Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты

Рассчитывают навеску для приготовления 200 мл стандартного раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л. Молярная масса эквивалента H₂C₂O₄·2H₂O в рассматриваемой реакции равна 126,07/2 = 63 г/моль.

Порядок выполнения

Рассчитанную навеску H₂C₂O₄·2H₂O взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента стандартного раствора щавелевой кислоты.

 

3. Стандартизация раствора KMnO ₄ по щавелевой кислоте

Реакция взаимодействия перманганата калия со щавелевой кислотой протекает полностью только в кислой среде, является автокаталитической (катализатор – соль Mn(ІІ)). Скорость увеличивается при нагревании.

Титрование безиндикаторное.

Порядок выполнения

Заполняют бюретку раствором KMnO₄ до нулевого деления. В три колбы для титрования отбирают по 10 мл раствора кислоты, предварительно ополоснув им пипетку. В каждую колбу прибавляют 10 мл раствора H₂SO₄ с концентрацией 1 моль/л. Содержимое одной из колб нагревают на плитке до 70 - 80 °С и горячий раствор титруют стандартным раствором KMnO₄. Раствор титранта приливают медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Титрование прекращают, когда при добавлении избыточной капли титранта раствор приобретает бледно-малиновую, не исчезающую в течение 1 - 2 минут окраску.

Титрование повторяют 3 раза, находят средний объем, пошедший на титрование 10 мл раствора щавелевой кислоты. Результаты записывают в таблицу 1.

Таблица 1. Результаты эксперимента.

№ анализа	V(H2C2O4·2H2O), мл	V(KMnO4), мл
1	10
2	10
3	10
Среднее	10

 

Молярную концентрацию эквивалента раствора KMnO₄ определяют по формуле:

с(1/5 KMnO₄) = с(1/2 H₂C₂O₄·2H₂O) ∙V(H₂C₂O₄·2H₂O) /V(KMnO₄)

 

Определение содержания Fe (II) в растворе соли Мора

Определение содержания железа (II) в растворах считают одним из важнейших применений перманганатометрии. При титровании перманганатом калия раствора соли Мора, имеющей состав FeSO₄∙ (NH₄)₂ SO₄· 6H₂O, в кислой среде происходит реакция:

10FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8Н₂SO₄ → 5Fe₂(SO₄)₃ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O.

5 │ 2Fe²⁺ - 2 ē → 2Fe³⁺

2 │MnO₄^- + 8H⁺ + 5 ē → Mn²⁺ + 4H₂O

В данной реакции молярная масса эквивалента соли Мора равна ее молярной массе. Поэтому и молярная масса эквивалента железа равна 56 г/моль.

Порядок выполнения

Полученную у лаборанта навеску соли Мора через сухую воронку количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Ополаскивают полученным раствором пипетку, переносят 10 мл его в колбу для титрования. Добавляют 10 мл 1 М раствора H₂SO₄, отмеренного цилиндром. Титруют на холоду (при нагревании Fe²⁺ окисляется кислородом воздуха до Fe³⁺) раствором перманганата калия до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающей при перемешивании в течении 1 - 2 мин. Повторяют титрование 3 раза и берут среднее значение.

Таблица 2. Результаты эксперимента.

№ анализа	V(FeSO4), мл	V(KMnO4), мл
1	10
2	10
3	10
Среднее	10

 

По полученным результатам вычисляют:

1) молярную концентрацию эквивалента раствора соли Мора:

с(FeSO₄) = с(1/5 KMnO₄) ∙ V(KMnO₄) / V (FeSO₄)

2) массу железа (ІІ) в выданной навеске.

m (Fe) = V (FeSO₄) ∙ с(FeSO₄) ∙ М(Fe)

3) абсолютную и относительную погрешность определения.

Для этого вычисляют массу железа (ІІ), содержащуюся в данной навеске, теоретически:

m (Fe)_теор = m (навески)∙ ω (Fe)

ω (Fe) = М (Fe)/ М (FeSO₄∙ (NH₄)₂ SO₄· 6H₂O)

Общий вывод

Лабораторное занятие № 23.

«Выполнение количественного расчета состава вещества по результатам измерений. Определение содержания хлорида натрия в рассоле»

Исследование сущности метода комплексонообразования. Определение содержания хлорида натрия в растворе

Цель работы: научиться определять концентрацию хлорида натрия в растворе.

Оборудование: Приборы и реактивы. Мерная колба вместимостью 50 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Растворы: нитрата серебра (0,1 в., титрованный); хлорида натрия (0,5 н., титрованный); хромата калия (насыщенный).

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.

Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.

Ход работы

Концентрацию растворов некоторых солей можно определить, используя реакции обмена, протекающие с образованием осадков малорастворимых веществ в процессе титрования. Например, для количественного определения хлоридов (или бромидов) металлов можно применить реакцию образования осадка галогенида серебра.

Раствор галогенида титруют раствором нитрата серебра, концентрация которого известна. Для определения конца реакции к раствору галогенида добавляют в качестве индикатора каплю насыщенного раствора хромата калия К2Сг04. Хромат калия с нитратом серебра дает малорастворимую соль Аg2Сг04 темно-красного цвета. Но растворимость хромата серебра значительно больше, чем хлорида серебра. Поэтому хромат серебра начинает выпадать в осадок только после практически полного осаждения ионов хлора. Внешне это проявляется в начинающемся побурении ранее белого осадка, что и служит признаком конца реакции между хлоридом натрия и нитратом серебра.

Выполнение работы. В мерную колбочку вместимостью 50 мл поместите некоторое количество раствора хлорида натрия. Довести объем раствора хлорида натрия до метки, прибавляя к нему из промывалки дистиллированную воду. Воду прибавлять отдельными порциями, каждый раз перемешивая раствор круговыми движениями колбы. Последние капли воды добавлять пипеткой до тех пор, пока нижний уровень мениска жидкости не совпадет с меткой на шейке колбы. После этого плотно закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать раствор, перевертывая колбу.

Бюретку вместимостью 10 мл промыть небольшим объемом титрованного 0,1 н. раствора нитрата серебра. Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее тот же раствор нитрата серебра несколько выше нулевого деления. (Кончик бюретки также должен быть заполнен.) Выпуская избыток раствора через нижний конец бюретки, довести уровень жидкости в бюретке до нуля.

В коническую колбочку емкостью 50 мл сухой пипеткой внести 5 мл приготовленного раствора хлорида натрия и налить из промывалки приблизительно такой же объем воды. Туда же добавить одну каплю насыщенного раствора индикатора – хромата калия. Провести ориентировочное титрование. Для этого в колбочку с раствором хлорида натрия добавлять из бюретки небольшими порциями (по 0,5 мл) раствор нитрата серебра. Раствор при этом нужно все время перемешивать круговыми движениями колбочки. Необходимо уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости с осадком перейдет в буроватый. В этот момент нужно прекратить титрование и определить объем израсходованного раствора нитрата серебра.

Повторить титрование еще три раза, но более точно, добавляя последние порции раствора нитрата серебра по каплям. Перед каждым титрованием колбочку для раствора хлорида натрия необходимо тщательно вымыть и сполоснуть дистиллированной водой, а уровень раствора нитрата серебра довести до нуля.

Выразите массу нитрата серебра из формулы в предыдущей 21 лабораторной работе.

 

 

Результаты опыта занесите в таблицу:

 

Что делали	Что наблюдали	Расчеты	Вывод (уравнения реакций)

 

Контрольные задания

1. При электролизе водного раствора нитрата серебра в течение 50 мин при токе силой 3А на катоде выделилось серебро массой 9,6 г. Определите выход по току (т, %).

2. При электролизе водного раствора нитрата никеля(II) (ш = 50%) массой 113,30 г. на катоде выделился металл массой 14,75 г. Определите объем газа (н.у.), выделившегося на аноде и массу оставшегося нитрата никеля(II) после электролиза.

3. После электролиза водного раствора хлорида натрия получили раствор, в котором содержится NaOH массой 20 г. Газ, выделившийся на аноде, полностью прореагировал с раствором иодида калия массой 332 г. Определите содержание иодида калия (w, %) в растворе.

4. При электролизе водного раствора хлорида калия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3 (н.у.). Газ, выделившийся на аноде, полностью окислил раскаленную медную проволоку массой 38,4 г. Определите мольную массу меди.

5. Электролиз водного раствора сульфата калия проводили при токе силой 5 А в течение 3 ч.

Какая масса воды при этом разложилась и чему равен объем газов (н.у.), выделившихся на катоде и аноде?

6. При электролизе водных растворов сульфата магния и хлорида меди(II), соединенных последовательно с источником тока, на одном из катодов выделился водород массой 0,25 г. Вычислите массу веществ, выделившихся на других электродах.

7. Какая масса серной кислоты, образуется в анодном пространстве при электролизе водного раствора сульфата натрия, если на аноде выделился кислород объемом 1,12 дм3 (н.у.)? Вычислите массу вещества, выделившегося на катоде.

8. Электролиз водного раствора сульфата цинка проводили в течение 5 ч, при этом на аноде выделился кислород объемом 6 дм3 (н.у.). Вычислите силу тока (электроды инертные).

9. Электролиз водного раствора нитрата серебра проводили при токе силой 2А в течение 4 ч. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих на инертных электродах. Какая масса металла выделилась на катоде и каков объем газа (н.у.), выделившегося на аноде?

10. Электролиз водного раствора сульфата некоторого металла проводили при токе силой 6 А в течение 45 мин, в результате чего на катоде выделился металл массой 5,49 г. Вычислите эквивалентную массу металла.

Общий вывод