С помощью спиртометра, ориометра

2.  Метод дихроматометрии с йодометрическим окончанием, вариант обратного титрования.

Метод основан на окислении спирта дихроматом калия в кислой среде до уксусной кислоты.

                                                           O

                                                                   //

3C₂H₅OH+2K₂Cr₂O₇ +14HNO₃→3CH₃–C–OH + 4Cr(NO₃)₃+ 4KNO₃ + 11H₂O

    1 моль        4  экв.

K₂Cr₂O₇ + 6 KI + 14 HNO₃ → 3 I₂ + 2 Cr(NO₃)₃ + 8 KNO₃ + 7 H₂O

 

I ₂ + 2 N а₂ S ₂ О₃ → 2 N а I + N а₂ S ₄ О₆

Индикатор - крахмал

I₂ + 2 е → 2 I^-

2 S₂О₃ ^2- - 2 е → 2 S₄О₆^2-

f _{экв .}= 1/4                     M _{1/ z} = М/4 

Применение

1. 70%-ый спирт – обработка инъекционного поля, хирургических инструментов.

2. 40%-ый спирт – для компрессов

3. 95%-ый спирт – при ожогах

4. Для получения настоек, экстрактов, для приготовления ЛФ.

 

Хранение

N. B.! Хранение спирта в аптеке регламентирует приказ № 706 н

    Отпуск спирта из аптеки регламентирует приказ № 1175 (50, 100 г)

    Анализ спирта в аптеке регламентирует приказ №214 (полный химический контроль проводят при разведении спирта в условиях аптеки, концентрированного спирта, водно - спиртовых гомеопатических растворах, каплях)

 

Лекарственные средства, производные альдегидов

Раствор формальдегида

Формалин

Solutio Formaldehydi

Formalinum

    O

   //                       муравьиный альдегид

H – C – H                      метаналь

Свойства

Прозрачная, бесцветная жидкость со своеобразным острым запахом, смешивается с водой и спиртом во всех отношениях.

 

За свет альдегидной группы препарат легко окисляется. При низких температурах полимеризуется до белого осадка.

 

 

Подлинность

1. Реакции окисления (за счет альдегидной группы)

а) р-ция «серебряного зеркала» (с реактивом Толленса при нагревании) → осадок серебра

О                                                   О

   //                                        t⁰      //

Н – C – Н + 2[ Ag (NH ₃)₂] OH  → Н – C – ONH ₄  + 2 Ag ↓ + H ₂ O + 3 NH ₃ ↑

  

б) с реактивом Фелинга при нагревании → образуется кирпично-красный осадок оксида меди II

               СООК                                                                                   СООК

O                                                                                        O

   //           Н –С –О                     t⁰                            //                Н –С –ОН

H – C – H +2            С u + NaОН          Cu₂О↓ + H – C – ONa + 2

            Н –С –О                                                                                      Н –С –ОН

                     СОО Na                                                                                       СОО Na

в) с реактивом Несслера при нагревании → темно-серый осадок ртути

 

О                                          О

 //                                                   //

Н – С – Н + К₂[ HgI ₄ ] + 3КОН → Н – С – ОК + Hg ↓ 4К I + 2 Н₂О

 

2.   р-ция конденсации с фенолок-той → ауриновый краситель красного цвета

                                                                O

HOOC –         – H                   ||              H –         – COOH к. H₂SO₄                     

                          +   H – C – H +                                         →

HO                                                                                     OH

            HOOC –         – CH₂ –          – COOH    к.H₂SO₄                       

→                                                                                    →

                  HO                                               OH

            HOOC –         – CH=         – COOH                         

→                                                                                   

                HO                                                       

                                                                                 O

3. р-ция конденсации с ароматическими аминами →желтый цвет

      NH₂                                                 N=CH₂

                     + Н – C = O  →                         + H₂O

                                  |

                                 H

        R                                                            R

          

Количественное определение

Метод йодометрии, способ обратного титрования  ( ГФ).                                            

Метод основан на восстановительных свойствах препарата за счет альдегидной группы.

Методика: к Тн препарата добавляем воду + избыток 0,1 н раствора I₂ + 0,1 н раствор NaOH, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 минут. Добавляют раствор H₂ SО₄ и выделившийся I₂ титруют раствором Nа₂S₂О₃ + индикатор крахмал до обесцвечивания раствора.                             

  О                                              О

//                                                        //

Н – С – Н   + I ₂ + 3 Na ОН → Н – С – О Na + 2 NaI + Н₂О

 1 моль               2  экв.                    

I₂  +  2 N а ₂ S₂ О ₃  →  2 N а I +  N а ₂ S₄ О ₆

I₂ + 2 е → 2 I^-

2 S₂О₃ ^2- - 2 е → 2 S₄О₆^2-                                                                       

f _экв. =   1/2            M _{1/ z} =    М/2

Применение

 

Только наружно, как антисептическое средство в концентрации 0,5 % и 1% для дезинфекции инструментов, рук. Обладает дезодорирующим действием при потливости ног. Входит в состав мазей формалиновой и мезоформалиновой.

 

Хранение

В ХУТ темного стекла, в защищенном от света месте, при t не ниже 9`С. На стеклянках должна быть обязательно надпись, которая предупреждает о ядовитости препарата. В качестве стабилизатора добавляют до 1% метанола.

 

        

Метенамин*

Гексаметилентетрамин

Уротропин

Methenaminum *

Hexamethylentetraminum

Urotropinum

                                                            N

                                              CH₂ CH₂          CH₂

                                                             N

                                               N — CH ₂ CH ₂ -- N

(CH ₂)₆ N ₄

CH ₂

Свойства

Получают синтетически из раствора формальдегида и аммиака. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, жгучего, сладкого, а затем горьковатого вкуса. При нагревании улетучивается не плавясь. Растворим в воде и спирте. Водные растворы имеют слабощелочную реакцию, за счет третичного атома азота.

Подлинность

1. р- ция кислотного гидролиза → аммиак определяют по запаху или по посинению влажной лакмусовой бумажки

                                                     t⁰

        (CH₂)₆N₄ + 2 H₂SO₄ + 6 H₂O → 6 HCOH↑ + 2 (NH₄)₂SO₄

(NH₄)₂SO₄ + 2 NaOH → 2 NH₃↑ + 2 H₂O + Na₂SO₄

2. Реакция на остаток формальдегида (альдегидная группа) – образование ауринового красителя → красный или розовый

                                                                 t⁰

   (CH₂)₆N₄ + 2 H₂SO₄ + 6 H₂O → 6 HCOH↑ + 2 (NH₄)₂SO₄

 

                                            O

HOOC –         – H          ||                   H –         – COOH к. H₂SO₄

                  +   H – C – H +                                            →

HO                                                                                      OH

                                                  

              HOOC –          – CH₂ –          – COOH    к.H₂SO₄       

→                                                                                    →

                    HO                                                 OH

                                                   

               HOOC –         – CH =         – COOH      

→                                                                                    

                     НО                                          О

1. Реакции на третичный атом азота:

А) с общими алкалоидными реактивами

    -  р - ром Люголя → бурый осадок

    -  с пикриновой к-той → желтый осадок

 

    Б) р-ции комлексообразования

    - с AgNO₃   →   белый осадок    2 (CH ₂)₆ N ₄ • 3 AgNO ₃ ↓     

    -  с  CaCl₂   → белый осадок   (CH ₂)₆ N ₄ • CaCl ₂ ↓

Количественное определение

По ГФ

Метод ацидиметрии, вариант обратного титрования,                                        способ гидролитического разложения.

Метод основан на способности метенамина вступать в р-цию кислотного гидролиза с серной к-той, избыток которой оттитровывают гидроксидом натрия.  

Методика: Тн препарата растворяют в воде + избыток 0,1 н р-ра H₂SO₄, нагревают до полного удаления формальдегида, охлаждают + индикатор метиловый красный и избыток H₂SO₄, оттитровывают 0,1 н р-ром NaOH до желтого окрашивания.

                                                          t⁰

     (CH₂)₆N₄ + 2 H₂SO₄ + 6 H₂O → 6 HCOH↑ + 2 (NH₄)₂SO₄

         1 моль        4  экв.

H₂SO₄ + 2 NaOH → 2 H₂O + Na₂SO₄

f _{экв .} = 1/4           M _{1/ z} =   М/4

Экспресс-анализ