Методика визначення загальної твердості води

1. У конічну колбу місткістю 200–250 мл піпеткою відміряють такий об’єм води, щоб на його титрування йшло не більше 10 мл 0,05 н. розчину трилону Б , і доводять дистильованою водою до 100 мл. Рекомендований об’єм досліджуваної води і концентрація трилону Б, залежно від очікуваної твердості, наведені в табл. 8.1.

Таблиця 8.1. Рекомендований об’єм досліджуваної води і концентрації трилону Б залежно від припущеної твердості

Очікувана твердість води, ммоль/л	Об’єм проби води для аналізу, мл	Концентрація розчину трилону Б (, моль/л
0,005 – 5,0 5,0 – 10,0 10,0 – 20,0	50 25 10	0,05 0,05 0,05

 

2. Для створення і утримання рН ~ 10 до проби води циліндром додають 5 мл амонійного буферного розчину (). рН отриманого розчину обов’язково контролюють за допомогою універсального індикаторного паперу.

3. Додають 10–15 мг сухої суміші кристалів індикатора хромогену чорного з хлоридом натрію. Розчин забарвлюється в червоно–вишневий колір, унаслідок утворення маломіцних комплексних сполук іонів кальцію і магнію з хромогеном чорним.

4. Пробу води титрують 0,05 н. робочим розчином трилону Б  при енергійному збовтуванні до переходу вишнево-червоного забарвлення в синє. ”Свідком” може бути перетитрована проба, оскільки при додаванні надлишкової кількості трилону Б забарвлення більше не змінюється.

Загальну твердість води (ммоль/л) розраховують за формулою

,

де – молярна концентрація еквівалента трилону Б в робочому розчині, моль/л;

  V – об’єм робочого розчину трилону Б, який витрачено на титрування, мл;

V( – об’єм проби води, взятої для титрування, мл.

При визначенні загальної твердості природних вод іноді виникають деякі проблеми:

· нечітка зміна забарвлення в точці еквівалентності. Це вказує на присутність міді та цинку. Для усунення впливу цих речовин до проби води додають 1–2 мл розчину сульфіду натрію (3,7 г  розчиняють у 100 мл дистильованої води) і знову проводять дослідження.

· після додавання до проби води буферного розчину та індикатора проба води поступово знебарвлюється або стає мишастого кольору. Це свідчить про наявність у воді мангану. Для усунення його впливу на результати визначення загальної твердості води перед внесенням усіх реактивів до проби води необхідно додати п’ять крапель 1%-вого розчину солянокислого гідроксиламіну (1 г  розчиняють у дистильованій воді та доводять об’єм до 100 мл). Після цього додають усі реактиви і проводять визначення;

· титрування набуває затяжного характеру з нестійким і нечітким забарвленням. Це свідчить про високу лужність води. Її вплив усувають додаванням до проби води (до внесення всіх реактивів) 0,1 М розчину  у кількості, необхідній для повної нейтралізації лужності води, з подальшим кип’ятінням води протягом 5 хвилин. Після цього додають усі реагенти і виконують визначення.

Згідно з ГОСТ 2874-82 для питної води, загальна твердість повинна бути

не більше7 мг-екв/л, що за системою СІ тотожне 7 ммоль/л. Згідно з ДСАНПіН 383–96 загальна твердість води відноситься до показників фізіологічної повноцінності води й має бути в межах 1,5–7 мг–екв/л (ммоль/л).