Метод комплексонометрии, прямое титрование. 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Метод комплексонометрии, прямое титрование.



Метод основан на способности катионов кальция образовывать с трилоном Б (эдетатом натрия) устойчивые, прочные, бесцветные и хорошо растворимы в воде комплексонаты.

    Методика: Тн пр-та растворяют в горячей воде, охлаждают + аммиачно-буферный раствор (для создания слабощелочной среды) + индикатор хромовый темно-синий и титруют 0,05 н р-ром трилона Б до перехода окраски из вишнево-красной в сине-фиолетовую.

 

 [ R – COO]2Ca   + Н 2 Ind ↔ CaInd + 2 R – COO H

CaInd + Na2H2Tr → Ca Na2Tr+ Н 2 Ind

 

f экв .=1    M1/z = М

Применение

Антигистаминное, при дефиците кальция, как общеукрепляющее, при отравлении солями магния, при кровотечениях. ФВ: порошок, таблетки, ампульные р-ры для в/м и в/в введения.

 

Хранение в ХУТ.


Лекарственные средства, производные аминокислот

 

Кислота аминокапроновая Кислота глютаминовая
Acidum aminocapronicum Acidum aminocaproicum* Aminocaproic acid* Acidum glutaminicum Acidum glutamicum* Glutamic acid*
                                                                                               CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 – COOH                     |                   NH2      HOOC - CH2 - CH2 - CH – COOH                                            |                                           NH2
6-аминогексновая кислота ε-аминокапроновая кислота 2-аминопентандиовая кислота 2-аминоглутаровая кислота

Свойства

Белые мелкокристаллические порошки:

без запаха с едва ощутимым запахом, кислого вкуса

Мало растворима в воде, нерастворима в спирте

Мало растворима в холодной воде, хорошо в горячей, нерастворим в спирте.
Кислотные св-ва преобладают, т.к содержит 2 карбоксильные группы.

Обладают амфотерными свойствами, получают химическим путем.

Образование внутренней соли:

                   CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 – COO-                    |                   NH3+                                               цвиттер ион      HOOC - CH2 - CH2 - CH – COO-                                            |                                           NH3+                        цвиттер ион
рН =  7,5 – 8 рН =  3,1 -3,7

Подлинность

1. на аминогруппу - с р-ром нингидрина при нагревании ® сине-фиолетовое окрашивание

2.   на карбоксильную группу - комплесообразование с солями тяжелых металлов с 0,1 н р-ром NaOH

2 CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + CuSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O + | NH2                                                                                                               слабощелочная среда  +        CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COO Cu              |                                              2           NH2                                                                                  темно-синее окрашивание 2 HOOC-CH2-CH2-CH–COOH + CuSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O +                              |                             NH2                                        + HOOC-CH2-CH2-CH–COO Cu                                        |       2                                      NH2                                 темно-синее окрашивание

3. t плавления, ИК, УФ спектр

4. р-ция сплавления с роданидом калия KSCN ®  образуется сероводород. Открывается с помощью ацетата свинца на фильтровальной бумаге ® почернение.   4. р-ция с резорцином и концентрированной серной к-той при нагревании ® плав красного цвета, при растворении в р-ре аммиака наблюдается красно- фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцией.
5. с р-ром хлорамина и фенолом при нагревании ® синее окрашивание 5.
6. с ф/ф + по каплям р-р NaOH до появления красного окрашивания + р-р формальдегида до обесцвечивания р-ра. 6.

Количественное определение

1. Метод   неводного титрования  (ГФ) 1. Метод  Къельдаля  (ГФ Х, метод 1)
Метод основан на усилении слабых основных свойств за счет аминогруппы при растворении в растворителе протогенного характера. Метод основан на способности азотсодержащих соединений под действием концентрированной серной кислоты разлагаться, или минерализоваться до аммиака.
Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до голубовато- зеленого окрашивания.
 


CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + HClO4 →   CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH ClO4-

|                                                                           |

NH 2        1  моль                         1 экв.         NH 3 +

                                                                                                                                             перхлорат аминокапроновой к-ты

 

      fэкв . =      1  M1/ z =  М

 

 

Методика: проводят минерализацию пр-та с концентрированной серной к-той при нагревании и катализаторе СuSO4, K2SO4, соли ртути, образующийся при этом в эквивалентном кол-ве сульфат аммония нейтрализуется при нагревании ® при этом выделяется аммиак, который улавливается р-ром борной к-ты и титруется 0,1 н р-ром HCI (метиленовый синий + м/о)                                                             к.H2SO4           NaOH                                                           to, Kt                  to           H3BO3                   HCl HOOC-CH2-CH2-CH–COOH → (NH4)2SO4 → NH3 → NH3•H3BO3   → NH4Cl                            |                           NH 2     M1/z = Mm/n где n – число атомов азота в ЛС

2. Метод формольного титрования

Метод основан на связывании аминогруппы формалином с образованием азометиновых производных и нейтрализации их  по карбоксильной группе NaOH.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + формалин + ф/ф и титруют 0,1 н р-ром NaOH до розового окрашивания.

  CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + HCOH → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + H2O  |                                                                            |  NH2               моль                                              N=CH2           моль   CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + NaOH → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COONa + H2O  |                                                                         |  N=CH2      1  моль                      1  экв.    N=CH2         f экв. =    1            M1/ z =  М     HOO С -CH2-CH2-CH–COOH + HCOH → HOO С -CH2-CH2-CH–COOH + 2 H2O                            |                                                                   |                           NH2                                                             N=CH2                                 моль                                                                 моль HOO С -CH2-CH2-CH–COOH +2NaOH→NaOO С -CH2-CH2-CH–COONa +2 H2O                            |                                                                       |                           N=CH2                                                           N=CH2                1   моль          2 экв       fэкв. =      1/2   M1/ z = М/2
3. Метод алкалиметрии, прямое титрование (Экспресс) 3. Метод алкалиметрии, прямое титрование (Экспресс, ГФ Х метод 2, ГФ ХII)
Метод основан на кислотных свойствах пр-та за счет карбоксильной группы Метод основан на кислотных свойствах пр-та за счет карбоксильной группы в 5 положении
Методика:  к Тн пр-та + ацетон + индикатор тимолфталеин и титруют 0,1 н р-ром NaOH до синего окрашивания.   Методика: Т.н. препарата растворяют в воде, прибавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1н раствором гидроксида натрия до голубовато-зеленого окрашивания
                                                             CH3 – C –CH3                                                                             ||                                                                            O CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH+NaOH→CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COONa+ H2O  |                                                                    |  NH2          1   моль                         1 экв. N=C – CH3                                                                             |                                                                            CH3       fэкв. =   1            M1/z =  М   HOOC-CH2-CH2-CH–COOH + NaOH → NaOO С -CH2-CH2-CH–COO- +2 H2O                           |                                                                          |                          NH2                                                                    NH3+                  1  моль           1 экв         f экв . =  1          M1/z =  М

Применение

При больших кровопотерях, для свертывания крови при аллергиях. ФВ: субстанция, р-р. Для лечения заболеваний ЦНС, при психозах и эпилепсии, при заболеваниях, связанных с задержкой развития у детей (синдром Дауна). ФВ: таблетки, субстанция, ампульные р-ры.

Хранение

В ХУТ темного стекла, в защищенном от света месте

 



Поделиться:


Читайте также:




Последнее изменение этой страницы: 2021-07-18; просмотров: 66; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.225.31.159 (0.007 с.)