Нитритометрическое титрование. Сущность метода. Титрант метода, его приготовление, стандартизация. Индикаторы метода (внешние, внутренние). Расчеты результатов титрования.

1)Титрант-NaNo2

2) Условия:кислая среда,кат.КBr;fэкв.=1;Е=0,98 В

3)Титрант-вторичные стандарт.

Стандартизация по сульфаниловой кислоте:

Фиксация КТТ: смесь тропеолина оо с метиленовым синим(малинов.-синий) или нейтрального красного(красно-фиолет.-синий).

Стандартизация по перманганату калия:

Йод+тиосульфат натрия=…(напишите). Фиксация КТТ: прибавляют небольшое количество крахмала-раствор окрашивается в синий, титрование ведем до исчезновения синей окраски в бесцветную.

4) Применение метода: определяют олово(2),мышьяка(3),железа(2),гидразина,дикаин.

5) Примеры:

:

Цериметрическое титрование. Сущность метода. Титрант метода, его приготовление, стандартизация. Расчеты результатов титрования.

1)Титрант-соли Се(4),Сe(SO4)2

2) Условия:сильнокислая среда,Е=1,74 В,fэкв.=1(?)

3)Титрант-вторичный стандарт.

Стандартизация по оксалату натрия:

Фиксация КТТ: безиндикаторный способ(ферроин,дифениламин)

4) Применение метода: определяют олово(2),ртуть(1),сурьма(3),железо(2),иодиды,нитриты.

Комплексиметрическое титрование. Сущность метода. Требования к реакциям в комплексиметрии. Классификация методов Расчеты результатов титрования.

Комплексиметрия -это группа методов анализа, основанных на использовании реакции комплексообразования между определяемым компонентом анализируемого раствора и титрантом.

Требования:

1.Стехиометричность. В реакции должен образовываться 1 продукт точно определенного вещ-ва.

2.Полнота протекания реакции. Она должна протекать не менее чем на 99,99 %.

3.Должна протекать быстро.

4.Должна обеспечивать отчетливую фиксацию КТТ.

Классификация:

• меркуриметрия
• цианометрия
• фторометрия
• комплексонометрия

Комплексонометрическое титрование. Понятие о комплексонатах металлов. Равновесия в водных растворах ЭДТА. Состав и устойчивость комплексонатов металлов. Сущность метода комплексонометрического титрования. Кривые титрования. Титрант метода. Виды (приемы) комплексонометрического титрования (прямое, обратное, заместительное). Расчеты результатов титрования.

Комплексоны -это органические соединения, в молекулах которых содержится большое число основных донорных центров и кислых функциональных групп, расположенных так, что при их взаимодействии образуются комплексонаты.

Нитрилотриуксусная кислота	Этилендиаминтетрауксусная кислота(ЭДТУК)	Этилендиаминтетраацетат(ЭДТА)	Диаминциклогексантетрауксусная кислота
N(CH2COOH)3	(HOOCCH2)2N-CH2CH-N(CH2COOH)2	Na2H2Y*2H2O
Дентантность=4	Дентантность=6	Дентантность=6	Дентантность=6

 

Комплексон Н4Y-четырехосновная кислота.При pH<1.6 она протонируется:протоны присоединяются к молекуле ЭДТУК,образуя формы H5Y,H6Y.

В водных растворах существуют и находятся в равновесии все формы ЭДТУК,в зависимости от кислотности среды.

Состав и устойчивость комплексонатов:

1.Если в растворе доминирует форма H2Y^2-,то реакции комплексообразования протек по схеме:

2.При образовании комплексоната металла возникают несколько хелатных циклов,поэтому комплексонаты-устойчивые соединения(устойчивость зависит от природы катиона Ме,его заряда,состав комплекса,температуры)

3.Катионы щелочных Ме образуют малостойкие эдетеаты как с Y^4- и c HY^3-

Титрант: стандартные водные растворы ЭДТА.

Прямое титрование: при прямом титровании анализируемого раствора, содержащего определяемый катион металла, стандартным раствором комплексона: к аликвотной части раствора прибавляют буферную смесь для достижения требуемого значения рН раствора, индикатор и титруют стандартным раствором комплексона до изменения окраски титруемого раствора.

Обратное титрование: к анализируемому раствору, содержащему определяемый катион, прибавляют избыточное количество стандартного раствора ЭДТА. После окончания реакции образования комплексоната определяемого катиона избыток не вступившего в реакцию ЭДТА оттитровывают стандартным раствором соли магния, цинка или др катионов в присутствии индикатора.

Заместительное титрование: к раствору, содержащему определяемые катионы металла, срособные образовывать прочные комплексонаты, прибавляют избыток раствора, содержащего менее прочный комплексонат другого металла. Менее прочный комплексонат разрушается с выделением катионов, которые затем оттитровывают стандартным раствором ЭДТА.

Кривые титрования – зависимость концентрации определяемых катионов металла в растворе от количества прибавляемого титранта.