Вытеснение кислот из солей другими кислотами

 

Реактивы:

1. Уксусная кислота (разбавленная).

2. 8%-ный раствор щавелевой кислоты.

3. Уксуснокислый натрий.

4. Двууглекислый натрий.

Ход работы.

К небольшому количеству уксуснокислого натрия и двууглекислого натрия добавляют в отдельных пробирках по несколько капель раствора исследуемой органической кислоты, а также, для сравнения,- разбавленной серной кислоты. Вытеснение угольной кислоты обнаруживается по выделению двуокиси углерода, уксусной- по запаху при кипячении смеси.

РАЗЛИЧИЕ В ОКИСЛЯЕМОСТИ ОРГАНИЧЕСКИМИ КИСЛОТАМИ

 

Реактивы:

1.Уксусная кислота

2,Муравьиная кислота.

3.Щавелевая кислота.

4.Бензойная кислота

5.0,1н раствор перманганата калия.

Ход работы.

Приготовляют водные растворы исследуемых органических кислот, смешивая 0,05-0,1 г кислоты и 1-2 мл воды. К каждому из полученных растворов раствор KMnO₄ по капли. Различие в ходе окисления отчетливо обнаруживается по изменению окраски раствора сразу же или при стоянии в течении нескольких минут.

 

Лабораторная работа №18

ПРИГОТОВЛЕНИЕ МЫЛА

 

1 ОМЫЛЕНИЕ ЖИРА ВОДНЫМ РАСТВОРОМ

 

Реактивы:

1. Касторовое масло или любое растительное масло.

2. 35% -й раствор гидроксида натрия.

3. Дистиллированная вода.

Ход работы.

В небольшую фарфоровую чашку диаметром 5—6 см поместите из бюретки точно 1 млкасторового масла и 0,2 мл(4 капли) 35%-ного раствора гидроксида натрия.

Небольшой стеклянной палочкой размешайте щелочь с маслом до образования однородной эмульсии.

Касторовое масло в отличие от подсолнечного начинает омыляться концентрированной щелочью уже на холоду, что заметно по загустению масла при смешении его со щелочью — происходит образование эмульсии.

 Затем поставьте чашку и нагревайте на пламени микрогорелки. Все время помешивайте смесь стеклянной палочкой, придерживая чашку рукой или пинцетом.

Когда масса начнет загустевать, добавьте из пробирки 2—3 мл дистиллированной воды и снова нагревайте, все время помешивая, пока не получится однородная и прозрачная слегка желтоватая жид­кость, так называемый мыльный клей. Продолжайте выпаривать воду, пока мыльный клей не начнет приставать к палочке все больше и боль­ше и, наконец, не станет застывать в виде белых рыхлых пластинок после вынимания палочки из чашки. Снимите чашку с огня. Если варка шла нормально и мыло не подгорело, то получится небольшой кусочек твердого белого мыла.

 

2.РАСТВОРЕНИЕ МЫЛА В ВОДЕ

Реактивы:

1. Натриевое мыло.

2. Дистиллированная вода.

Ход работы.

Из полученного натриевого мыла заготовьте водный раствор в таком количестве, чтобы его хватило для выполнения ряда описан­ных ниже реакций. Для этого кусочек полученного мыла (около 20— 30 мг) растворите в 2—3 млводы. Подогрейте пробирку на микрого­релке и убедитесь, что при нагревании мыло растворяется значитель­но быстрее. При встряхивании содержимого пробирки наблюдается обильное вспенивание.

3. ВЫДЕЛЕНИЕ СВОБОДНЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ИЗ МЫЛА

 

Реактивы:

1. Концентрированный раствор мыла.

2. 2 н. раствор серной кислоты.

Ход работы.

С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель приготовлен­ного концентрированного раствора мыла и добавьте к нему 1 каплю 2 н. Н₂S0₄. Немедленно выпадает белый хлопье­видный маслянистый осадок свободных жирных кис­лот, который сохраните для следующего опыта.

 

4. ДОКАЗАТЕЛЬСТВО НЕПРЕДЕЛЬНОСТИ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

Реактивы:

1. Жирные кислоты.

2. Бромная вода.

Ход работы.

В пробирку с выделенными жирными кислотами (см. оп. 5) до­бавьте 2—4 капли бромной воды. Немедленно происходит обесц­вечивание бромной воды.

 

5. СПОСОБНОСТЬ МЫЛА ЭМУЛЬГИРОВАТЬ ЖИРЫ

 

Реактивы:

1. Подсолнечное масло.

2. Дистиллированная вода.

3. Раствор мыла.

Ход работы.

Поместите в пробирку 1 каплю подсолнечного масла, прибавьте 5 капель воды и энергично встряхните. Масло разделяется на мелкие капельки, образующие мутную жидкость — эмульсию. Однако эта эмульсия очень неустойчива, и уже через несколько секунд капельки масла начинают слипаться в более крупные капли, которые постепенно всплывают верх.

К образовавшейся эмульсии добавьте с помощью пипетки 5 капель приготовленного ранее раствора мыла и снова энер­гично встряхните. Образуется молочно-белая эмульсия, которая уже не расслаивается так быстро, как раньше.

 

 

6. ВЫСАЛИВАНИЕ МЫЛА ХЛОРИДОМ НАТРИЯ

 

Реактивы:

1. Раствор мыла.

2. Хлорид натрия.

Ход работы.

С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель раствора мыла. Добавьте несколько лопаточек сухого хлорида натрия. Энергично встряхивайте. По мере растворения хлорида натрия раствор мыла начинает мутнеть, так как растворимость натриевого мыла постепенно понижается, оно как бы «свертывается» и в конце концов выделяется в виде белого творожистого осадка, всплывающего над прозрачной жидкостью. Этот процесс получил в технике название высаливания. Выделившийся наверху белый осадок мыла называют ядром т. е. чистым мылом. Отсюда название ядровое мыло.

 

7. ОБРАЗОВАНИЕ НЕРАСТВОРИМЫХ КАЛЬЦИЕВЫХ СОЛЕЙ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

 

Реактивы:

1. Раствор мыла.

2. Хлорид кальция.

Ход работы.

С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель раствора мыла и добавьте 1 каплю раствора хлористого кальция. Энергично взболтайте. Немедленно выпадает белый оса­док нерастворимых в воде кальциевых солей жирных кислот (каль­циевое мыло).

8. образование нерастворимого в воде медного мыла

 

Реактивы:

1. Раствор мыла.

2. Сульфат меди концентрированный.

Ход работы.

С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель раствора мыла и прибавьте 1 каплю 0,1 н. CuSO₄. Немедленно выпадает голубой не растворимый в воде осадок медных солей жирных кислот.

9. Гидролиз спиртового раствора мыла

 

Реактивы:

1. Мыло.

2. Спиртовой раствор фенолфталеина.

3.Дистиллированная вода.

Ход работы.

Поместите в пробирку крупинку сваренного мыла и добавьте 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина. Покраснение не наблюдается. Это подтверждает то, что сваренное мыло является смесью солей высших жирных кислот и не содержит свободной щелочи. Прибавьте в пробирку 5-10 капель воды. Как изменился цвет раствора при прибавлении воды?

 

Лабораторная работа № 19

Синтез гиппуровой кислоты

1.ОТКРЫТИЕ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ. ПОЛУЧЕНИЕ КОМПЛЕКСНОЙ ЖЕЛЕЗНОЙ СОЛИ

 

Реактивы:

1. Глицин - 1,87 г

2. Гидроксид натрия - 2,6 г

3. Бензоилхлорид - 3,9 г

4. 10%-й раствор соляной кислоты

Ход работы.

Гиппуровую кислоту получают ацилированием аминогруппы глицина (аминоуксусной кислоты) бензоилхлоридом:

C₆Н ₅СОCl + HN₂CH₂COOH      C₆Н₅СONНCH₂ COOH + HCl

К насыщенному водному раствору 1,87 г глицина в воде прибавляют насыщенный водный раствор едкого натра и по каплям при перемешивании прибавляют 3,9 г хлористого бензоила. В конце прибавления хлористого бен- зоила следят за тем, чтобы реакционная среда была щелочной. После прибавления всего хлористого бензоила раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой. Через два часа выпавшие кристаллы отфильтровывают, сушат на воздухе, промывают эфиром или ацетоном для удаления примеси бензойной кислоты. Гиппуровую кислоту перекристаллизовывают из горячей воды. Выход гиппуровой кислоты 3 г, т. пл. 187 °С.

 

Лабораторная работа №20