Качественный химический анализ. Классификация методов качественного анализа (дробный и систематический, макро-, полумикро-, микро-, ультрамикроанализ).

Задача качественного анализа: идентификация (открытие) того или иного иона, т.е. доказательство его присутствтивя или отсутствия в анализируемом объекте.

· Дробным анализом называют обнаружение ионов с помощью специфических реакций в отдельных порциях анализируемого раствора, производимое в любой последовательности.

· Систематическим анализом называется определенная последовательность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион обнаруживают после того, как будут обнаружены и удалены другие ионы, мешающие его обнаружению.

Количественная классификация:

· В макроанализе для исследования берется более 0,5-1 г сухого вещества или более 10 мл раствора. При этом все аналитические реакции выполняются в пробирках, поэтому он называется «пробирочным методом».

· В полумикрометоде - масса исследуемого вещества от 0,05 до 0,5 г, а объем раствора от 1 до 10 мл раствора.

· Микрометод - масса исследуемого вещества от 10^-6 до 10^-3 г, или от 0,001 до 0,1 мл раствора.

· Ультрамикроанализ – масса исследуемого вещества10^-6 -10^-9 г, объем раствора 10^-4-10^-6 мл.

Аналитические реакции и реагенты, используемые в качественном анализе (специфические, селективные, групповые). См. вопрос 4

Кривые кислотно-основного титрования. Выбор индикаторов по кривой титрования.

рТ показатель титрования.

Титрование сильной кислоты сильным основанием

Индикаторы: метиловый оранжевый (рТ=4), метиловый красный (рТ=5,5), фенолфталеин (рТ=9), и др. для которых рТ лежит в интервале от 3 до 11.

Титрование слабой кислоты сильным основанием

Индикаторы: бромтимоловый синий (рТ=7), фенолфталеин (рТ=9), и др. в интервале рТ=7-11

Титрование сильного основания сильной кислотой

Титрование слабого основания сильной кислотой

 

Индикаторы: в пределах рТ=3-7,5, метиловый оранжевый (рТ=4), метиловый красный (рТ=5,5)

Окислительно-восстановительное титрование Сущность метода. Классификация редокс-методов. Условия проведения окислительно-восстановительного титрования. Требования, предъявляемые к реакциям. Виды окислительно-восстановительного титрования (прямое, обратное, заместительное) и расчеты результатов титрования.

Сущность метода: основаны на использовании реакций с переносом электронов – ОВ реакций.

Классификация:

По характеру титранта:

• Оксидиметрия – метод определения восстановителей с применением титранта-окислителя
• Редуктометрия – методы определения восстановителей с применением титранта-восстановителя

По природе реагента, взаимодействующего с определяемым веществом.

• Перманганатометрия
• Дихроматометрия
• Нитритометрия
• Иодометрия
• Иодиметрия
• Иодометрия
• Хлориодиметрия
• Иодатометрия
• Броматометрия
• Бромомметрия
• Цериметрия

Условия:

1) Титранты должны быть сильными окислителями или восстановителями

2) Величина ЭДС реакция должна быть такой, чтобы реакция между определяемым веществом и титрантом протекала

3) Титрант должен реагировать с определяемым веществом

4) Реакция должна протекать быстро

5) Должен существовать способ обнаружения КТТ

Прямое ОВ титрование проводят тогда, когда ОВ реакция удовлетворяет требования, предъявленные к ней.

Например, определение железа (ll) прямым перманганатометрическим титрованием по схеме:

Обратное: проводят тогда, когда применение прямого титрования нецелесообразно.

К аликвоте анализируемого раствора, содержащего анализируемый компонент Х, прибавляют точное известное количество вещества А, взятого в избытке, и выдерживают раствор некоторое время для обеспечения полноты протекания реакции между Х и А. Непрореагировавший избыток А оттитровывают стандартным раствором титранта Т.

Заместительное: применяют для определения веществ как вступающих, так и не вступающих в ОВ реакции. Так, при иодометрическом определении пероксида водорода к аликвоте анализируемого раствора, содержащего определяемый пероксид водорода в серно-кислой среде, прибавляют избыточное количество иодида калия:. Выделившийся иод (заместитель) в количестве, эквивалентном количеству пероксида водорода в аликвоте, оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия:. Рассчеты проводят так же, как и при прямом титровании.

Индикаторы окислительно-восстановительного титрования. Классификация индикаторов. Окислительно-восстановительные индикаторы (обратимые и необратимые), интервал изменения окраски индикатора. Примеры окислительно-восстановительных индикаторов, часто применяемых в анализе (дифениламин, фенилантраниловая кислота, ферроин и др.).

Индикаторы:

1. Специфические – реагируют на изменение концентрации одного из участников.
2. Окислительно-восстановительные – реагируют на изменение потенциала системы

ОВ индикаторы – вещества, способные окисляться или восстанавливаться с изменением окраски в точке эквивалентности или вблизи нее.

ОВ индикаторы:

1. обратимые

• ферроин
• дифениламин

1. Необратимые

· метиловый оранжевый

· метиловый красный

· нейтральный красный