Растворяют точную навеску препарата в воде в мерной колбе на 25 мл.

Готовят стандартный раствор с концентрацией метанола 1,0.10–3г/мл.

Рассчитывают площади пиков метанола на хроматограммах

Анализируемого (1) и стандартного (2) растворов. Рассчитайте массу

метанола в навеске препарата в мг, если получено: S1/S2 = 0,180.

 Основные принципы качественного и количественного анализа методом

ГЖХ

Решение:

Ь

 

m=0,180*1*10-3 г/мл*25 мл=4,5*10-3г

в мг=4,5*10-3*10-3=4,5*10-6мг

35) Содержание фуразидина (Ф) в препарате субстанция определяют методом ВЭЖХ с использованием стандартного образца чистого фуразидина. Для приготовления анализируемого раствора точную навеску препарата вносят в мерную колбу объемом 200 мл, доводят метанолом до метки. Готовят стандартный раствор фуразидина в метаноле с концентрацией 0,25 мг/мл. Измеряют на хроматограммах площади пиков S(X) и S(ст) анализируемого и стандартного растворов соответственно. Рассчитайте массу фуразидина в навеске в граммах, если найдено: S(X)/S(ст) = 0,98.Основные принципы качественного и количественного анализа методом ГЖХ

Решение:

m=0,98*0,25 мг/мл*200 мл=49мг

в граммах=49*10-3=0,049 г

 

 

36.

Рассчитайте массовые доли (в процентах) и число теоретических тарелок колонки по ментолу, если при ГЖХ разделении ментола и изоментола получены следующие параметры пиков: расстояния удерживания – 76 мм и 89 мм, ширины пиков на половине высоты – 2 мм и 3 мм, высоты пиков – 79 мм и 65 мм соответственно. Оцените степень разделения компонентов на хроматограмме.

Решение:

1) Число теоретических тарелок n рассчитывается по формуле

 n = 5,545*(t / a1/2)^2,

где t – время (или расстояние) удерживания данного компонента смеси, a1/2 – полуширина пика, выраженная в тех же единицах, что и t (в данном случае в мм). 

для ментола: n=5,545*(76/2)^2=8007

для изоментола: n=5,545*(89/3)^2=4880

2) Рассчитаем массовую долю W каждого компонента в процентах, воспользовавшись методом внутренней нормализации. Для этого вначале вычислим площадь каждого пика, приближенно считая пики равнобедренными треугольниками.

S = a1/2*h

для ментола: S=2*79=158 мм^2

для изоментола: S=3*65=195 мм^2

Сумма площадей всех пиков равна:

S сумм= 158+195= 353 мм^2

Массовая доля W=S/S сумм

для ментола: W=158/353*100=44,8%

для изоментола: W=195/353*100=55,2%

3) Степень разделения двух компонентов смеси Rs(А/В)

где l(А) и l(В) – расстояния удерживания компонентов А и В, соответственно, мм;

R=(89-76 ) / ( 2+3)=2,6 ➔ Rs > 1 соответствующие пики не перекрываются и разделение веществ хорошее.

 

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

 

37. Рассчитайте потенциал серебряного электрода в растворе с активностью хлорид-ионов, равной единице, и насыщенном хлоридом серебра. pK_s (AgCl) = 9,75, E ^o(Ag⁺/Ag) = 0,7994 B.

К какому виду электродов относится серебряный электрод? Дайте определение этому виду электродов.