Конец титрования определяется

• либо визуально по переходу окраски раствора (из желтого в красно-коричневый),
• либо электрометрически «до полного прекращения тока».

Ограничение: нельзя применять метод для определения воды в веществах, реагирующих с компонентами реактива Фишера (аскорбиновая кислота, альдегиды, кетоны и тд).

 

Общие примеси. Определение общих примесей по ГФXI (хлориды, сульфаты, соли аммония, кальция, железа, цинка, тяжелых металлов, мышьяка (8 примесей) и ГФ XII. Химические реакции, используемые для обнаружения примесей.

При проведении испытаний на общие примеси используют химические реакции и систему эталонных растворов. Благодаря эталонным растворам ускоряется исследование и увеличивается точность (относительная ошибка метода ± 10 %).

ГФ использует 2 основных способа определения содержания примесей:

• эталонный (если установлена ФС ПДК, например, в препарате «Меди сульфат» хлоридов должно быть не более 0,005%) и
• безэталонный (если примеси не должно быть).

Общие примеси: хлориды, сульфаты, ионы аммония, кальция, железа (II и III), цинка, соли тяжелых металлов, мышьяк.

Вещество, из которого изготавливается эталонный раствор, называется исходным веществом. При выборе исходного вещества учитывается возможность точного дозирования (отвешивания) и устойчивости при хранении. В некоторых случаях исходное вещество одно, а при растворении получают другое.

Основной реактив – тот, с помощью которого непосредственно определяется примесь. Для увеличения чувствительности используют определенную среду. При этом, чаще всего, эффекты в эталонном растворе и исследуемом образце будут несколько отличаться и могут отличаться от эффекта той же реакции при определении подлинности препаратов содержащих тот же ион.

Реакция обнаружения примеси хлорид-ионов

NaCl + AgNO₃ ^HNO3 AgCl + NaNO₃

Исходное вещество – натрия хлорид; основной реактив – раствор нитрата серебра; среда – разведенная азотная кислота. При этом в эталоне наблюдают хорошо заметную муть, а в исследуемом растворе в зависимости от концентрации – белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, которые не исчезают от добавления азотной кислоты и легко исчезают от добавления раствора аммиака.

Реакция обнаружения примеси сульфат-ионов

K₂SO₄ + BaCl₂ ^HCl 2KCl + BaSO₄↓

Исходное вещество – сульфат калия; основной реактив – раствор хлорида бария; среда – разведенная хлороводородная кислота. В эталоне наблюдают заметную муть, в исследуемом растворе – белый осадок или муть, не исчезающий при добавлении соляной кислоты.