Обезвоживание органических реактивов

 

При работе в лаборатории часто приходится очищать различные растворители (спирт, эфир, бензол и др.). Все эти реактивы содержат воду в том или ином количестве, присутствие которой может мешать работе. Поэтому эти реактивы, прежде чем перегонять, высушива­ют. Очищенные таким образом жидкости называют абсолютными. Поскольку органические реактивы обладают разными свойствами, спо­собы их высушивания различны.

 

 

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Очистка солей, растворимость которых резко меняется с изме­нением температуры.

1. Очистка нитрата калия KN0₃.

70 г нитрата калия растворите в стакане вместимостью 200—250 мл при нагревании в 100 мл дистиллированной воды. Горячий раствор быст­ро профильтруйте через складчатый фильтр с применени­ем воронки для горячего фильтрования. Полученный раствор охладите в воде со льдом. Выпавшие кристаллы отфильт­руйте на воронке Бюхнера и высушите при температуре 100—110 °С.

1. Очистка дихром ата калия К₂С r₂О₇.

В стакане вмести­мостью 200—250 мл растворите 50 г соли в 75 мл кипящей дистил­лированной воды и при размешивании вылейте раствор тонкой стру­ей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильт­руйте на воронке Бюхнера и сушите 2 ч при температуре 100— 105°С. Измельчите их в ступке и сушите при температуре 200⁰С.

Очистка солей, содержащих кристаллизационную воду.

1. Очист­ка сульфата магния MgS0₄-7 H20.

В стакане вместимостью 100—150 мл растворите 72 г семиводного сульфата магния в 50 мл дистиллированной воды, нагретой почти до кипения. Раствор охла­дите при помешивании в воде со льдом. Выпавшие кристаллы от­фильтруйте на воронке Бюхнера и затем высушите между листами фильтровальной бумаги.

1. Очистка сульфата меди CuSO₄ *5 H₂ O.

В стакане вмес­тимостью 200—250 мл растворите 40 г CuS0₄-5H₂0 при нагревании в 100 мл дистиллированной воды. Раствор упарьте до появления на поверхности пленки и охладите. Выпавшие   кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и высушите между листами фильтровальной бумаги.

 

Очистка солей, растворимость которых мало изменяется с из­менением температуры.

 

1. Очистка хлорида натрия NaCl.

В стакане вместимостью 200—250 мл растворите при нагревании 28 г хлорида натрия в 90 мл дистиллированной воды. Отфильтруйте ра­створ от механических примесей и упарьте примерно вдвое. Раствор охладите и добавьте при помешивании 10 мл хлороводо­родной кислоты, чтобы понизить растворимость хлорида натрия. Выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и прокалите при температуре 500 °С, чтобы полностью удалить остатки хлорово­дородной кислоты.

 

Очистка органической кислоты.

1. Очистка щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ * 2Н₂О.

Щавелевая кислота, поступающая в продажу, часто содержит примеси соединений железа. Для того чтобы осво­бодить кислоту от этих примесей, в стакане вместимостью 200 мл растворите 50 г щавелевой кислоты в 50 мл горячей 14% хлорово­дородной кислоты (относительная плотность 1,07). Охладите раствор при помешивании в воде со льдом. Выпавшие кристаллы отфильт­руйте на воронке Бюхнера и вновь растворите в 80 мл горячей дистиллированной воды. Охладите раствор при помешивании в воде со льдом, отфильтруйте выпавшие кристаллы на воронке Бюхнера и просушите их между листами фильтровальной бумаги.

 

Очистка методом возгонки

1. Очистка йода

6 г технического йода смешайте с 1 г йодида калия и 2 г оксида кальция СаО. Смесь разотрите в фарфоровой ступке и пересыпьте в химический стакан. Стакан по­местите в песочную баню и закройте сверху круглодонной колбой, через которую проходит не очень сильный ток воды (рис. 37). Ос­торожно нагревайте песочную баню. При этом йод возгонится и осядет на колбе.

После окончания работы кристаллы йода осторожно соскабли­вают с колбы стеклянной лопаточкой в чистую банку. Нельзя сни­мать йод при помощи металлического шпателя, так как йод взаимо­действует со многими металлами.

Вопросы для самоконтроля

1 Что такое реактив?

1. Каковы правила хранения ядовитых реактивов, огнеопасных веществ, сжатых газов, светочувствительных реактивов, гигроско­пичных веществ, кислот и щелочей?
2. Как следует подбирать пробки к разным реактивам?
3. Каков порядок расстановки реактивов в шкафах?
4. Какими способами можно уберечь реактивы or загрязнения?
5. Как следует переливать реактивы из больших емкостей в меньшие?
6. Перечислите методы очистки реактивов.
7. Опишите каждый из методов и приведите примеры веществ, которые могут быть очищены каждым из этих методов.

Лабораторно-практическое занятие№12

«Взвешивание на аптечных, технохимических и аналитических весах»

Задание:

1. Изучите материал учебника: Камышников В.С. «Техника лабораторных работ в медицинской практике». 3-е издание переработанное и дополненное М.: «МеЕДпресс-информ», 2013. Стр. 134-144

2. Пустовалова Л.М. /Л.М. Пустовалова, И.Е.Никанорова/ - Техника лабораторных работ. Ростов н/Д.: «Феникс», 2004 - 288с.

3. ГОСТ Р 52905-2007 «Лаборатории медицинские. Требования безопасности».

Материал для самостоятельной работы на практическом занятии

Задание: Внимательно прочитайте предложенный материал. В лабораторной тетради сделайте краткий конспект-схему по плану:

1. Правила взвешивания на технохимических весах.
2. Взвешивание предмета на технохимических весах.
3. Взятие навески на технохимических весах.
4. Взвешивание предмета на технохимических весах.
5. Устройство и работа аналитических весов.
6. Взвешивание на аналитических весах.
7. Взятие навески на аналитических весах

В лабораторной тетради заполните таблицу. Вклейте картинки в нужную колонку.

Рисунок оборудования	Название	Описание и использование оборудования.

 

ВЕСЫ И ВЗВЕШИВАНИЕ

В лабораторной практике применяют различные виды весов; наиболее распространенными являются аптечные, технохимические и аналитические.

Весы требуют тщательного ухода, они не должны под­вергаться тряске, запылению, действию кислых паров. Технохимические и торсионные весы должны быть установлены на отдельном столе. Аналитические весы устанав­ливают в отдельной комнате, так называемой весовой, на специальных столах на кронштейнах, укрепленных на капитальной стене.