Применение методов аналитической химии в фармации. Фармацевтический анализ. Фармакопейные методы.

Фармацевтический анализ – определение качества лекарственных средств, изготовляемых промышленностью и аптеками. Фармацевтический анализ включает: анализ лекарственных препаратов, лекарственного сырья, контроль производства лекарств, токсикологический анализ, судебно-химический анализ.

Для контроля качества ЛС используют фармакопейные методы, т.е. методы, описанные в утвержденных обычно на государственном уровне Фармакопейных статьях или включенные в Государственную Фармакопею – сборник общегосударственных стандартов и положений, нормирующих качество ЛС.

Аналитические признаки веществ и аналитические реакции. Типы аналитических реакций и реагентов. Характеристика чувствительности аналитических реакций (предельное разбавление, предельная концентрация, минимальный объем предельно разбавленного раствора, предел обнаружения, показатель чувствительности).

Аналитические признаки – такие свойства анализируемого вещества или продуктов его превращения, которые позволяют судить о наличии в нём тех или иных компонентов. Характерные аналитические признаки – цвет, запах, угол вращения плоскости поляризации света, радиоактивность, способность к взаимодействий с электромагнитным излучением.
Аналитические реакции – химическое превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками.

Типы аналитических реакций и реагентов:

· Специфические – позволяют обнаруживать данное вещество или данный ион в присутствии других веществ или ионов (специфический реагент на ионы никеля – реактив Чугаева – красно-розовый комплекс)

· Селективные – позволяют обнаруживать несколько веществ или ионов.

· Групповые – позволяют обнаруживать ионы определенной аналитической группы.

Предельное разбавление V_lim – максимальный объем раствора, в котором может быть однозначно обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции (мг/л).

Предельная концентрация С _lim – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией (г/мл).

Минимальный объем предельно разбавленного раствора V_min – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией (мл).

Предел обнаружения m (в мкг) – наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной аналитической реакцией в минимальном объеме предельно разбавленного раствора. m = 10⁶С _lim V_min

Показатель чувствительности – аналитическая реакция тем чувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.

p С _lim = - lg С _lim = - lg (1/ V_lim) = lgV_lim

5. Подготовка образца к анализу. Средняя проба. Отбор средней пробы жидкости, твердого тела (однородного и неоднородного вещества). Масса пробы. Растворение пробы (в воде, в водных растворах кислот, в других растворителях), обработка пробы насыщенными растворами соды, поташа или ее сплавление с солями.

Средняя проба – это небольшая представительная часть вещества, состав и свойства которой идентичны составу и свойством всей массы анализируемого вещества.
Отбор пробы жидкости. Перед отбором пробы жидкость тщательно перемешивают, после чего отбирают часть её, необходимую для проведения анализа.
Отбор пробы твёрдого вещества. Перед отбором пробы твёрдого вещества проводят предварительное визуальное исследования анализируемого материала для определения его цвета, степень однородности, вероятного числа составляющих компонентов, формы и величины частиц и т.д. При этом используют лупу, микроскоп и другие приборы и инструменты.
Отбор пробы однородного твёрдого вещества. Твёрдое вещество однородно, если оно состоит из частиц, одинаковых по размеру и химическому составу. В этом случае отбирают часть анализируемого вещества, измельчают его, растирая в однородный порошок, и подвергают анализу.
Отбор пробы неоднородного твёрдого вещества. Твёрдое вещество неоднородно, если оно состоит из частиц, различных по размерам и химическому составу. В этом случае отбор пробы включает три последовательных операций: измельчение, просеивание через сита с определёнными размерами отверстий и деление полученного порошка на части, из которых отбирается масса вещества необходимая для проведения анализа.

Масса пробы или аналитической навески определяется природой анализируемого материала и выбранным методом анализа.

Растворение пробы: в начале проверяют растворимость пробы в дистиллированной воде при комнатной температуре, затем – при нагревании. При этом выясняют, растворяется ли проба полностью или частично. Если проба не растворяется в воде, то испытывает её растворимость в водных растворах разбавленных и концентрированных кислот: в уксусной, хлороводородной, азотной, серной. Если вещество не растворяется ни в разбавленных ни в концентрированных кислотах, то испытывают его растворимость в царской водке – смеси концентрированных азотной и хлороводородной кислот. При необходимости проверяют растворимость пробы в подходящих органических растворителях. Если твёрдая проба не растворяется ни в одном из использованных растворителей, то в ряде случаев её переводят в растворимое состояние обработкой при нагревании насыщенными растворами соды Na2CO3, поташа K2CO3, или же сплавлением части пробы с этими солями.

Сильные и слабые электролиты. Общая концентрация и активности ионов в растворе. Ионная сила (ионная крепость) раствора. Влияние ионной силы раствора на коэффициенты активности ионов. Характеристика рН водных растворов электролитов.

Сильные электролиты в не слишком концентрированных растворах распадаются на ионы полностью (большинство солей, сильные кислоты и сильные основания). Слабые электролиты в растворах диссоциированны лишь частично (слабые кислоты, слабые основания, комплексные соединения, некоторые соли ртути). Понятие сильные и слабые электролиты условно, поскольку в разных растворителях вещество может быть как сильным, так и слабым.

Ионная сила – мера электростатического взаимодействия всех ионов в растворе.

Правило ионной силы Льюиса-Рендала: в разбавленном растворе с данной ионной силой все ионы с одинаковым по абсолютной величине зарядом имеют один и тот же коэффициент активности.

При больших значениях ионной силы различия в f становятся более заметными, т.е. правило ионной силы является приближенным.

 

Общая концентрация ионов в растворе определяется молярной концентрацией растворенного электролита с учетом его степени диссоциации на ионы и числа ионов, на которые диссоциирует молекула электролита в растворе.

Активность – такая концентрация вещества в растворе, при использовании которой свойства данного раствора могут быть описаны теми же уравнениями, что и свойства идеального раствора.