· • Полиэтиленовые пакеты;

· • Пакеты из полипропилена;

· • Фильтр-пакеты и др.

Фасованное лекарственное сырье принимают сериями.

Приемка серии фасованного сырья в целом аналогична приемке партии ЛРС, поступающего «ангро» и состоит из тех же стадий.

Отбор проб фасованного ЛРС представляет собой совокупность ряда операций для взятия определенного количества образцов ЛРС:

· • Выборка единиц продукции;

· • Непосредственный отбор проб ЛРС.

· Выборка транспортных упаковок фасованного сырья

Выборка единиц продукции и отбор проб для фасованного сырья имеет ряд отличий от ЛРС, поступающего «ангро».

Сырье, расфасованное в потребительские упаковки, поступает в транспортных единицах (единицах продукции), чаще всего ящиках.

Выборку поступивших неповрежденных единиц продукции, производят методом случайного или систематического отбора.

Объем выборки единиц продукции при приемке фасованного ЛРС регламентируется ОФС 42-0013-03 (таблица 5) и зависит от количества поступивших транспортных упаковок.

Так, если

• количество единиц продукции в партии составляет от 1 до 5, то в выборку попадают все поступившие транспортные упаковки;

• количество единиц продукции в партии составляет от 6 до 150, то объем выборки составляет 5 транспортных упаковок;

• количество единиц продукции в партии - от 151 до 500, объем выборки составляет 10 транспортных упаковок;

• количество единиц продукции в партии более 501 транспортной упаковки, объем выборки рассчитывают по формуле: Х = 0.4 х п,,

где п — количество транспортных упаковок.

Полученное дробное число округляют в сторону увеличения до целого числа. При этом, количество упаковочных единиц в одной серии должно находиться в переделах от 3 до 30.

Отбор проб фасованного сырья и сборов

Транспортные упаковки, попавшие в выборку, вскрывают.

Из разных мест каждой транспортной упаковки методом случайной или систематической выборки отбирают потребительские упаковки.

Количество потребительских упаковок, необходимое для отбора рекомендуется ОФС 42-0013-03 (таблица 5) и зависит от массы фасовки:

• Если масса фасовки составляет 40 г и более, отбирают по 2 потребительские упаковки из каждой транспортной упаковки, попавшей в выборку.

• Если масса фасовки составляет 35 г и менее, отбирают по 4 потребительские упаковки из каждой транспортной упаковки, попавшей в выборку.

Отобранные потребительские упаковки составляют объединенную пробу, из которой отбирают 4 специальные пробы.

В первую очередь отбирают:

1. Пробу для определения допустимых отклонений на промышленное фасование - 10 невскрытых единиц фасованной продукции (пачек или пакетов, контурных ячейковых упаковок, брикетов, пачек с фильтр-пакетами).

При этом, методика определения зависит от вида упаковки.

• Если ЛРС и сборы поступают в фильтр-пакетах, 10 пачек вскрывают, из них произвольно отбирают 20 фильтр—пакетов, содержимое которых высыпают и взвешивают с погрешностью ±0,01 г, после чего вычисляют отклонение массы порошка в фильтр - пакете от номинальной.

• Если ЛРС и сборы поступают в брикетах, 10 контурных ячейковых упаковок брикетов вскрывают и взвешивают с погрешностью ±0,01 г, после чего вычисляют отклонение массы порошка в фильтр - пакете от номинальной.

• Если фасованное ЛРС поступает «ангро» в цельном или измельченном виде или в состоянии порошка (в пачках или пакетах), определение допустимых отклонений на промышленное фасование проводят в соответствии с требованиями ОСТ 64 - 492 - 85.

2. Пробу для определения микробиологической чистоты - 5 невскрытых потребительских упаковок общей массой не менее 50 г.

Упаковки вскрывают, содержимое высыпают на гладкую чистую ровную поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют пробу.

После отбора указанных проб отобранные упаковки объединенной пробы вскрывают, содержимое высыпают на ровную гладкую чистую поверхность и методом квартования выделяют:

3. Пробу для определения радионуклидов общей массой не менее 70 г. Причем, объем данной пробы зависит от количества потребительских упаковок в объединенной пробе (ОФС 42-0013-03, таблица 6).

Анализ ЛРС на содержание радионуклидов проводят в соответствии с требованиями ОФС 42-0011-03.

Среднюю пробу для выделения аналитических проб.

5. Пробу для определения степени зараженности сырья амбарными вредителями при приемке фасованного ЛРС и сборов из объединенной пробы отбирают только в случае обнаружения живых или мертвых вредителей в ходе анализа. При этом проводят дополнительный отбор пробы массой 500 г.

Маркировка образцов и документальное оформление отбора проб

Отборы проб каждой партии (серии) ЛРС оформляется документально в соответствии с требованиями ОФС 42-00-13-03:

1. Процедура отбора проб фиксируется в специальном «Журнале регистрации отбора проб», куда заносят:

· • название лекарственного сырья;

· • производитель;

· • дата поступления ЛРС;

· • количество транспортных единиц, из которых отобрана проба;

· • дата отбора проб;

· • масса отобранной пробы;

· • общие замечания (включая все недостатки, выявленные при внешнем осмотре);

· • фамилия, имя и отчество лица, производившего отбор проб.

2. На транспортных упаковках, из которых были отобраны пробы, указывают:

· • наименование лекарственного сырья;

· • номер партии (серии);

· • производитель (поставщик);

· • количество отобранной пробы;

· • фамилия, имя и отчество ответственного за отбор проб;

· • дата и место отбора пробы;

· • номер записи в журнале регистрации отбора проб;

· • номер сопроводительного документа (сертификата).

3. На этикетке, оформляемой для отобранной пробы, указывают:

· • наименование лекарственного сырья;

· • производитель (поставщик);

· • номер партии (серии);

· • номер сопроводительного документа (сертификата);

· • дата и место отбора пробы;

· • количество отобранной пробы;

· • условия хранения образца;

· • срок хранения пробы, номера емкости (упаковочной единицы), из кото­рой отобрана проба;

· • фамилия, имя и отчество ответственного за отбор проб;

· • номер записи в журнале регистрации отбора проб;

· • указание, для какого вида анализа предназначена проба.

4. После проведения отбора проб и их оформления составляется «Акт отбора проб», в котором указывают следующие данные:

· • фамилия, имя, отчество и должности лиц, произведших отбор проб;

· • дата и место отбора проб;

· • наименование продукции;

· • производитель;

· • номер серии (партии);

· • объем поставки;

· • количество отобранных проб (с учетом архивного образца);

· • срок годности ЛРС.

«Акт отбора проб» составляется в 2-х экземплярах.

Один экземпляр Акта остается в организации, в которой отбирались образцы, а второй - сопровождает образец вместе с остальными сопроводительными документами и вспомогательной документацией (сертификаты или аналитический паспорт).

АНАЛИЗ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ПРОБЫ № I

Аналитическая проба № 1 используется для установления (подтверждения) подлинности ЛРС, а также определения его измельченности и содержания примесей.