Титрант метода, его приготовление и стандартизация.

Титрант метода. В качестве титранта метода применяют обычно сернокислые растворы сульфата церия (IV) Ce(SO4)2, чаще всего с моляр­ной концентрацией 0,01 или 0,1 моль/л.

В кислых растворах церия (IV) присутствуют различные комплексы, состав которых точно не известен.

Сернокислые растворы сульфата церия (IV) при pH < 1 устойчивы даже при нагревании до 100 °С и способны длительное время сохранять свой титр. В менее кислых растворах церий (IV) реагирует с водой с обра­зованием малорастворимых основных солей. Солянокислые и азотно-кислые растворы церия (IV) менее стабильны; они разлагают воду. При хра­нении их титр по церию (IV) постепенно уменьшается (на 0,3‒1% в ме­сяц в обычных условиях).

Растворы титранта обычно вначале готовят с приблизительной кон­центрацией, а затем стандартизуют.

 

Перманганатометрия проводится по перекиси водорода и пересчитывается на перекись магния, которой в препарате должно быть не менее 25%.

5 H₂O₂ + 2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ → 5 O₂ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 8 H₂O

MgO + H₂O₂ → MgO₂ + H₂O

· Цериметрический метод основан на окислении Fe²⁺ сульфатом церия (IV) до Fe³⁺ и восстановлении Ce⁴⁺ до Ce³⁺. Метод прямого титрования.

· 2FeSO₄ + 2Ce(SO₄)₂ Fe₂(SO₄)₃ + Ce₂(SO₄)₃

Титрование ведут в среде серной и фосфорной кислоты в присутствии индикатора о-фенантролина (ферроина) до зеленого окрашивания (синий цвет комплекса с желтым раствором титранта дает зеленую окраску).

Индикатор представляет собой комплексное соединение железа (II) с 1,10-диазофенантреном (о-фенантролином).

экв. (FeSO₄) = 1 т.к. Fe²⁺ Fe³⁺

7. Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля. Реактивы, используемые в классическом и видоизмененном методах. Титранты, индикаторы, факторы эквивалентности. Показать на примере пирацетама.

Аппарат Кьельдаля - что это такое?

Одна из важнейших конструкций для определения азота в органических веществах – аппарат Кьельдаля на шлифах. Назван в честь химика, который использовал данный метод (1883 год).

Установка состоит из нескольких стеклянных элементов, позволяющих провести полное исследование, начиная от пробоподготовки, а заканчивая конечным определением содержания нитрогена. Данная конструкция незаменима в химических, пищевых, экологических, нефте-химических и других лабораториях.

Для чего используется Аппарат Кьельдаля?

Подходит для объектов, в которых азот соединен с водородом или углеводом.

Объекты исследования методом Кьельдаля:

• пищевое сырье (зерновые, продукты их переработки, корма);
• природные объекты;
• молочные продукты;
• жидкости или ткани живых организмов;
• топливо, твердое;
• лекарственные препараты.

В кормах или зернопродуктах определяют белок в пересчете на азот и аминокислоты. В живых объектах данный метод позволяет узнать количество белка. Азот в мясе физиологи стали определять при помощи метода Кьельдаля, так как это позволяет избежать длительного высушивания и обезжиривания образов. Этот подход в физиологии впервые использовал Павлов И.П.