Взвешивание на аналитических весах

 

При взвешивании на аналитических весах придержи­ваются следующего порядка работы.

Взвешивание предмета.

1. Перед началом взвешива­ния справа от весов ставят разновес, а слева — эксикатор или взвешиваемый предмет.
2. Проверяют состояние весов: чистые ли чашки, нет ли остатков ранее взвешиваемого вещества внутри весов; если необходимо, то смахивают пыль и убирают загряз­нения специальной мягкой кистью.
3. Устанавливают нулевую точку весов: опуска­ют арретир и смотрят на экран. Если при ненагруженных весах нуль шкалы точно совпа­дает с отсчетной линией на экране,. то можно присту­пать к взвешиванию.
4. При отсутствии совпадения неболь­шим вращением головки корректора, находящегося выше рукоятки арретира, добиваются соответствия отсчетной линии нулю шкалы. Однако подобную установ­ку нулевой точки можно проводить, если отсчетная линия отстоит не более чем на 1—2 деления от нулевой точки вправо или влево.
5. Если отсчетная линия отходит от нулевой точки на много делений, то проверяют, правильно ли весы установ­лены по отвесу, правильно ли подвешены чашки на приз­мы, а затем, если это необходимо, устанавливают нулевую точку при помощи балансировочных гаек. Учащимся не рекомендуется самим проводить эти операции. Налажи­вать весы должен преподаватель, разрешая учащимся пользоваться (очень осторожно!) лишь корректором. Ну­левую точку нужно проверять перед каждым взвешива­нием.
6. Открывают левую дверку весов и ставят в центр левой чашки взвешиваемый предмет, после чего дверку закрывают.
7. Открывают правую дверку. При помощи пинцета из аналитического разновеса берут подходящую граммовую гирю и ставят ее в центр чашки. Левой рукой немного по­ворачивают рукоятку арретира и замечают, куда начинает отклоняться стрелка. При этом нельзя полностью открывать арретир. Открывают его лишь настолько, чтобы было ясно видно, какая из чашек перевешивает.
8. Гири ставят на чашку весов, начиная с более крупных. Если чашка с гирями перевешивает, снимают поставлен­ную гирю и заменяют ее следующей, с меньшей массой.
9. Если предмет тяжелее гири, добавляют следующую, мень­шую гирю и снова проверяют отклонение стрелки. Гири ставят в порядке уменьшения их массы — от большей к меньшим.
10. Когда очередная поставленная гиря покажет, что масса их велика, нужно уменьшить массу поставлен­ных гирь на 1 г.
11. Если окажется, что масса поставленных гирь недостаточна, то приступают к подбору долей грамма.
12. При подборе гирь необходимо следить за тем, чтобы масса была определена как можно меньшим числом гирь, например нельзя массу 5 г определить гирями 2 г, 1 г, 1 г, 1 г, а следует использовать одну гирю массой 5 г. Массу 10 г надо ставить одной гирей 10 г и т. д. Несколько гирь ставят в том случае, если нет гирек соответствующей мас­сы (массу 8 г ставят гирьками 5 г, 2 г и 1 г).
13. Поворачивая соответствующий диск и совмещая с указателем различные цифры диска, подбирают десятые доли грамма
14. Поворачивая другой, подбирают сотые доли грамма.
15. Записывают значение полученной массы. Вначале записывают суммарную массу граммовых гирь, проверяя эту цифру по пустым гнездам в коробке для разновеса.
16.  Ставят запятую и записывают со шкалы дисков десятые и сотые доли (первый и второй десятичный знак). Запи­сывают показания шкалы (третий и четвертый десятич­ные знаки).

На аналитических весах взвешивание производится с точностью до четвертого десятичного знака, поэтому надо следить за тем, чтобы масса взвешиваемого предмета бы­ла записана с такой же точностью.

1. Снимают с левой чашки взвешиваемый предмет, убирают гири в коробку, начиная с более тяжелой. Ста­вят диски на 0. Проверяют, не осталась ли нагрузка на чашках, не засорены ли весы.

 

Взятие навески.

1 На аналитических весах отвешивают вещество в том случае, если нужно взять навеску с точ­ностью до десятитысячных долей грамма. При этом посту­пают следующим образом.

2 Взвешивают бюкс или часовое стекло, соблюдая все правила взвешивания.

3 Определяют суммарную массу бюкса или стекла и необходимой навески.

4 Снимают с чашки весов гири, соответствующие мас­се бюкса, и ставят новые, равные суммарной массе бюкса и навески.

5 Ни в коем случае нельзя добавлять гири, соот­ветствующие массе навески к уже стоящим на чашке ве­сов гирям, соответствующим массе бюкса.

6 Ставят с по­мощью дисков новую миллиграммовую нагрузку.

7 Снимают бюкс с весов, насыпают в него немного ве­щества и снова ставят на весы.

8 Осторожно открывая арре­тир, наблюдают за отклонением стрелки и устанавливают, мало или много вещества в бюксе.

9 Каждый раз, снимая бюкс с чашки весов, осторожно досыпают или отсыпают вещество, пока около отсчетной линии не остановится де­ление шкалы, соответствующее третьему и четвертому знаку суммарной массы.

Иногда навеска не должна абсолютно точно соот­ветствовать расчетной массе, но должна быть абсолютно точно взвешена. В таком случае взвешивают на аналити­ческих весах часовое стекло или бюкс. Складывают их массу с массой нужной навески и на чашку весов ставят новые гири, соответствующие этой сумме. Насыпают в бюкс или на часовое стекло такое количество вещества, чтобы не менять цифры на внешнем диске, при этом изменение на внутреннем диске должно быть не более чем на одну цифру. Открывают арретир полностью, снимают показания шкалы и записывают полученную суммарную массу. Вычитая массу бюкса, находят точное значение взятой навески.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

 

1 Возьмите на часовом стекле или бюксе навеску, точно рав­ную 0,3028 г.

2 Возьмите в бюксе навеску, близкую по массе к 0,2500 г, и определите ее точную массу.

3 Уберите нагрузку с весов, проверьте, не осталось ли внутри весов взвешиваемого вещества.

Вопросы для самоконтроля

1 Какие виды весов применяются в лабораторной практике?

2 Опишите аптечные весы и правила взвешивания на них.

3 Что такое арретир и какова его роль?

4 Что представляют собой гири для технохимических весов?

5 Каковы правила взвешивания на технохимических весах?

6 Можно ли взвешивать предмет, который только что вынули из сушильного шкафа?

7 Опишите устройство аналитических весов.

8 Как определить нулевую точку у аналитических весов?

9 Каковы правила взвешивания на аналитических весах?

10 Как взять навеску на аналитических весах?

 

Решите задачи:

1 Определите массу предмета, если на чашке весов стояли гири: 5 г; 1 г; на внешнем диске с указателем совмещена цифра 0; на внутреннем — 70

2 Каковы масса предмета, если на чашке весов стояла гиря 20 г; на внешнем диске с указателем совмещена цифра 2; на внут­реннем — 00

3 Какова масса предмета, если на чашке весов гирь не было; на внешнем диске совмещена цифра 9; на внутреннем — 00

4 Масса бюкса 8,2830 г. Требуется взять навеску массой 0,4104 г. Какие гири надо поставить на весы и какое деление на шкале должно остановиться у отсчетной линии, когда масса навески будет соответствовать заданной?

 

 

Лабораторно-практическое занятие№14

«Выполнение определения удельной плотности и температуры растворов»

Задание:

1 Пустовалова Л.М. /Л.М. Пустовалова, И.Е.Никанорова/ - Техника лабораторных работ. Ростов н/Д.: «Феникс», 2004 - 288с.

2 ГОСТ Р 52905-2007 «Лаборатории медицинские. Требования безопасности».

Материал для самостоятельной работы на практическом занятии

Задание: Внимательно прочитайте предложенный материал. В лабораторной тетради сделайте краткий конспект-схему про плану:

1 Определение плотности веществ. Приборы и оборудование для определения плотности вещества.

2 Определение температуры.

3 В лабораторной тетради заполните таблицу. Вклейте картинки в нужную колонку.

Рисунок оборудования	Название	Описание и использование оборудования.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ

Производство анализов часто требует от лаборанта умения определять плотность некоторых биологических жидкостей (мочи, цереброспинальной жидкости, выпотных жидкостей, молока и т. п.), а также отдельных твердых и газообразных веществ и растворов кислот, спиртов и т. п. Плотность вещества является одной из главных физиче­ских величин, характеризующих его свойства. Плотность представляет собой массу единичного объема вещества. В повседневной практике обычно пользуются относитель­ной плотностью, т. е. отношением плотности данного веще­ства к плотности дистиллированной воды при температу­ре 4 °С. Относительная плотность выражается отвлечен­ным числом. Плотность раствора обычно увеличивается с повышением концентрации растворенного вещества. Плот­ность в значительной степени зависит от температуры: при понижении температуры она обычно увеличивается, а при повышении — уменьшается, поэтому необходимо всег­да регистрировать температуру, при которой производи­лось измерение. Стандартной температурой, при которой рекомендуется определять плотность, является 20 °С. Изме­рение плотности жидкостей производят при помощи раз­личных приборов: ареометров, спиртометров, сахаримет­ров, лактометров, урометров, пикнометров и т. п.

Ареометры (рис. 43, а) представляют собой стек­лянные трубки с расширением книзу в виде шарика, за­полненным дробью или специальной массой (иногда ртутью). В узкой верхней части ареометра имеется шка­ла с делениями, по которой можно определять относитель­ную плотность с точностью до третьего десятичного знака, Наименьшее значение плотности нанесено на шкале ввер­ху, а наибольшее — внизу, так как глубина погружения ареометра зависит от плотности жидкости. С уменьше­нием плотности испытуемой жидкости ареометр глубже погружается в нее. Существуют специальные наборы арео­метров, рассчитанные для жидкостей с относительной плотностью меньше 1,0 и больше 1,0. Такие наборы арео­метров очень удобны, так как дают возможность опреде­лять относительную плотность в широких интервалах. Удобны для работы ареометры с вмонтированными в них термометрами, так как это позволяет одновременно с оп­ределением плотности измерять и температуру.

Для определения относительной плотности испытуемую жидкость наливают в стеклянный цилиндр без носика и желательно без делений вместимостью от 250 до 500 мл.

Размер цилиндра должен соответствовать размеру арео­метра. Жидкость нельзя наливать в цилиндр до краев во избежание ее переливания при погружении ареометра. Погружать ареометр в испытываемую жидкость следует осторожно, не касаясь стенок цилиндра. Ареометр не вы­пускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает. При определении относительной плотно­сти ареометр должен находиться в центре цилиндра и не должен касаться дна (рис. 44). Отсчет по делениям шка­лы ареометра производят по верхнему мениску жидкости. По окончании работы ареометр промывают в воде и, вытерев его насухо, убирают в специальный футляр или ящик. Ареометры очень хрупкие, поэтому обращаться с ними следует очень осторожно.

Содержание этилового спирта определяют спиртомет­рами, или спиртомерами, показывающими содержание этилового спирта в градусах, т. е. в объемных процентах. Для определения относительной плотности биологических жидкостей применяют урометры. Для определения плотности молока служат лактометры (см. рис. 43, б). Плотность растворов кислотных и щелочных электролитов для аккумуляторов измеряют денсиметрами. Для опре­деления относительной плотности некоторых легко по­движных жидкостей с точностью до четвертого знака удобно пользоваться пикнометрами (см. рис. 43, в). При определении относительной плотности пикнометр хо­рошо промывают, обезжиривают и высушивают, затем взвешивают на аналитических весах, после чего заполня­ют дистиллированной водой и взвешивают с точностью до 0,0001 г. После этого воду выливают и заполняют его испытуемой жидкостью. После 25-минутного стояния при­бора в термостате производят повторное взвешивание его на аналитических весах. По окончании работы пикномет­ры тщательно моют и убирают. Пикнометры пригодны только для определения относительной плотности жидко­стей. Плотность жидкости с небольшой вязкостью и очень вязких жидкостей удобнее определять ареометрами или при помощи специальных гидростатических весов Мора или гидростатических пикнометров. Для определения от­носительной плотности порошкообразных твердых тел применяют специальные пикнометр ы-волюмометры (рис. 45). Для этого исследуемый материал измель­чают в порошок, берут точную навеску на аналитических весах и переносят ее количественно в волюмометр, в ко­торый предварительно налита жидкость до нижнего, нулевого деления. В волюмометр наливают керосин, бензин или другую органическую жидкость, которая смачивает испытуемое вещество, но не растворяет его. После 20-ми­нутного стояния прибора в термостате отмечают уровень жидкости в волюмометре. По разности уровней жидкости до и после добавления вещества определяют объем взятой навески. Плотность твердого вещества определяют деле­нием массы взятой навески на найденный объем.

 

ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ

 

Для измерения температуры существуют различные приборы. Обычно температуру измеряют термометрами. Термометры различаются по принципу действия. Чаще применяют дилятометрические термометры, представляющие собой стеклянные трубки с капилляром внутри и резервуаром, заполненным различными жидкостями (ртуть, этиловый спирт, толуол, пентан). Наиболее употребительными и распространенными являются ртутные палочковые (рис.46, а) и трубчатые (рис. 46,6—г) термометры (рис. 46, а,б). У трубчатых термометров капилляр расположен на поверхности фарфоровой пластинки, на которой нанесена шкала в градусах. У палочковых термометров шкала на ходится снаружи, а капилляр — внутри. Эти термомет­ры применяют для измерения температуры от —30 до 360 °С. Шкала делений может быть от 0 до 100, 150, 200, 250, 300 и 360 °С. Расстояние между крупными де­лениями разделено на равные части и цена каждого деления может быть 1; 0,5; 0,2 и 0,1 °С. Спиртовые термометры менее точные, потому что при нагревании спирт расширяется неравномерно, точка его кипения 78,3 С. Спиртовые термометры успешно применяются для измерения очень низких температур (—130°С), для кото­рых ртутные термометры не могут быть использованы в связи с тем, что ртуть замерзает при —39 °С. Термометры градуируются в градусах Цельсия. Расстояние между постоянными точками шкалы, точкой таяния льда и точкой кипения воды (0 °С и 100°С) разделено на 100 делений. В термометрах Реомюра промежутки между постоянными точками разделены на 80 частей, а в термо­метрах Фаренгейта — на 180 частей, причем в последних точка замерзания обозначается числом 32, а точка кипе­ния—числом 212. Отсюда 1°С=⁴/5°Р или ⁹/₅°Ф; 1 °Р = = ⁵/₄°С или ⁹/₄°Ф; 1°Ф= ⁵/₉°С или ⁴/э°Ф. Чтобы переве­сти значение температуры, выраженной в градусах Рео­мюра, в градусы Цельсия, следует число градусов Реомю­ра умножить на ⁵/₄.

Перед началом работы, связанной с измерением тем­ператур, необходимо проверить термометры, т. е. сравнить их с так называемым нормальным термометром, точность которого гарантируется специальным свидетельством о поверке выданном центром стандартизации и метрологии. Для этого испы­туемые термометры вместе с контрольными (нормальны­ми) погружают в сосуд с холодной водой и через 5— 10 мин записывают первые их показания. Прилив некото­рое количество горячей воды и хорошо ее размешав, вновь определяют показания термометров. Таким способом можно установить поправку для отдельных интервалов шкалы испытуемых термометров. При измерении температуры жидкости термометр погружают в нее так, чтобы он находился на одинаковом расстоянии от стенок сосуда и не касался их. Кончик термометра должен быть полностью погружен в жидкость. При отсчете показаний по шкале глаз должен находиться на одной линии с уровнем ртути. По окончании работы термометр охлаждают и убирают в футляр, а при отсутвии его слегка сма­зывают вазелиновым маслом или смачивают спиртом или водой и вставляют со стороны расширенного конца проб­ки. Ту часть термометра, которая будет находиться непо­средственно в приборе, тщательно обрабатывают любым органическим растворителем, нанесенным на марлевый тампон или фильтровальную бумагу, для удаления масла и воды.

Для наблюдения за изменением температуры в тече­ние опыта для малого интервала температур (2—5°С) применяют метастатические термометры Бекмана, шкала которых рассчитана на 5—6 °С с ценой деления в 0,01°С. Это позволяет производить измерение температу­ры с точностью до 0,002 °С.

Все термометры должны иметь паспорт и быть прове­рены. Работать с непроверенными термометрами строго запрещается. Имеющиеся в наличии термометры следует периодически проверять, так как нулевая точка со време­нем смещается.

Электрические термометры предназначаются для измерения температуры различных установок (печи, термостаты) и реакционных смесей. Для этих целей используются термометры сопротивления (болометры), термоэлектрические пирометры (термопары), термисторы (проводники), оптические и термохимические термометры. Наиболее широкое применение в различных областях тех­ники и медицины получили термометры сопротивления и термоэлектрические термометры..Термохимические тер­мометры служат для измерения температуры с помощью веществ, изменяющих окраску с изменением температуры. Для пользования указанными приборами следует руковод­ствоваться прилагаемыми к ним инструкциями, содержа­щими подробное описание прибора и правила его эксплуа­тации.

 

ЗАДАНИЕ

1. Рассмотрите различные виды термометров, которые имеются в учебном кабинете.
2. Для каких измерений они используются.
3. Расположите термометр в цилиндре и закрепите его.
4. Определите температуру воды очищенной.

 

Вопросы для самоконтроля

1. Какие приборы используются в лабораторной практике для определения плотности растворов?
2. Какими приборами пользуются для измерения температур?

Лабораторно-практическое занятие№15

«Приготовление растворов технической концентрации»

Задание:

1 Изучите материал учебника: Камышников В.С. «Техника лабораторных работ в медицинской практике». 3-е издание переработанное и дополненное М.: «МеЕДпресс-информ», 2013. Стр.145-155

2 Пустовалова Л.М. /Л.М. Пустовалова, И.Е.Никанорова/ - Техника лабораторных работ. Ростов н/Д.: «Феникс», 2004 - 288с.

3 ГОСТ Р 52905-2007 «Лаборатории медицинские. Требования безопасности».

4 Чернявская Е.Г. Растворы. Приготовление растворов различной концентрации: Учебно-методическое пособие для самостоятельной работы студентов. /Е.Г.Чернявская - Омск: 2008 - 37с. MP 2.2.9.2242-07

5 Лекция по теме: «Способы выражения концентрации растворов»

Материал для самостоятельной работы на практическом занятии

Задание:

1. Внимательно прочитайте предложенный материал. Составьте и запишите в лабораторную тетрадь алгоритм приготовления растворов технической концентрации.

2. Отдельно выпишите правила техники безопасности при приготовлении растворов кислот и щелочей.

4 Запишите в тетрадь правила и сроки хранение приготовленных химических реактивов.