Побудова градуювального графіку

    У ряд мірних колб на 50 мл послідовно вносять робочий стандартний розчин у кількості 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0;10; 15 мл і доводять до позначки дистильованою водою. Концентрація –іонів у цих розчинах відповідно дорівнює 0–0,004– 0,01–0,02– 0,04– 0,1– 0,2 – 0,3 мг/л. У колби додають 0,1 г сухого реактиву Грисса або 5 мл 10 %­­– вого розчину реактиву Грисса і перемішують. Забарвлення з'являється через 40 хв. без нагрівання або через 10 хв. при нагріванні на водяній бані при 50– 60⁰ С і зберігається незмінним протягом 3 годин. Через 40 хв. розчини фотометрують у кюветах з товщиною оптичного шару 2 –5 см з зеленим світлофільтром ( = 520 нм) відносно нульової проби, до якої доданий реактив Грисса. Градуювальний графік будують у координатах оптична густина - вміст нітритів (мг/л).

    3. Визначення вмісту нітрит-іонів в аналізованій пробі води

    У колбу на 50 мл наливають пробу води, додають 0,1 г сухого реактиву Грисса або 5 мл 10%–вого розчину реактиву Грисса й перемішують. Через 40 хв. (без нагрівання) або 10 хв. (при нагріванні на водяній бані при 50 – 60⁰С) вимірюють оптичну густину розчину. Вміст нітритів (мг/л) знаходять за градуювальним графіком.

 

13.5. Визначення вмісту - іонів потенціометричним методом

Загальні положення

    Визначення  досліджуваної води здійснюють потенціометричним методом за допомогою іономера лабораторного І –160 М. При вимірюванні  розчинів достатньо відкалібрувати прилад за двома контрольними розчинами з відомими значеннями , а потім одразу визначити досліджуваної води.

Для визначення вмісту – іонів у воді в якості індикаторного електроду використовують плівковий іон–селективний електрод ЭЛИС–121 ( ІСЕ – ), потенціал якого є функцією концентрації іонів в розчині. Електрод порівняння – хлоридсрібний електрод ЭВЛ–1М3.1, потенціал якого є сталим і не залежить від концентрації іонів .  Діапазон вимірювання  від 0,3 до 4,3; величина рН розчину, що аналізують повинна бути в межах 2–10.

Контрольним параметром перевірки придатності електроду ЕЛІС – 121   є стале значення потенціалу електродув 0,01 М розчині відносно хлоридсрібного електроду порівняння. Значення цього потенціалу при повинно бути в межах 420 ± 30 мВ.

    Перед початком роботи ІСЕ–  електродвимочують 24 години в 0,01 M розчині KNO₃ при кімнатній температурі. Електрод зберігають у розчині KNO₃, не допускаючи висихання його індикаторної частини. Перед виміром електрод калібрують не менше, ніж за двома контрольними розчинами KNO₃ різних концентрацій, що охоплюють початок і кінець вимірюваного діапазону pNO₃.   Вимірювальний ланцюг при калібруванні електродів і вимірах активностей

(pNO₃) складають у такий спосіб:

                     

ІСЕ – електрод   || досліджуваний || (нас.)

                              розчин     хлорсрібний електрод

    Пробу відбирають і аналізують  у день проведення аналізу її консервують, додаючи на 1 л води 2 -4 мл хлороформу або 1 мл концентрованої сульфатної кислоти. Об'єм проби води для визначення вмісту нітратів не повинен бути меншим за 200 мл.

Робота в лабораторії

Посуд, реактиви, прилади

1. Іономер І–160 М.

2. Плівковий іон – селективний електрод для виміру активності іонів          (ЕЛІС – 121 ).

3. Допоміжний хлоридсрібний електрод (ЕВЛ–1М3.1).

    Підготовку електродів до роботи здійснюють згідно з інструкціями, наведеними в паспортах до електродів. 

4. Мірні колби ємкістю 100 мл

5. Піпетки ємкістю 10 мл.

6. Головний стандартний 0,1М розчин : 10,1 г  розчиняють у мірній колбі ємкістю 100 мл.

        

  Методика визначення