Определение массовой доли сахаров

Цианидный метод основан на способности редуцирующих сахаров взаимодействовать с раствором ферроцианида в щелочной среде и восстанавливать железосинеродистый калий в железистосинеродистый:

R-C + 6KOH + 6[K₃Fe(CN)₆] = R-COOH + 6[K₄Fe(CN)₆] + 4H₂O.

Анализ можно проводить как объемным, так и колориметрическим методом.

Для проведения анализа изделий из муки навеску полуфабриката (готового изделия) возьмите с таким расчетом, чтобы концентрация редуцирующих сахаров в растворе составляла 0,5 %.

Для расчета массы навески можно воспользоваться табл. 1.

 

Таблица 1

Расчет массы навески для определения сахаров

 

Предполагаемое содержание сахара, %	Навеска (г) в мерной колбе вместимостью
	250 см^3	200 см^3
2–5	30,0	25,0
6–10	15,0	12,5
11–15	10,0	8,0
16–20	7,0	6,0
21–25	5,0	4,0
26–30	4,3	3,4

Техника определения. Навеску, взятую на технохимических весах в химический стакан вместимостью 100 см³, разведите небольшим количеством дистиллированной воды до однородной массы и количественно перенести в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см³. Объем воды в колбе не должен превышать половины ее объема.

Колбу поставьте в водяную баню, нагретую до 50 °С, и, периодически встряхивая, выдержите в ней 15 мин., после чего охладите вытяжку, добавьте 10 см³ 15%-го раствора сернокислого цинка и 10 см³ 4%-го раствора NaOH. После тщательного перемешивания содержимое колбы доведите дистиллированной водой до метки, закройте пробкой и вновь перемешайте. Колбу с содержимым оставьте в покое на 15 мин. Отстоявшуюся жидкость профильтруйте через складчатый бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 200 см³.

Все химические методы определения сахаров основаны на их способности окисляться в щелочной среде (окисляются альдегидная и кетонная группы, т. е. редуцирующие сахара), при этом восстанавливаются другие вещества, определяемые различными способами.

Так как сахароза не обладает редуцирующей способностью, для ее определения проводят предварительную инверсию. Для инверсии сахарозы 50 см³ фильтрата пипеткой перенесите в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавьте 5 см³ 20%-й HCl и выдержите содержимое на водяной бане в течение 10 мин. при температуре 70 °С. Полученный гидролизат охладите под струей холодной воды до комнатной температуры и нейтрализуйте 20%-м раствором NaOH до слабощелочной среды (по лакмусу). Содержимое колбы доведите дистиллированной водой до метки, закройте пробкой и тщательно перемешайте.

Определение сахаров в полученном гидролизате проводится цианидным методом. Для проведения анализа заполните бюретку для горячего титрования испытуемым раствором. Затем в коническую колбу вместимостью 100 см³ налейте 10 см³ 1%-го раствора железосинеродистого калия, добавьте 2,5 см³ 2,5 Н едкого натрия,
3 капли раствора метиленовой сини. Смесь доведите до кипения и титруйте до перехода зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую. Первое титрование является ориентировочным.

При контрольном титровании в приготовленный раствор железосинеродистого калия с едким натром следует сразу ввести испытуемый раствор сахара в объеме на 1 см³ меньше того, который пошел на ориентировочное титрование. Смесь довести до кипения и при кипении дотитровать из бюретки сахарным раствором.

Процентное содержание сахаров Х рассчитать по формуле

 

                   (8)

 

где К – поправочный коэффициент на точно 1%-й раствор железосинеродистого калия;

V – объем раствора сахара, используемого для восстановления 10 см³ ферроцианида калия при контрольном титровании, см³;

10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты;

А – разведение, которое равно:

– для крахмала:

 

                                    (9)

– для сахара:

                                    (10)

 

где V ₁ – объем колбы 250/200 см³;

q – масса навески, г;

2 и 5 – дополнительное разведение.

 

 

Приложение 5