Структурные морфологические свойства

После ИЛО при W = 0,5 Дж/см² состояние облучённой поверхности образца практически не отличалась от исходного. Зона ИЛО не выделялась на пластине TiAlN/Si. При последовательном повышением W в интервале 0,6…0,9 Дж/см² и однократным облучением новых участков эффект ИЛО становился заметным по появлению слабого оптического контраста зон лазерного воздействия на общем фоне поверхности пластины. Это указывает на изменение физического состояния слоя TiAlN и, вероятно, его исходной структуры (рисунок 16) в связи с высокотемпературным нагревом во время действия лазерного импульса и термостимулированными кинетическими процессами, не приводящими, однако, к разрушению плёнки.

В описанной ситуации агрегатное состояние слоя TiAlN в процессе ИЛО, вероятнее всего, не меняется. Однако строение/морфология плёнки может трансформироваться вследствие релаксационных процессов, связанных с возникновением в нём термостимулированных механических напряжений, которые обусловлены значительным одномерным (вглубь образца) градиентом температуры. Изучение областей ИЛО (W = 0,6…0,9 Дж/см²) под микроскопа показало (рисунок 17), что указанные процессы приводят к образованию системы латеральных ячеек микронных размеров, превышающих толщину самой плёнки TiAlN.

Рисунок 17 – Микрофотография поверхности образца, облучённой при

W = 0,64 Дж/см²

Средний размер ячеек, уменьшающийся с увеличением W, составляет 1,8 мкм (0,64 Дж/см²); 1,4 (0,75); 1,1 (0,82) и 1 мкм (0,9 Дж/см²).

Средний размер ячеек (мкм)	1,8	1,4	1,1
Плотность энергии облучения (Дж/см^2)	0,64	0,75	0,82	0,9

 

Рисунок 18 – Убывающая зависимость

На риунке 19 представлены микрофотографии полученные метадом РЭМ электронной микроскопией. При плотности мощности 1Вт/см² отчетливо видно линии растрескивания покрытия, а также наличие тонкого слоя рекристализованного материала.

Рисунок 19 – Вид пленок образца TiAlN/Si при различных плотностях энергии ИЛО (растровый электронный микроскоп Hitachi S-4800)

При плотности мощности 1Вт/см² отчетливо видно линии растрескивания покрытия, а также наличие тонкого слоя рекристализованного материала.

Таким образом плотность мощности 1 В/см² является граничным с точки зрения трансформации строение пленки связанной с возникновение в ней термостимулированных механических напряжений в котором обусловлены значительный градиент температуры в глубь образца.

 

При повышении W до порогового значения ~1 Дж/см² достигается разрушение слоя TiAlN вследствие изменения его агрегатного состояния во время действия лазерного излучения и абляции, что приводит к удалению части плёнки с поверхности подложки Si (рисунок 20) в местах с повышенной в пределах неоднородности лазерного пятна (± 5%) величиной поглощённой энергии. Поверхность подложки при этом не разрушается. В условиях развитой абляции (при наибольшей в эксперименте плотности энергии 1,6 Дж/см²) наблюдалась эрозия всей поверхности зоны ИЛО.

 

Рисунок 20 – Фрагменты изображения поверхности зоны ИЛО (W = 1,0 Дж/см²) в поле зрения микроскопа

 

Это можно заключить также, если учесть, что при порог лазерно-индуцированного плавления поверхности собственно монокристалла кремния ~1 Дж/см² [4], тогда как при такой же величине W облучение системы плёнка TiAlN/подложка Si приводит к удалению части плёнки в зоне ИЛО вследствие абляции без визуально заметного нарушения состояния поверхности монокристалла Si (рисунок 18).

 

Оптические свойства

В условиях лазерного воздействия получены осциллограммы, характеризующие динамику отражательной способности зоны ИЛО R(t) на длине волны зондирующего пучка (рисунок 15). Осциллограммы «б» и «в» соответствуют W = 0,64 Дж/см² и 0,82 Дж/см². Из них следует, что во время лазерного нагрева плёнки, её отражательная способность R несколько уменьшается от начальной величины (R_н), затем возрастает до конечной (R_к), причём за время, которое существенно больше при втором значении W. Это связано с более длительной в этом случае стадией остывания нагретого слоя нагретого до большей пиковой температуры.

Рисунок 21 – Осциллограммы лазерного импульса (а) и выходного сигнала фотоприёмника, детектирующего зондирующее излучение, отражённое от образца TiAlN/Si: W = 0, 64 (б) и 0,82 Дж/см² (в)

 

Согласно результатам оптических измерений на длине волны лазерного излучения отражательная способность плёнки R = 0,28, а коэффициент пропускания составляет 2,3∙10^-4, что соответствует натуральному показателю поглощения k = 1,7∙105 см^-1. Это означает, что лазерное излучение поглощается с выделением тепла в слое, на порядок меньшим толщины плёнки. Поскольку TiAlN обладает низкой теплопроводностью, теплоотвод в подложку в энергетическом балансе взаимодействия лазерного излучения с плёнкой не имеет существенного значения. То есть, весьма быстрый (наносекундный) нагрев плёнки, изменение агрегатного состояния и абляция TiAlN происходят без существенного повышения температуры приповерхностной области подложки Si

 

 

Рисунок 22

На рисунке 22 представлена спектральный коэффициент отражения пленки TiAlN толщиной 450 и 200нм.

 

Видно что отражение данной пленки существенно ниже эталонной TiN

 

 

Рисунок 23

В результате лазерного отжига спектральный коэффициент отражения пленок изменяется в сторону уменьшения коэффициента отражения и сдвиг минимума в сторону более длинных волн

 

Заключение

В данной дипломной работе проведен анализ литературы по магнетронному осаждению тонких пленок и по взаимодействию лазерного излучения с веществом, экспериментально исследовали процес реактивного магнетронного осаждения бинарных нитридов металлов (TiAlN) и их последующий лазерный отжиг, изготовлена серия экспериментальных образцов. Изучены оптические свойства тонкой пленки до и после лазерной обработкой. Исследование позволяют сделать следующие выводы:

Методами растровой электронной микроскопии установлено, что покрытия TiAlN, полученные реактивным магнетронным распылением Ti_0,5 – Al_0,5 мишени, имеет столбчатую структуру.

Лазерный отжиг в интервале 0,6..0,9 Дж/см² ведёт к изменению физического состояния слоя TiAlN - образованию системы латеральных ячеек микронных размеров, обнаруживаемых оптической микроскопией.

Для энергий лазерного импульса больших 1,0 Дж/см² методом (РЭМ) установлено образование сетки трещин микронных размеров.

Проведён сравнительный анализ коэффициента отражения TiN и TiAlN в результате которого выявлено, что покрытия TiAlN являются слабоотражающимися (коэффициент отражения изменяется от 15 до 40 %) в видимом диапазоне спектра.

Установлено, что лазерный отжиг приводит к уменьшению отражательной способности модифицированных покрытий TiAlN.

Предлагается использование данных покрытий в качестве антиотражающих покрытий в солнечной энергетике.

 

 

 

Список литературы

[1] Дьюли, У. Лазерная технология и анализ материалов / У. Дьюли – перевод с английского Е.А. Верного, В.Н. Сошникова. – Москва: Мир, 1986. – 502с.

[2] Данилин, Б.С. Применение низко-температурной плазмы / Б.С.Данилин. – Москва: Энергоатомиздат, 1989. – 310с.

[3] Делоне, Н.Б. Взаимодействие лазерного излучения с веществом / Н.Б. Делоне. – Москва: Наука, 1989. – 250с.

[4] Полещенко, К.Н. Физические методы анализа материалов: учеб. пособие / К.Н. Полещенко [и др.]; под общ. ред. К.Н. Полещенко. – Омск: Изд-во СибАДИ, 2003. – 340с.

[5] Бурмаков, А.П. Спектроскопическая система контроля расхода газов и содержания примесей в процессе магнетронного осаждения пленок / А.П. Бурмаков, В.Н. Кулешов // Журнал прикладной спектроскопии. 2007. – 32 с.

[6] Достанко, А.П. Технологические процессы и системы в микроэлектронике: плазменные, электронно-ионно-лучевые, ультразвуковые / А.П. Достанко. – Минск: БГУ, 2009. – 105с.

[7] Терри, Л. Альфорд. Леонард К. Фельдман. Джеймс В. Майер Фундаментальные основы анализа нанопленок Л. Терри [и др.]; под общ. ред. Л. Терри – перевод с английского А.Н. Образцов, М.А. Долганов. –Москва: Научный мир, 2012. – 391 с.

[8] Пячин, С.А. Новые технологии получения функциональных наноматериалов: лазерная абляция, электроискровое воздействие / С.А. Пячин, М.А. Пугачевский. – Хабаровск, 2013. – 38 с.

[9] Кинетические свойства тонких пленок ТiN, полученных методом реактивного магнетронного распыления / М.Н. Солован [и др.]; под общ. ред. М.Н. Солован. – Украина, 2013. – 4 с.

[10] Берлин, Е.В. Получения тонких пленок реактивным магнетронным распылением / Е.В. Берлин, Л.А. Сейдман. – Москва: Техносфера, 2014. – 5 с.

[11] Воздействие наноимпульсного лазерного излучения на тонкие пленки TiAlN/Si /Г.Д. Ивлев [и др.]; под общ. ред. Г.Д. Ивлев. – БГУ: Минск, 2015. – 3 с.