Лабораторное занятие № 25. « Определение качественного и количественного содержания жира в молоке»

Цель работы: Освоение методики определения жира в молоке.

Ход работы

Массовую долю жира в молоке определяют после разрушения защитных оболочек жировых шариков (кислотный метод Гербера, экстракционный метод Розе-Готлиба) или без него (методы с использованием полуавтоматических и автоматических приборов). КИСЛОТНЫЙ МЕТОД ГЕРБЕРА Кислотный метод считается стандартным методом (ГОСТ 5867 - 69) и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и ряде других стран благодаря точности, относительной простоте и доступности. Метод основан на освобождении и выделении жира из жировых шариков пробы молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим его центрифугированием. Внесенная в жиромер серная кислота не только разрушает белковые оболочки жировых шариков но и действует на основной белок молока – казеинат кальция. Последний вначале теряет кальций с образованием нерастворимого казеина и сульфата кальция, затем выпавшие хлопья казеина растворяются в избытке кислоты. Изоамиловый спирт, а также образующийся в присутствии кислоты его серный эфир понижают поверхностное натяжение на границе разделе жира и плазмы молока и способствуют выделению жира. Подогревание и последующее центрифугирование содержимого жиромера приводит к полному выделению и соединению жира в сплошной слой, количество которого измеряют по шкале жиромера.

Методика определения

Приборы. Жиромер для молока с пределами измерения от 0 до 6% или от 0 до 7% с ценой деления 0,1% (ГОСТ 23094-78) (рис.1); пробки резиновые для 30 жиромеров; пипетки вместимостью 10,77 см 3 (ГОСТ 20292-74); приборы для автоматического отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью, соответственно, 10 и 1 см 3 (рис. 2); водяная баня (рис. 3); штатив для жиромеров (рис. 4); центрифуга (рис. 5); термометр; песочные часы на 5 мин.

Материал для исследования и реактивы.

Молоко сырое, кислота серная плотностью 1810 – 1820 кг/м 3, спирт изоамиловый. Последовательность определения. Чистые проверенные * жиромеры ставят в штатив, в один из них вливают с помощью автомата 10 см 3 серной кислоты, стараясь не смочить горлышко жиромера (рис. 6). Затем мерной пипеткой отмеривают 10,77 см 3 исследуемого молока и, приложив кончик пипетки к внутренней стенке горлышка жиромера под углом, дают молоку медленно стечь по стенка жиромера так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой (после опорожнения пипетки выжидают еще 5 с). Оставшуюся в кончике пипетки часть молока выдувать не следует, так как объем пипетки рассчитан на свободное вытекание жидкости. После этого в жиромер вливают с помощью автомата 1 см 3 изоамилового спирта, не допуская смачивания горлышка жиромера. Указанного на рис.6 порядка заполнения жиромеров следует строго придерживаться. *Жиромеры проверяют путем сравнения показаний содержания жира в одной и той же пробе молока проверяемых жиромеров с контрольным, снабженным свидетельством. Жиромеры считают правильными, если отклонения от показаний контрольного не превышают + -0,5%. После внесения изоамилового спирта жиромер закрывают специальной резиновой пробкой и встряхивают до полного растворения белков, переворачивая его 4 -5 раз. При смешивании молока с серной кислотой жиромер сильно нагревается, поэтому, во избежание ожога рук, рекомендуется завернуть жиромер в полотенце. В заводских лабораториях для встряхивания жиромеров применяют штативы с металлической крышкой (см. рис. 3).  

Жиромер ставят (пробкой вниз) в водяную баню с температурой 65+ - 0С и выдерживают 5 мин. затем его вынимают, вытирают полотенцем и вставляют в патрон центрифуги узкой частью к центру. Один жиромер или нечетное их число вставлять в центрифугу нельзя, обычно в нее ставят не менее двух жиромеров, располагая их симметрично один против другого. Если число жиромеров нечетное, то в центрифугу для уравновешивания помещают жиромер с водой. Центрифугу закрывают крышкой и жиромеры центрифугируют в течение 5 мин с частотой 1000 – 1200 об/мин. После центрифугирования жиромер вынимают из патрона и, держа пробкой вниз, ставят в водяную баню с температурой 65+ - 0С на 5 мин (предварительно движением резиновой пробки столбик жира переводят в участок жиромера со шкалой). Уровень воды в бане должен быть несколько выше слоя жира в жиромере. Жиромер вынимают из водяной бани, вытирают его и быстро отсчитывают объем жира. Для этого, держа жиромер вертикально на уровне глаз, движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на любом целом делении и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жидкости (рис. 7). Если столбик жиромера не отделяется резко от остальной жидкости, жиромер необходимо встряхнуть, поставить в водяную баню (65+ - 0С) на 5 мин, провести центрифугирование, снова его поставить в водяную баню и затем выполнить отсчет жира.

Контрольные вопросы: 33

1.В чем состоит сущность определения жира в молоке?

2. Какое базисное содержание жира в молоке?

3. Какая кислота и какой спирт используется при проведении этого анализа?

Отчет о работе

1. Сделать вывод о качестве молока.

2. Сделать вывод о соответствии физико-химических показателей ГОСТам.

Общий вывод

Лабораторное занятие № 26.

«Определение меди в растворе колориметрическим методом»