Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: Археология Биология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Техника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ? Влияние общества на человека Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления	Главная Избранные Случайная статья Познавательные Новые добавления Обратная связь FAQ Коагуляция золей электролитами. Определение порогов коагуляции. Пептизация ⇐ ПредыдущаяСтр 13 из 13   Цель. Приобрести навыки измерения порогов коагуляции золей и коагулирующей способности электролитов. Научиться пептизировать осадки электролитами. Оборудование. Бюретки 25 мл вместимостью 25 мл, пробирки, стеклянная палочка, капельницы. Реактивы. Гидрозоль гидроксида железа (III), раствор сульфата натрия (0,0025 моль/л), раствор гексацианоферрата (II) калия (0,0025), растворы хлорида железа (III) (0,5 моль/л и насыщенный), 10 %-й раствор аммиака и соляная кислота (0,1 моль/л) Выполнение эксперимента. Опыт 1. Определение порогов коа­гуляции. Проводят последовательно два опыта с растворами электро­литов Nа2SО4 и К3[Fе(СN)6]. Готовят исходные растворы электролита различных концентраций, смешивая в пяти пробирках отмеренные с помощью бюреток исходный раствор электролита и дистиллирован­ную воду в соотношениях, указанных в таблице.     Пробирка Объем, мл	Результаты наблюдений
Раствор электролита	Вода	Коагулирующий электролит
		Na2SO4	K3[Fe(CN)6]
1	2,5	0,5
2	2,0	1,0
3	1,5	1,5
4	1,0	2,0
5	0,5	2,5

 

В 5 хорошо вымытых пробирок отмеривают из бюретки по 5,0 мл гидрозоля гидроксида железа(III). Во все пробирки с золем приливают по возможности одновременно приготовленные растворы электролита и тотчас же перемешивают. Наблюдают за изменениями в пробирках. Че­рез 10 мин отмечают, в каких пробирках наблюдается помутнение или седиментация. Результаты наблюдений записывают в таблицу: знаком «+» отмечают наличие коагуляции, знаком «-» — отсутствие.

Опыт 2. Пептизация осадка F е(ОН)₃ электролитами.

В пробирку наливают приблизительно 5 мл (1/4 пробирки) раствора 0,5 моль/л хло­рида железа(III) и прибавляют по каплям раствор аммиака до полного осаждения гидроксида железа(III). Полученный осадок Fе(ОН)₃ заливают дистиллированной водой, перемешивают стеклянной папочкой и дают ему отстояться. Жидкость над осадком осторожно сливают так, чтобы осадок оставался в пробирке. К оставшемуся осадку снова приливают воду и декантацию повторяют до полного удаления аммиака. К промы­тому осадку прибавляют приблизительно 10 мл (1/4 пробирки) дистилли­рованной воды и перемешивают до получения взвеси, которую разлива­ют поровну в три пробирки. В первую пробирку добавляют 5—10 капель насыщенного раствора хлорида железа (III), во вторую — 10—15 капель 0,1 моль/л раствора НСl. Третью пробирку оставляют для сравнения. Со­держимое каждой пробирки тщательно перемешивают и через 10 мин. проводят наблюдения. Результаты наблюдений записывают в таблицу по форме:

Прбирка	Внешний вид содержимого пробирки	Добавленный электролит	Наблюдаемые изменения	Вид пептизации	Формулы мицелл
1
2
3

Обработка результатов эксперимента.

Рассчитывают пороги коа­гуляции золя (с_n) и коагулирующую способность (К.С.) для каждого электролита, используя уравнения:

c_n(X) = с(1/ z X)(1/z)V_мин ∙ 1000 / V_сум,

К.С. = 1/ c_n(X),

где с(1/ z X) — молярная концентрация эквивалента раствора электролита, моль/л; V_мин — наименьший объем исходного раствора электролита, вы­зывающий коагуляцию данного объема золя, мл; 1/z  — фактор эквивалентности; V_сум — суммарный объем золя, исходного раствора электро­лита и воды, мл.

Наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию золя, находят как среднее значение по уравнению

V_мин = (V_i + V_i+1) / 2,

где V_i – объем исходного раствора электролита в пробирке, в которой" произошла коагуляция, мл;V_i+1 —   объем исходного раствора электролита в соседней пробирке, в которой коагуляция не произошла, мл.

Формулируют вывод, отмечая, соответствуют ли экспериментальные данные правилам Гарди и Шульце.

Контрольные вопросы

1. Что называется кинетической и агрегативной устойчивостью золей?

2. Какое явление называется коагуляцией? В чем выражаются видимые признаки коагуляции?

3. Воздействием каких факторов можно вызвать коагуляцию лиофобных золей?

4. Что называется порогом коагуляции? В каких единицах выражается его величина?

 

 

Лабораторная работа №7

Набухание высокомолекулярных соединений (ВМС). Определение изоэлектрической точки (ИЭТ) желатина по набуханию. Коллоидная защита

Цель. Приобрести навыки экспериментального определения вели­чины набухания полимеров и ИЭТ белков, изучить влияние различных факторов на величину набухания полимеров. Познакомиться с явлением коллоидной защиты.

Оборудование. Штатив для пробирок; пробирки одинакового диаметра или градуированные; бюретки; штативы Бунзена; палочки стеклянные.

Реактивы. Желатин порошкообразный; кусочки резины; толуол; растворы сульфата натрия (с(1/2№₂8О₄) = 1 моль/л и с(1/2Ыа₂ЗО₄) = 0,0025 моль/л); твор иодила натрия (с(Ка!) = 0,1 моль/л); буферные растворы с рН от 1 до гидрозоль гидроксида железа(Ш); 0,1%-й раствор желатина.

Выполнение эксперимента.

Опыт 1. Изучение влияния природь среды на набухание.

 Берут четыре сухие пробирки одинакового диаме и нумеруют их. В пробирки 1 и 2 помещают примерно одинаковое кол* честно порошкообразного желатина (0,5 см по высоте пробирки), в щ бирки 3 и 4 — по одинаковому кусочку резины. В пробирки 1 и 3 отме-' ривают из бюретки по 5,0 мл дистиллированной воды, в пробирки 2 и 4 приливают толуол в таком же объеме. Через 20 мин измеряют высоту слоя набухшего желатина и сравнивают размеры кусочков резины. Ре­зультаты наблюдений записывают в таблицу по форме:

Пробирка	Исследуемое ВМС	Среда	Результаты наблюдений
1 2 3 4	Желатин Желатин Резина Резина	Вода Толуол Вода Толуол

По окончании работы толуол выливают в специальную склянку для слива органических растворителей.

Опыт 2. Изучение влияния электролитов на величину набухания ВМС.

В три сухие пронумерованные пробирки одинакового диаметра помещают примерно одинаковое количество желатина (0,5 см по высоте пробирки). С помощью полоски миллиметровой бумаги измеряют высоту слоя сухого желатина до набухания (Но)', результаты записывают в табли­цу. Пробирки примерно до середины заполняют из бюреток: 1 — дистил­лированной водой, 2 — раствором сульфата натрия с концентрацией 1,0 моль/л, 3 — раствором иодида натрия с концентрацией 1,0 моль/л. Через 1—2 мин после заполнения пробирок содержимое их осторожно переме­шивают стеклянной палочкой, чтобы набухшие частицы верхнего слоя желатина не затрудняли доступ жидкости к частицам нижнего слоя. Примерно через 20 мин осторожным постукиванием по верхней части пробирки добиваются осаждения всплывших частиц желатина и измеря­ют высоту слоя набухшего желатина (И). Рассчитывают степень набуха­ния желатина в воде и растворах электролитов. Результаты измерений и ' расчетов записывают в таблицу по форме:

Про-' бирка	Среда	Высота слоя сухо­го желатина ао, мм	Высота слоя набухше­го желатина Но, мм	Степень набухания
1 2 3	Вода Раствор Ыа28О4 Раствор Ка!

Опыт 3. Определение изоэлектрической точки желатина.

В шесть сухих пронумерованных пробирок (одинакового диаметра или градуиро­ванные) помещают примерно одинаковое количество желатина (0,5 мл по высоте пробирки); с помощью полоски миллиметровой бумаги измеряют высоту сухого желатина в каждой пробирке (//₀) и результаты измерений записывают в таблицу. В каждую из пробирок осторожно по стенке на­ливают из бюреток по 7,0 мл растворов с различными значениями рН. Через 1—2 мин содержимое пробирок осторожно перемешивают, а через 20 мин осаждают всплывшие частицы желатина (как в опыте 2) и изме­ряют высоту слоя набухшего желатина (А); результаты измерений запи­сывают в таблицу по форме:

Пробирка	рН раствора	Л, мм	/10, ММ	ДЛ, мм

Опыт 4. Наблюдение коллоидной защиты.

В три пронумерованные пробирки отмеряют из бюретки по 5,0 мл золя гидроксида железа(Ш). В пробирки 1 и 2 из бюретки добавляют по 1,0 мл 0,1%-го раствора жела­тина. В контрольную пробирку 3 отмеривают 1 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок перемешивают. Через 1—2 мин в пробирки 1 и 3 добавляют по 3,0 мл раствора натрия сульфата с концентрацией с(1/2Ка₂5О₄) = 0,0025 моль/л. В пробирку 2 добавляют такой же объем сульфата натрия с концентрацией с(1/2Ка₂8О₄) =1,0 моль/л. Содержимое пробирок сразу же перемешивают и наблюдают за происшедшими изме­нениями, сравнивая между собой содержимое пробирок 1, 3 и 1, 2. Ре­зультаты наблюдений записывают в таблицу по форме:

Пробирка	ВМС	Концентрация электролита с(1/2Ыа28О4)	Наблюдения
1 2 3	Желатин Желатин	0,0025 1,0 0,0025

Обработка результатов эксперимента. Для определения ИЭТ же­латина (опыт 3) строят график зависимости ДА = /(рН). ИЭТ находят,

опустив из точки минимума на кривой перпендикуляр на ось абсцисс.

В выводах отмечают влияние природы среды, электролитов и рН на набухание желатина.

 

Контрольные вопросы

1. Каковы особенности растворения ВМС? Какой процесс называют набу­ханием?

2. Какие факторы и как влияют на набухание ВМС? Влияние каких факторов изучают в лабораторной работе?

3. Как определяют степень набухания? Назовите основные этапы эксперимента.

4. Что называют изоэлектричсской точкой белка? Приведите схематическую формулу макромолекулы белка находящегося в изоэлектрическом состоя­нии. Какие свойства белка резко меняются в изоэлектрическом состоянии?

5. Назовите прямые и косвенные методы определения ИЭТ. Каким методом определена ИЭТ желатина в лабораторной работе?

6. В каком из растворителей — вода, спирт, толуол, физиологический раствор — желатин будет набухать, а в каком — нет? Объясните причину.

7. Изоэлектрическая точка миозина мышц равна 5. При каких значениях рН: 2, 4, 5, или 7 набухание будет наименьшим. С чем это связано?

8. При рН 6 инсулин остается на старте при электрофорезе. К какому электроду инсулин будет перемещаться в растворе хлороводорода с концентрацией 0,1 моль/л?

9. В чем проявляется и как объясняется коллоидная защита?

Лабораторная работа № 8

Определение молекулярной массы ВМС вискозиметрическим методом

 

Цель.

 Приобрести навыки определения молярной массы полимеров вискозиметрическим методом.

Оборудование.

Вискозиметр Оствальда; секундомер; цилиндры вместимо­стью 25 мл.

Реактивы.

Водные растворы карбоксиметилцеллюлозы четырех концентраций.

Выполнение эксперимента. Для определения вязкости применяют вискозиметр Оствальда, который представляет собой и-образную трубку с двумя расширениями (резервуарами): в нижней части широкого колена /ив верхней части узкого колена 2 (рис. 11.2). Резервуар узкого колена переходит в капилляр. Выше и ниже этого резервуара нанесены метки 3.

Вискозиметр тщательно промывают. Для этого наливают раствори­тель в широкое колено и затем, переводя его с помощью резиновой гру­ши в узкое колено (на 1—2 см выше верхней метки), дают жидкости сво­бодно перейти в широкое колено. Операцию повторяют, затем раствори­тель выливают. Закрепляют вискозиметр в штатив строго вертикально. Перегиб вискозиметра, защищенный резиновой прокладкой, должен на­ходиться на основании штатива. Определяют время истечения растворителя через капилляр вискозиметра (т₀). Для этого в широкое колено наливают мерным цилиндром такой объем растворителя, чтобы резерву­ар широкого колена был заполнен наполовину. С по­мощью резиновой груши переводят растворитель в узкое колено вискозиметра так, чтобы нижний край мениска был на 1—2 см выше верхней метки, дают жидкости свободно перетекать в широкое колено. Как только нижний край мениска коснется верхней метки узкого колена вискозиметра, включают секундомер, а когда мениск коснется нижней метки — выключают его. Проводят не менее трех измерений.

Описанным способом измеряют время истечения р_ис ц ₂ через капилляр вискозиметра растворов, начиная с раствора наименьшей концентрации. Объем растворов должен быть та­ким же, как и объем растворителя. Переходя к раствору более высокой концентрации, нужно тщательно удалить из вискозиметра прежний рас­твор и сполоснуть вискозиметр новым раствором. После окончания рабо­ты вискозиметр 2—3 раза промывают растворителем.

Исходные и экспериментальные данные вискозиметрического опре-, деления молярной массы ВМС запишите по форме:

Температура опыта....................................

Растворитель.............................................

Исследуемое ВМС......................................

Массовая доля ВМС в растворе <о, %...........

А/(мономер), г/моль...................................

Концентрация в основных молях Ь, моль кг" Время перетекания т, с...............................

Обработка результатов эксперимента. Рассчитывают моляльк концентрацию растворов в основных молях: количество вещества мое мера в 1 кг растворителя. Рассчитывают относительную, удельную приведенную вязкость для растворов каждой концентрации по среди» значениям времени перетекания [уравнения (10.5), (10.6), (10.7)]. Строя график зависимости г)„р = Дс). Отрезок, отсекаемый прямой на оси орди-| нат, отвечает характеристической вязкости. Рассчитывают относк ную молярную массу полимера, подставляя найденное значение: ристической вязкости в модифицированное уравнение Штаудингера (11.8).

 

Вопросы к экзамену по физической химии