Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
производных гамма-оксимасляной кислоты методом ГЖХ⇐ ПредыдущаяСтр 13 из 13
К лекарственным веществам ноотропного действия можно отнести натриевую и кальциевую соли гамма-оксимасляной кислоты (ГОМК). Известно, что в присутствии сильных кислот и температур свыше 105 оС соли ГОМК циклизуются в g-бутиролактон. Поэтому количественное определение нейробутала проводили по циклической их форме - по g - бутиролактону. Разработку методики количественного определения нейробутала авторы осуществляли методом ГЖХ на чистых образцах g-бутиролактона и субстанции нейробутала. Для этого использовали газовый хроматограф фирмы "Varian aerograph" серии 2860 (США) с пламенно-ионизационным детектором. Для хроматографирования образцов g-бутиролактона с различным его содержанием (20;40;60;80;100 мкг/мл), последние растворяли в органических растворителях и в объёме 3 мкл вводили в испаритель хроматографической системы. В качестве неподвижных жидких фаз использовались следующие типы фаз на различных носителях: 0,325% адипината этиленгликоля на хромосорбе G-AV (80-100 меш); 1% OV-17 на хромосорбе G (80-100 меш); 3% поли-А-101 А на газохроме Q (100-200 меш); фенилдиэтаноламиносукцинат; FFAP; OV - 225, а также 20% DEGS и 10% ПЭГС на хромосорбе W (80-100 меш). Анализ g-бутиролактона оптимально проводить на полярной фазе - 10% ПЭГС на хромосорбе W, при температуре колонки 105 оС. Оптимальное значение скорости газа - азота для используемой колонки составило 48 мл/мин. В качестве оптимального растворителя для образцов g-бутиролактона использовали хлороформ. В качестве внутренних стандартов использовались: триметин (3,5,5-триметилоксазолидиндион-2,4), близкое по структуре соединение с g-бутиролактоном, который по времени удерживания выходил после исследуемого лекарственного средства. Тем самым, оптимальными условиями хроматографирования для g-бутиролактона являлись: использование газового хромато-графа с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной колон-кой размером 150х2 мм; заполненной 10% полиэтилен-гликольсукцинатом на хромосорбе W (80-100 меш). Температура колонки – 105 оС, температура испарителя – 140 оС, температура детектора – 180 оС. Расход газа - носителя азота высокой чистоты - 48 мл/мин.; водорода - 40 мл/мин.; воздуха - 300 мл/мин. Предварительно колонку следует кондиционировать в течение 28 ч при 170 С в потоке азота. Время удерживания g-бутиролактона - 6 мин 30 с., триметина - 7 мин.
Пороговая чувствительность метода при определении g-бути-ролактона составила - 0,1 мкг/мл. Для проверки воспроизводимости и точности анализировались растворы g-бутиролактона в концентрациях 20, 40 и 60 мкг/мл. Результаты анализа считаются достоверными, если выполняются требования теста "Оценка пригодности хроматографической системы". 1. Время удерживания пика g-бутиролактона должно откло-няться не больше чем на 2% от среднего результата, т.е. в пределах от 6 мин 17 с до 6 мин 43 с. 2. Фактор асимметричности пика (Т) для g-бутиролактона, рассчитанный на расстоянии 5% от высоты должен быть от 0,7 до 0,9. W0,05 T = ——— (22), 2 × f где W0,05 - ширина пика на расстоянии 5% от высоты; f - расстояние от начала пика на расстоянии 5% от высоты до перпендикуляра проведённого из его вершины, в мм. 3. Коэффициент разделения Ki между g-бутиролактоном и триметином должен быть 1,67 - 2,22. Ki = (tRi - t0 ) / t0 (23), где tRi - время удерживания g-бутиролактона, мин; t0 - время удерживания триметина, мин. 4. Число теоретических тарелок g-бутиролактона от 800 до 1350. t N = 16 (—) 2 (24), W где t - время удерживания пика g-бутиролактона, мм; W - расстояние на базовой линии, между касательными крутым склонам пиков, мм. Для превращения нейробутала в g-бутиролактон необходимо введение циклизующего агента при температурах 100-105 С, роль которого выполняют различные минеральные кислоты, в качестве которых нами использовались концентрированные кислоты: серная и хлористоводородная. Предварительно готовили образцы водных растворов нейробутала с различным содержанием (от 20 до 100 мкг/мл) нейробутала. К 0,5 мл водного раствора нейробутала добавляли 0,25 мл кислоты серной или хлористоводородной и 0,25 мл внутреннего стандарта - триметина в концентрации (18 мкг/мл). Затем пробы нагревали на водяной бане в течение 60 мин и охлаждали. К полученным пробам добавляли 0,5 мл хлороформа. Смесь интенсивно встряхивали в течение 15 мин и центрифугировали при 3000 об/мин в течение 20 мин. После разделения слоёв отбирали органическую фазу и по 3 мкл вводили в испаритель хроматографической системы. Условия хроматографирования приведены выше.
Для определения степени превращения нейробутала в g-бути-ролактон предварительно строили калибровочные кривые стандартных растворов g-бутиролактона и растворов g-бутиролактона, полученных в процессе циклизации нейробутала вышеуказанными кислотами. Степень превращения нейробутала в g-бутиролактон рассчитывали по формуле 18. ЛИТЕРАТУРА Обязательная 1. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. М., 2007. - 354 с. 2. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: учеб. пособие /Э.Н. Аксенова и др.; под ред. А.П. Арзамасцева.-3-е изд., перераб. - М: Медицина, 2001. - 384 с. Дополнительная 1. Березкин, В.Г., Лапин А.Б., Газовая хроматография на капиллярных колонках со сверхтолстыми пленками неподвижнойжидкой фазы: неравновесная газовая хроматография. // Доклады Академии Наук, 2002. - Т. 382. №1. - С.78-81. 2. Васянина С.А. Идентификация кислородсодержащих компонентов методом ГЖХ в напитках // Тезисы докладов I Всероссийской конференции студентов и аспирантов: Пищевые продукты и здоровье человека. В 2-х частях. - Кемерово, 2008. -Ч. 2. - С. 192-194. 3. Васянина С.А., Мирошников A.M. Разделение кислород-содержащих продуктов брожения методом ГЖХ на модифицированных полиэтилендиолах // Сб. материалов V всероссийской научн.-практ. конференции: Инновационные технологии обеспечения безопасности питания и окружающей среды. - Оренбург, 2007 - С. 67-69. 4. Винарский, B.A. Хроматография. Газовая хроматография / В.А. Винарский // Минск: Издательский центр БГУ, 2003. - 170 с. 5. Жерносек А.К., Талуть И.Е. Аналитическая химия для будущих провизоров. Часть 1. Учебное пособие / А.К. Жерносек, И.Е. Талуть; Под ред. А.И. Жебентяева. – Витебск, ВГМУ, 2003. – 362 с. 6. Лапин, А.Б., Березкин, В.Г., Некоторые закономерности изменения селективности разделения в газо-жидкостной хроматографии с программированием температуры. // Заводская лаборатория, 2003. - №4, 69. – С. 7-12. 7. Новые направления в газохроматографическом анализе фармацевтических препаратов / Рос.хим. ж. - Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева, 2003. т. XLVII. №1. С. 18-32. 8. Царев, Н.И. Практическая газовая хроматография: Учебно-методическое пособие для студентов химического факультета по спецкурсу «Газохроматографические методы анализа» / Н.И. Царев, В.И. Царев, И.Б. Катраков. — Барнаул: Изд-во Алт. ун-та, 2000. - 156 с. 9. Barry, E.F., Columns: packed and capillary; columns selection in gas chromatography, In: Grob, R.L., Barry, E.F. (Eds), Modern Practice of Gas Chromatography, N.Y.: Willey, 2004, 65-191. 10. Barry, E.F., Grob, R.L., Columns for gas chromatography, performance and selection. Wiley-Interscience, New Jersey, 2007, 298 p. 11. Barry, E.F., Grob, R.L., Columns for Gas Chromatography, Performance and Selection, John Wiley & Sons, Hoboken, New Jersey, 2007, 298p. 12. Berezkin V.G., Lapin, А.В., Lipsky, J.B., Investigation of a new field in gas chromatography: Capillary columns with a super-thick layer of stationary liquid phase II J. Chromatogr., 2005, 1084, 18-23. 13. Berezkin, V.G., Viktorova, E.N., Changes in the basic experimental parameters of capillary gas chromatography in the 20th century. // J. Chromatogr. A., 2003, 985, 3-10. 14. Igor G. Zenkevich Hydroxy Compounds: Derivatization for GC Analysis // Encyclopedia of Chromatography. June, 2005. - P. 35.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-01-08; просмотров: 81; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.145.47.253 (0.008 с.) |