Методи фотометричних визначень

застосовуються калібрувальні графіки

молярне та питоме поглинання

метод добавок

метод порівняння

диферинціальна фотометрія

фотометричне титрування

У методі порівняння:

 

D₁/D₂=C₁/C₂ C₂= C₁• D₂/ D₁ C_x/C_ст= D_х/D_с

 

Задача:

Дано: С_х = D _х • С_1ст/ D_1cт

С_1ст= 2,00 мг/дм³ С_х = 0,45 • 2 / 0,285 = 3,16 мг/дм³

D_1cт = 0,285 С_х = D _х • С_2ст /D_2ст

С_2ст = 4,00 мг/дм³ С_х = 0,45• 4/0,56 = 3,21 мг/дм³

D_2ст = 0,56 С_х = 3,16+ 3,21 / 2 = 3,18 мг/ дм³

D_cт= 0,45

С_х-?

 

 

Приготування стандартного розчину К₂Сr₂О₇

 

Точну наважку 0,1000 г К₂Сr₂О₇ помістити у вимірювальну колбу V= 100 см³, розчинити у 20 см 1М р-ну Н₂SО₄ і довести вміст колби до мітки 1М р-ном Н₂SО₄.

 

Піпеткою перенести 10 см³ приготовленого р-ну К₂Сr₂О₇.У вимірювальну колбу V= 100 см³ і довести вміст колби до мітки 1М р-ном Н₂SО₄.

 

Приготування серії еталонних розчинів (відповідно таблиці):

 

№ еталонного р-ну	V стандартного р-ну (см^3)	V 1М р-ну Н2S04 (см^3)	Вміст К2Сr2O7 (мкг/см^3)
	3.00	до 100,00	0.0300
	7,00	до 100,00	0.0700
	11,00	до 100,00	0.1100
	15,00	до 100,00	0.1500
	19,00	до 100.00	0.1900

 

Вимірювання оптичної густини еталонних розчинів

Вибрати світлофільтр, використовуючи еталонний розчин № 3. при якому оптична густина розчину має максимальне значення. Як розчин порівняння використати 1М р-н Н₂SO₄

 

Оптичну густину кожного з еталонних розчинів виміряти на КФК при обраному світлофільтрі в кюветах певної товщини шару. Результати вимірювань помістити в таблицю:

 

№ еталонного р-ну	Концентрація (С) К2Сr2O7	Оптична густина р-ну (D)
	3.00
	7.00
	11,00
	15,00
	19,00

 

Побудова градуювального графіку

На міліметровому папері за результатами вимірювань оптичної густини 5 еталонних розчинів побудувати градуювальний графік, обираючи необхідний масштаб.

Фотометричне визначення W % К₂Сr₂O₇

 

Tочну наважку q (0,1 г) досліджуваного реактиву К₂Сr₂O₇ розчинити як в п.1. і п.5. при приготуванні еталонного розчину № 3. Виміряти його оптичну густину при тих же умовах, що і вимірювання оптичної густини еталонних розчинів. За градуювальним графіком знайти величину С _К2Сr2O7

 

Розрахувати результати аналізу за формулою:

W % _(К2Сr2O7) = Домашнє завдання: Підпис викладача:___________________________________

 

Інструкція до навчальної практики №19

Дата__________________

Тема: Хроматографія

Мета: Оволодіти методикою хрматографічних досліджень.

 

Література: В.В. Болотов Аналітична хімія Х.:Оригінал, 2004, с. 405-413

Д.Д. Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров’я, 2003, с. 278-284

 

План:

1.Підготовка сорбенту

2.Підготовка колонки

3.Хроматографування

4.Регенерація сорбенту

 

Знати:

1.Види хроматографії, їх призначення і використання в кількісному аналізі

2.Методику виконання хроматографічних досліджень

Уміти:

1.Проводити хроматографічне дослідження

 

Контроль знань

1.Які фізико-хімічні принципи покладені в основу хроматографії?

2.Суть і застосування в аналізі хроматографії:

а) за агрегатним станом – газової і рідинної;

б) за механізмом розділення – адсорбційної, розподільної, осадової, іонообмінної;

в) за технікою виконання – колонкової, капілярної, площинної (паперової, тонкошарової)

3.Можливості хроматографічних методів.

 

Хід роботи